高氯酸鹽檢測方法

A. 求高氯酸鹽的制備方法

具體合成物質為高氯酸鎳 Ni(ClO4)2
高氯酸銅 Cu(ClO4)2與高氯酸鈷 Co(ClO4)2
高氯酸鎳 Ni(ClO4)2
鎳的化合物具體性質:
Ni(OH)2不溶於過量的鹼;高氯酸鹽是最穩定的氯的含氧酸鹽,都具有較高的對熱穩定性,但同時因其大部分(如NaClO4等)極易潮解,且溶解度極大,故難以以晶體形式從溶液中析出.對高氯酸鎳的制備擬由如下兩種路線合成:
路線一 :
2NaClO 4+ NiCl2 --→ 2NaCl + Ni(ClO4)2
然後利用溶解度的差異分離組分結晶
路線二:
NaOH HClO4
NiCl2 --→Ni(OH)2 --→Ni(ClO4)2
首先考慮路線一 :
選用試劑: NaClO4 ,NiCl2 晶體
(1)取8.0克 NaClO4 ,3.7 克 NiCl2 分別配成飽和溶液並混 合;
(2)加熱至沸數分鍾,然後置於冰水浴中充分冷卻;
(3)抽濾溶液,得到白色晶體析出,驗證為NaCl ;
(4)未得到 Ni(ClO4)2,實驗結果與預期相違,合成受阻
轉向路線二:
選用試劑: NiCl2 , HClO4 ;儀器: 三號砂芯漏斗,抽濾裝置
1. 取10.0克NiCl2 溶解,加入25 ml 6 mol/L NaOH 溶液, 產生綠色絮狀沉澱,不停攪拌至沉澱完全;
2. 反復洗滌沉澱,至洗滌液不含氯離子;
3. 向沉澱中加入HClO4並監測pH,當pH約為8時,用砂芯漏斗抽濾,用稀釋了的HClO4 溶解漏斗中沉澱,最終有少量不溶物殘留;
4. 加熱蒸發綠色濾液,得到綠色Ni(ClO4)2 晶體.
對路線一的再考慮:
由於Ni(ClO4)2溶解度極大,故從其中析出晶體極難.這時若溶液加熱濃縮, NaCl將析出,不斷抽濾,待溶液體積極小時,再抽濾即得高純Ni(ClO4)2,抽濾舍棄的溶液含有未結晶的NaCl與少量Ni(ClO4)2.
另一種改進的方法是用一溶解度隨溫度變化較大且在低溫下溶解度較小的物質替代NaCl.
高氯酸銅 Cu(ClO4)2
試劑:HClO4 (A.R.) , CuSO4.5H2O , Na2CO3.10H2O , HCl -BaCl2
儀器:燒杯,三號砂芯漏斗, 研缽
試驗原理:
2CuSO4 + 2Na2CO3 + H2O --→ Cu2(OH)2CO3 + CO2 + 2Na2SO4
Cu2(OH)2CO3 + 4HClO4 --→ 2Cu(ClO4)2. 6H2O + CO2
實驗步驟:
1. 稱取7.0克CuSO4.5H2O 和 8.0克 Na2CO3.10H2O ,用研缽分別研細,然後混合研磨,迅速投入100 ml 沸水中,快速攪拌並撤離電爐.溶液變為蘭棕色.靜置後燒杯底部出現棕色細致沉澱, 洗滌沉澱,直到用HCl -BaCl2 檢測不到硫酸根離子.
2. 向洗滌干凈的鹼式碳酸銅滴加HClO4並小心攪拌.(經多次實驗發現,鹼式碳酸銅與高氯酸反應較緩慢,高氯酸極易過量,適度加熱可以提高高氯酸反應的程度,不致使酸過量.)用砂芯漏斗反復過濾,除去少量不溶物,得到藍色高氯酸銅溶液.在通風櫥中加熱蒸發,產生大量白霧,證明含有過量HClO4.(在後來的實驗中改進了操作,白霧產生很少)
3. 繼續加熱蒸發,至出現晶膜為止,自然冷卻,溶液迅速變成固體,堅硬粘連在蒸發皿底部,再用少量蒸餾水溶解,重新蒸發,保留較多水分,得到濕潤藍色晶體,置於烘箱60度加熱兩小時,得Cu(ClO4)2.6H2O 晶體.
4. 稱重得8.39 克.
5. 理論產量9.27克,產率90.5%
高氯酸鈷 Co(ClO4)2
路線一:
試劑:CoCl2.6H2O ,HClO4(A.R.) ,6 mol/L NaOH , HNO3-AgNO3
儀器:燒杯,三號砂芯漏斗
試驗原理:
CoCl2 + 2NaOH --→ Co(OH)2 + 2NaCl
Co(OH)2 + 2HClO4 --→ Co(ClO4)2 + 2H2O
實驗步驟:
1. 稱取5.12克 CoCl2.6H2O ,用10 ml 蒸餾水溶解,得到暗 紅色溶液,逐滴滴加 6 mol/L NaOH,生成沉澱,沉澱完全後加熱煮沸數分鍾,變為淺紅色沉澱,靜置分層,下層為粉紅色沉澱,傾潷法洗滌,至無氯離子檢測到.
2. 滴加HClO4,微熱溶解,用砂芯漏斗過濾,除去少量不溶物,得到血紅色溶液,轉移至蒸發皿中,加熱至出現針狀晶體,置烘箱中70度烘乾90分鍾,得到血紅色晶體.
3. 稱量固體得5.25克,理論產量7.84克,產率 67%
路線二 :
試劑: CoCl2.6H2O , Na2CO3 , HClO4(A.R.)
原理:
CoCl2 + Na2CO3 --→ CoCO3 + 2NaCl
CoCO3 + 2HClO4 --→ Co(ClO4)2 + H2O +CO2
實驗步驟 :
1. 稱取 2.92 g Na2CO3和 5.95 g CoCl2.6H2O.分別加水溶解,水浴條件下攪拌.然後將碳酸鈉溶液緩緩倒入氯化鈷溶液中.趁熱抽濾,熱水洗滌.檢測洗滌液至中性停止洗滌.得到灰色的碳酸鈷沉澱.
2. 將70%的HClO4小心滴加沉澱,不斷攪拌讓沉澱溶解.當沉澱大部分溶解時,濾去少量不溶物.水浴蒸發結晶,當溶液表面出現晶膜時,停止加熱.冷卻抽濾(否則晶體吸水潮解)得到玫瑰紅色的六水合高氯酸鈷的針狀晶體.
3.稱量 m=3.40 g , 產率 = 40.7%
實驗原理和步驟看似簡單易行,但是實際操作中有很多困難,很容易導致實驗失敗或者產物純度不高.
http://www.ccebbs.com/bbs/dispq.php?lid=71356
http://cache..com/c?m=2c4fd45ada7611e0ed77f6&p=8c759a468a904eae1fbb883b16&user=

