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水分的檢測方法國標

發布時間:2022-02-24 18:50:01

㈠ 原材料水分國標法怎麼測定

原材料的水分國標法就是按照烘箱乾燥失重法原理來檢測的。
傳統的就是105度4個鍾或者135度2個鍾,現在有冠亞快速水分測定儀來代替了原始方法(費時.費力.費財.....),測試時間只需要幾分鍾,全自動無耗材產品。

㈡ 麵包的水分檢測標准國家標准

應該是按《GB5009.3-2010食品安全國家標准 食品中水分的測定》執行。

㈢ 水分測定國家標准

目前市場上不同原理的水分測定儀和國家標准種類繁多,比如:
1、乾燥法-電烘箱法;
2、乾燥法-減壓法;
3、乾燥法-紅外加熱法;
4、乾燥法-微波加熱法;
5、化學法-蒸餾法;
6、化學法-卡爾·費休法;
7、電測法-電容法;
8、電容法;
9、中子法;
10、懸浮法;
但是要不根據不同的樣品來選擇測試方法的,這個很重要。

㈣ 國標水分的檢測方法

水分測定方法有許多種,我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常採用的水份測定方法如下:
1、熱乾燥法:
① 常壓乾燥法(此法用的廣泛);
② 真空乾燥法(有的樣品加熱分解時用);
③ 紅外線乾燥法(此法用的廣泛);
④ 真空器乾燥法(乾燥劑法);
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
下面我們分別講述測定水分的方法。
一、常壓乾燥法
1、特點與原理
⑴特點:此法應用zui廣泛,操作以及設備都簡單,而且有相當高的度。
⑵原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量,而不完全是水。
2、乾燥法必須符合下列條件(對食品而言):
⑴水分是*揮發成分
這就是說在加熱時只有水分揮發。例如,樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法,這些都有揮發成分。
⑵水分揮發要完全
對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固,不宜排除,有時樣品被烘焦以後,樣品中結合水都不能除掉。因此,採用常壓乾燥的水分,並不是食品中總的水分含量。
⑶食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
例:還原糖+氨基化合物△→ 變色(美拉德反應)+H2O↑
還有H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸鈉)+2H2O+2CO2
發酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不適應
只看符合上面三點就可採用烘箱乾燥法。烘箱乾燥法一般是在100~105℃下進行乾燥。
我們講的上面三點,應該是具體的具體分析,對於一個分析工作人員,或者是一個技術員,雖然乾燥法必須符合三點要求,那麼我們在只有烘箱的情況下,而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點,難道就不測水分嗎?
例如,啤酒廠要經常測啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易揮發的芳香油。這一點不符合我們的*點要求,如果用烘箱法烘,揮發物與水分同時失去,造成分析誤差。此外,啤酒花中的α—酸在烘乾過程中,部分發生氧化等化學反應,這又造成分析上的誤差,但是一般工廠還是用烘乾法測定,他們一般採取低溫長時間(80~85℃烘4小時),或者高溫短時(105℃烘1小時)
所以應根據我們所在的環境和條件選擇合適的操作條件,當然我們應該首先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤差。
3、烘箱乾燥法的測定要點
⑴取樣(稱樣)
在采樣時要特別注意防止水分的變化,對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在稱量時要迅速,否則越稱越重。
⑵乾燥條件的選擇
三個因素:①溫度;②壓力(常壓、真空)乾燥;③時間。
一般是溫度對熱不穩定的食品可採用70~105℃;溫度對熱穩定的食品採用120~135℃。
4、操作方法
清洗稱量皿→烘至恆重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小時→於乾燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恆重(兩次重量差不超過0.002g即為恆重)
*油脂或高脂肪樣品,由於脂肪氧化,而後面一次重量反而增加,應以前一次重量計算。
*對於易焦化和容易分解的食品,可以選用比較低的溫度或縮短乾燥時間。
*對於液體與半固體樣品,要在稱量皿中加入海砂,使樣品疏鬆,擴大蒸發的接觸面,並且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜,造成水分不易出來,另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。
計算:水分= G2- G1 / W
固形物(%)=100 -水分%
G1 —— 恆重後稱量皿重量(g)
G2 —— 恆重後稱量皿和樣品重量(g)
W —— 樣品重量(g)
固形物 —— 指食品內將水分排除以後的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。
5、烘箱乾燥法產生誤差的原因
⑴樣品中含有非水分易揮發性物質(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
⑵樣品中的某些成分和水分的結合,使測的結果偏低(如蔗糖水解為二分子單糖),主要是限制水分揮發;
⑶食品中的脂肪與空氣中的氧發生氧化,使樣品重量增重;
⑷在高溫條件下物質的分解(果糖對熱敏感);
果糖C6H12O6大於70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被測樣品表面產生硬殼,妨礙水分的擴散;尤其是對於富含糖分和澱粉的樣品;
⑹烘乾到結束樣品重新吸水。
二、真空乾燥法
1、原理:利用較低溫度,在減壓下進行乾燥以排除水分,樣品中被減少的量為樣品的水分含量。
本法適用於在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。
2、操作方法
准確稱2.00~5.00g樣品→於烘至恆重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小時→於乾燥皿冷卻→稱至恆重
計算:水分= G / W
G —— 樣品中乾燥後的失重(g)
W —— 樣品重量(g)
真空乾燥法測水分,一般用於100℃以上容易變質、破壞或不易除去結合水的樣品,如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可採用真空乾燥法測定水分。
三、蒸餾法測定水分(迪安—斯達克)
蒸餾發出現在二十世紀初,當時它採用沸騰的有機液體,將樣品中水分分離出來,此法直到如今仍在適用。
1、原理:把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱,試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發,把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到樣品的水分含量。
2、步驟
准確稱2.00~5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50~75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數
計算:
水分=V/W
V —— 刻度管中水層的容量ml
W —— 樣品的重量(g)
3、常用的有機溶劑及選擇依據
常用的有機溶劑有比水清的,也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸點 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
選擇依據:對熱不穩定的食品,一般不採用二甲苯,因為它的沸點高,常選用低沸點的有機溶劑,如苯。對於一些含有糖分,可分解釋放出水分的樣品,如脫水洋蔥和脫水大蒜可採用苯,要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。
4、蒸餾法的優缺點
優點:
⑴熱交換充分
⑵受熱後發生化學反應比重量法少
⑶設備簡單,管理方便
缺點:
⑴水與有機溶劑易發生乳化現象
⑵樣品中水分可能完全沒有揮發出來
⑶水分有時附在冷凝管壁上,造成讀數誤差
對分層不理想,造成讀數誤差,可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。
這種方法用於測定樣品中除水分外,還有大量揮發性物質,例如,醚類、芳香油、揮發酸、CO2等。目前AOAC規定蒸餾法用於飼料、啤酒花、調味品的水分測定,特別是香料,蒸餾法是*的、公認的水分檢驗分析方法
四、卡爾—費休法
眾所周知,卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法,這種方法自從1935年由卡爾費休提出後,一直採用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配製而成,並且國際標准化組織把這個方法定為國際標准測微量水分,我們國家也把這個方法定為國家標准測微量水分。
1、原理:在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應是個可逆反應,當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩定,能與水發生反應,消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩定,我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(無水)→ 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應寫成總反應式為:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據,但實際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應完畢後多餘的游離碘呈現紅棕色,即可確定為到達終點。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡爾費休試劑的配製與標定
若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數比例為
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決於碘的濃度。新配製的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由於試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的,較高消耗了一部分碘。
這也說明了配製這種試劑要單獨配,分甲乙兩種試劑並且分別貯存,臨用時再混合,而且要標定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
這種方法對試劑要求嚴格,要求甲醇、吡啶都是無水的,並且要求有KF水分測定儀(上海化工研究所制)
配製:
稱85gI2→於乾燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→於冰水浴冷卻→通乾燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→於暗處24小時後標定使用
標定:
先加50ml無水甲醇→於反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點(即指針到達一定刻度,不記錄KF試劑用量)→保持一分鍾→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水(相當於0.01g水)→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄
F =G*10

㈤ 現行的測定固體樣品水分含量的國標方法是

GB/T211煤中全水分的測定方法
GB/T7172土壤水分測定法

㈥ 水分測定有哪幾種主要方法各有什麼特點

經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替,目前市場上主要存在的水分測定儀
主要有鹵素水分儀、紅外水分儀、露點水分儀、微波水分儀、庫侖水分儀、卡爾•費休水分測定儀,以及一些專用水分儀。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定,自動顯示數據。
1、紅外水分測定儀操作簡單,耗時少,測量結果准確,故紅外水分儀可廣泛應用於化工、醫葯、食品、煙草、糧食等行業的實驗分析和日常進貨控制及過程檢測。
2、卡爾•費休法屬經典方法,又稱為 微量水分測定儀,其主要應用於水分值含量較低的樣品檢測,經過近年來改進,大大提高了准確度,擴大了測量范圍, 已被列為許多物質中水分測定的標准方法。
3、露點水分測定儀操作簡便,儀器不復雜,所測結果一般令人滿意,常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。
4、微波水分測定儀利用微波場乾燥樣品,加速了乾燥過程,具有測量時間短,操作方便,准確度高、適用范圍廣等特點,適用於糧食、造紙、木材、紡織品和化工產品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定,還可應用於石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定
5、庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便,應答迅速,特別適用於測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用於鹼性物質或共軛雙烯烴的測定。