B. 高氯酸鹽的介紹

高氯酸鹽是高氯酸形成的鹽類，含有四面體型的高氯酸根離子—ClO4-，其中氯的氧化態為+7。高氯酸鹽存在於自然界中，主要用作火箭燃料和煙火中的氧化劑和安全氣囊中的爆炸物。多數高氯酸鹽可溶於水。

C. 離子色譜法測定水中的高氯酸鹽濃度，色譜吸收峰面積單位是什麼

峰面積的單位是μS*min或者uS*s。

D. 高氯酸鹽的溶解性如何哪些不溶哪些微溶

高氯酸鹽除了K+，Rb+，Cs+不溶，其他都可溶
所以常用HClO4檢測K+，Rb+，Cs+
「鉀鹽都溶」是中學生的知識，因為中學階段並沒有討論過高氯酸鹽的溶解性，既然你問高氯酸鹽的溶解性，那麼我確定地告訴你高氯酸的K+，Rb+，Cs+不溶

E. 【氧化還原反應配平問題】火山的岩層中含有豐富的高氯酸鹽,實驗中可用碘水測定其含量,相關反應為

岩層，如果是酸性條件，CaCO3就會分解產生CO2，
岩層就不存在了，
所以一定是鹼性條件，不能有H+

有天然礦物、岩石參加的反應，一般都是鹼性條件，除非有特別說明
海水、降雨等一般是酸性條件

F. 我們在做水中高氯酸鹽檢測時，採集水樣為什麼要用棕色玻璃瓶

高氯酸不穩定，容易分解，需要避光、避免高溫，因此需要用棕色試劑瓶。
儲存於陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。庫溫不宜超過30℃。

G. 高氯酸鹽的安全操作

在高氯酸和高氯酸鹽的使用中遇到的爆炸事故，已經引起了人們的極大關注。高氯酸的危險性一方面因為它是一種強酸，故與皮膚、眼睛或呼吸道接觸時會產生嚴重的燒傷；另一方面熱而濃的高氯酸是一種強氧化劑，很不穩定。無水高氯酸甚至在室溫下也不穩定，它會自發地分解而發生劇烈爆炸。只要一與可被氧化的物質接觸就會立即引起爆炸。
高氯酸鹽的安全操作
高氯酸鹽可分為兩大類：①對熱和碰撞較敏感的鹽；②對熱和碰撞較不敏感的鹽。屬於第二類的物質有純高氯酸銨、鹼金屬和鹼土金屬的鹽、高氯醯氟。屬於第一類的物質有重金屬高氯酸鹽、高氯酸氟鹽、有機高氯酸鹽、高氯酸酯、高氯酸鹽與有機物金屬粉末或硫的混合物。
許多重金屬的高氯酸鹽，有機高氯酸鹽(如高氯酸肼，二高氯酸肼以及高氯酸氟均極易爆炸)，必須通慎操作。高氯酸鹽與易被氧化的物質混合也非常容易發生爆炸，必須注意，應避免摩擦，受熱、火星、震動以及重金屬污染等因素，並要採取適當的隔離、屏蔽和人身防護措施，確保工作人員安全。鹼金屬，鹼土金屬的高氯酸鹽和銨鹽較為安定。合成新的無機或有機高氯酸鹽，只應由有經驗、細心而又對工作熟悉的研究人員承擔。用錘子錘擊銅板上的高氯酸鹽晶粒(一至兩顆)，根據撞擊時產生的爆炸聲大小可大致估計離級酸鹽對撞擊的敏感程度。
做簡單的熱穩定性試驗，可將一兩顆晶粒放在熱鋼板上，觀察其產生激烈分解反應的時並作觀察，塞子勿塞緊。

H. 高氯酸鹽的基本概述

高氯酸鹽
含有高氯酸根的鹽類(ClO4-)。多數高氯酸鹽易溶於水，鉀，銣，銫及銨的高氯酸鹽溶解度較小，僅溶於熱水中。高氯酸鹽可用作氧化劑，與易燃物質或還原劑，會引起燃燒。高氯酸鎂或高氯酸鋇可用作高效脫水劑。
A 空間填裝的模型 高氯酸鹽離子
高氯酸鹽是通過高氯酸(HClO4)反應製取出來的。它們在醫學上被使用來治療甲狀腺紊亂已經超過50年了。它們可以當作火箭燃料來使用（作為氧化劑），並且可以在安全氣囊中使用,還可以在煙花中使用或者充當肥料。兩個高氯酸鹽:高氯酸鉀(KClO4)和高氯酸銨（NH4ClO4)在煙火製造術產業之內廣泛地使用，而高氯酸銨更主要用於航天事業。高氯酸鋰分解可以釋放氧氣，得用於航天，潛水和在其他情況，可靠的備份或補充氧氣供應是需要的。多數高氯酸鹽是可溶解在水中的。
1 科學定義
2氧化作用力量
3 穩定
4 環境存在
5 健康效應
6 高氯酸鹽的類型
7 參考
8 外部鏈接

I. 氯酸和高氯酸鹽可以同時用離子色譜測嗎

氯酸，化學式為HClO3，是氯的含氧酸之一，其中氯的氧化態為+5。它具有強酸性（pKa≈−1）及強氧化性，可用於製取多種氯酸鹽。它可由氯酸鋇與硫酸反應，並濾去硫酸鋇沉澱得到或用次氯酸加熱歧化的反應製取。濃度在30%以下的氯酸冷溶液都是穩定的，40%的溶液也可由減壓下小心蒸發製取，但是在加熱時會分解，產物不一。熱力學上，氯酸是不穩定的，會自發發生歧化反應。

J. 高氯酸鹽的科學定義

高氯酸鹽 離子是ClO4−且它有分子大量99.45 a.u。
高氯酸鹽(化合物)是包含這個離子，在化合物中，氯的氧化態 為+7。 氨鹽基高氯酸鹽 NH4ClO4
銫高氯酸鹽 CsClO4
鋰高氯酸鹽 LiClO4
鎂高氯酸鹽鎂Mg(ClO4)2
高氯酸 HClO4
鉀高氯酸鹽 KClO4
銣高氯酸鹽 RbClO4
銀高氯酸鹽 AgClO4
鈉高氯酸鹽 NaClO4 高氯酸鈉
高氯酸鈉是高氯酸的鈉鹽，化學式為NaClO4。它是無色晶體，具潮解性，可溶於水和乙醇，480°C時分解，生成熱為-382.75kJ/mol。通常以菱方晶系的一水合物形式使用。
高氯酸鈉可用作固體推進劑中的氧化劑，但具潮解性，應用不及高氯酸鉀和高氯酸銨廣泛。類似的高氯酸鋰是所有化合物中氧含量最高的一個，但其潮解性使得其應用很少。
高氯酸鈉可作製取高氯酸鉀和高氯酸銨的原料。利用的是高氯酸鈉與氯化鉀/氯化銨之間的復分解反應。
高氯酸鈉由氯化鈉或氯酸鈉的陽極氧化反應制備，陰極為鉑、二氧化鉛、二氧化錳或磁鐵礦，陽極材料為石墨、鋼、鎳或鈦。
高氯酸鉀
高氯酸鉀，也稱過氯酸鉀，是高氯酸的鉀鹽，化學式為KClO4，具強氧化性。它是無色晶體或白色粉末，熔點約為610°C。常用在煙火和閃光粉中作氧化劑，也用作起爆葯。它可以作固體火箭推進劑材料之一，但此應用基本上已被高氯酸銨所取代。所有高氯酸鹽中，高氯酸鉀的溶解度最低（1.5g/100g，水，25°C）。
KClO4可與很多還原劑發生反應，如與葡萄糖（C6H12O6）的反應如下：
3 KClO4 + C6H12O6 → 6 H2O + 6 CO2 + 3 KCl
高氯酸鉀與蔗糖的混合物還算穩定，但與其它還原劑混合很可能發生爆燃，發生劇烈氧化還原反應，火焰呈鉀的焰色紫色。鞭炮中用高氯酸鉀與鋁粉的混合物以製造閃光。
氯酸鉀不可與硫混用，但高氯酸鉀可以。一個通用的解釋為：硫會被氧化為亞硫酸和硫酸，後者與氯酸鉀反應，生成氯酸。高濃度的氯酸很不穩定，會發生自燃，但是由高氯酸鉀生成的高氯酸則相對穩定，不會分解。