㈦ 水分含量檢測國標

1、GB 5009.3-2010《食品安全國家標准 食品中水分的測定》
2、GB/T 12087-2008《澱粉水分測定 烘箱法》
3、GB/T 18798.3-2008《固態速溶茶 第3部分:水分測定》
4、GB/T 21305-2007《穀物及穀物製品水分的測定 常規法》
5、GB/T 5497-1985《糧食、油料檢驗 水分測定法》
6、GB/T 8304-2013《茶 水分測定》
7、GB/T 12729.6-2008《香辛料和調味品 水分含量的測定(蒸餾法)》
8、GB/T 9695.15-2008《肉與肉製品 水分含量測定》
9、GB/T 8858-1988《水果、蔬菜產品中干物質和水分含量的測定方法》
10、SN/T 0919-2000《進出口茶葉水分測定方法》
國家標准(national standard)簡稱國標,是指由國家標准化主管機構批准發布,對全國經濟、技術發展有重大意義,且在全國范圍內統一的標准。國家標準是在全國范圍內統一的技術要求,由國務院標准化行政主管部門編制計劃,協調項目分工,組織制定(含修訂),統一審批、編號、發布。
法律對國家標準的制定另有規定的,依照法律的規定執行。國家標準的年限一般為5年,過了年限後,國家標准就要被修訂或重新制定。此外,隨著社會的發展,國家需要制定新的標准來滿足人們生產、生活的需要。因此,標準是種動態信息。

㈧ 對比國標法和儀器法分析水分含量兩種檢測方法結果差異的原因

原因可能是剛開機時測定儀上有一定范圍水分所致,所以對開機時期第1 個測定值應不計。 樣品物理性狀對測定結果的影響樣品的粒度大小、 厚度、數量等影響測定結果准確性,因而對樣品應嚴格粉碎,測定時數量、厚度應適宜。 測定樣品的適用范圍和國標法一樣,快速法不是適 用於所有樣品,對一些揮發性物質高或含糖分高的易焦化分解 的物質不能使用,至於樣品適用范圍還有待進一步研究。
(1)經過標定,鹵素水分快速測定儀測定飼料水分含量與國標法測定比較,無顯著差異性(! 05),在生產中對一般飼料可代替國標法進行測定。
(2)鹵素水分快速測定儀測定法對不同飼料有不同的適宜測定溫度,對每種飼料都應分別標定。
(3)鹵素水分快速測定儀測定法操作簡便、快速,可以做 到准確性高,重復性、穩定性好。

㈨ 麵粉水分的測定國標

GB 5009.3-2010 食品安全國家標准 食品中水分的測定
本標准規定了食品中水分的測定方法。本標准代替GB/T 5009.3-2003 食品中水分的測定和GB/T 14769-1993 食品中水分的測定方法。

㈩ 水分測定的國標有哪些(越多越好)

如下:

1、極化電壓輸出:0~2550mv

2、極化步長:10mv

3、極化輸出誤差:<±3%

4、極化電壓最大輸出電流:5mA

5、最程:0~200μA

6、解析度:0.01μA

7、有效精度優於:±0.1μA

8、最小饋液:0.625μl

9、水分測量范圍:10ppm~100%

10、結果單位:mg;%;ppm

11、測定時間(視滴定度而定):30秒~數分鍾

12、方法存儲容量:100個滴定結果外圍介面。

(10)水分的檢測方法國標擴展閱讀

經典乾燥法是測定土壤水分的一種標准方法,目前仍在國際上使用。

為了減少水分蒸發對測量結果的影響,在田間小區內選取有代表性的采樣點,按照觀測標準的要求,採用深度分層的方法採集土壤樣品,並將土壤樣品放入鋁板中。在用土樣稱量鋁盒後,打開蓋子並將其放入烤箱中。土壤樣品在105-110℃下乾燥約6-8小時,直到土壤樣品的重量不再改變。對干土和鋁盒進行稱重。

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