養殖葯殘檢測方法

⑴ 硝基呋喃的檢測

硝基呋喃類原型葯在生物體內代謝迅速，無法檢測。但其代謝產物因和蛋白質結合而保證長時間穩定存在。所以一般以硝基呋喃類葯物代謝物為目標分析物的檢測，來達到檢測硝基呋喃類葯物殘留量的目的。 在檢測前一般需要對樣品進行處理，一般分為洗滌、水解和衍生化及凈化等處理步驟，下面以國家標准檢測方法（GB/T20752-2006）和行業標准方法（SN/T 1627-2005）為例介紹一下檢測前處理的一般步驟。
洗滌
GB/T20752-2006：2g均質好的樣品，15ml的甲醇-水（2+1），混勻1min，4000rmp離心，棄掉上清液。
SN/T 1627-2005：1g組織，不用洗滌。
水解和衍生化
GB/T20752-2006：加入20ml 0.2M鹽酸，加入0.3ml的衍生化試劑（75mg 2-硝基苯甲醛溶於10ml二甲基亞碸，0.05M），37℃避光振盪16h。
SN/T 1627-2005：加入30ml 0.125M鹽酸，加入1ml的衍生化試劑（100mg 2-硝基苯甲醛溶於12.5ml二甲基亞碸），37℃避光振盪16h。
凈化
GB/T20752-2006：加入5ml 0.1M的磷酸氫二鉀，並用1M氫氧化鈉調pH到7.4，離心上清液過HLB柱，5ml乙酸乙酯洗脫，40 ℃ 吹乾，定容到1ml（10ml乙腈+0.3ml，用水定容到100ml）
SN/T 1627-2005：加入4ml 1M的氫氧化鈉，並用1M鹽酸和0.1M氫氧化鈉調pH到7-7.5，3000rmp離心10min，上清液倒入250ml的分液漏斗中，殘渣用5ml水洗， 3000rmp離心10min，上清液也倒入250ml的分液漏斗中，加乙酸乙酯40ml，振搖1ml，靜置3min，重復提取1次，合並乙酸乙酯，通過裝無水硫酸鈉的漏斗過濾至雞心瓶中，50 ℃ 旋蒸至3-5ml，再轉移到試管中， 50 ℃ 吹乾，定容至1ml（0.1%乙酸：乙腈：甲醇 3：3：2）。 經過對樣品檢測前的處理後，就可以對樣品中的硝基呋喃類葯物代謝物殘留量進行檢測，有關豬肉、禽肉、水產品中硝基呋喃類葯物代謝殘留量測定的方法，國家有相應的檢測標准，也有相關的行業標准，另外文獻報道也有一些檢測方法。國家和行業標准檢測方法基本是液相色譜法或液相色譜-串聯質譜法，區別在於提取溶液和凈化方法上有差異，以及外標法或內標法定量的不同，檢出限大多為0.5ug/kg。文獻報道有固相萃取液相色譜-質譜法和液相色譜-串聯質譜組合法，其中前者與國家、行業標准檢測方法的檢出限相同，後者檢出限能達到0.03 ug/kg。
已公開的各類硝基呋喃類葯物代謝物質殘留的檢測方法 編號 方法名稱 方法簡單介紹 1 豬肉、牛肉、雞肉、豬肝和水產品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法 樣品中殘留的硝基呋喃類代謝物在酸性條件下用2-硝基苯甲醛衍生化，正己烷脫脂，用HLB柱凈化，點噴霧離子化，液相色譜-串聯質譜檢測，外標法或同位素內標法定量 2 動物源食品中硝基呋喃類葯物代謝物殘留量檢測方法
高效液相色譜/串聯質譜法 樣品中殘留的硝基呋喃類代謝物在酸性條件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，正己烷脫脂凈化，點噴霧離子化，液相色譜-串聯質譜檢測，同位素內標法定量。 3 動物源食品中硝基呋喃類葯物代謝物殘留量的測定
高效液相色譜-串聯質譜法 樣品依次用甲醇、乙醇、乙醚洗滌，在酸性條件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，電噴霧離子化，液相色譜-串聯質譜檢測，同位素內標法定量。 4 進出口動物源食品中硝基呋喃類代謝物殘留量測定方法
高效液相色譜串聯質譜法 樣品中殘留的硝基呋喃類代謝物在酸性條件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，氯化鈉溶液反萃取凈化，電噴霧離子化，液相色譜-串聯質譜檢測，同位素內標法定量。 5 水產品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定
液相色譜-串聯質譜法 樣品中殘留的的硝基呋喃類代謝物在酸性條件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，電噴霧離子化，液相色譜-串聯質譜檢測，同位素內標法定量。 6 水產品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定
高效液相色譜法 樣品中殘留的硝基呋喃類代謝物用三氯乙酸-甲醇溶液提取，經鄰氯苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，固相萃取柱凈化，電噴霧離子化，液相色譜-串聯質譜檢測，外標法定量。 7 固相萃取高效液相色譜-質譜法測定動物組織中硝基呋喃代謝產物 樣品中殘留的硝基呋喃類代謝物在酸性條件下用2-硝基苯甲醛或2-氯苯甲醛衍生化，固相萃取柱凈化，電噴霧離子化，液相色譜-質譜檢測，同位素內標法定量。 8 液相色譜/串聯質譜線性組合法測定動物組織中硝基呋喃類代謝產物 樣品中殘留的硝基呋喃類代謝物在酸性條件下用2-硝基苯甲醛衍生化，乙酸乙酯提取，氯化鈉溶液洗滌，自製凈化試劑凈化，電噴霧離子化，液相色譜-串聯質譜檢測，同位素內標法定量。 除表格中介紹的檢測方法用於豬肉、禽肉、動物性水產品中外，高效液相色譜或高效液相色譜-串聯質譜法還可以用於測定奶粉 、蜂王漿 、飼料 中硝基呋喃類葯物的含量。

⑵ 什麼是「葯物殘留」產生的原因和應對措施有哪些

葯物殘留是指給動物使用葯物後，蓄積或貯存在動物細胞、組織和器官內以及可食性產品中的葯物或化學物的原形、代謝產物和雜質。廣義上的葯物殘留，除了由於防治疾病用葯引起外，也可由於使用飼料添加劑、動物接觸或吃食環境中的污染物，如重金屬、黴菌毒素、農葯等引起。葯物殘留超標，不僅可以直接對人體產生急、慢性毒性作用，引起細菌耐葯性增強，還可以通過環境和食物鏈的作用，間接對人體健康造成潛在危害，並影響我國養殖業的健康發展和走向國際市場。因此，必須採取有效措施，控制和減少葯物的殘留。

（1）葯物殘留的原因

①不按規定正確使用葯物：一方面是許多養殖戶對用葯常識不熟，控制葯殘認識不足，且養殖過程不規范、不科學，以致動物健康受損，抗病力下降，各種疾病均可感染，最終依靠葯物，形成無葯不能飼養、濫用葯物的局面；另一方面是超量用葯，由於日常用葯的耐葯性日趨嚴重，導致使用量越來越高，甚至比規定高2～3倍。另外，部分養殖戶為了追求高額利潤，不遵守休葯期的規定，更是導致了葯物殘留的存在。

②飼料和漁葯產銷體系不規范：由於市場管理體系不規范，有的飼料和漁葯生產企業受經濟利益驅動，人為向飼料和漁葯中添加違禁葯物和添加劑等，導致違禁葯物流入市場，這些都是導致葯殘的重要原因。

③環境污染導致葯物殘留：主要指工業「三廢」、農葯和有害的城市生活垃圾等有害物質進入農田以及江河湖海，直接破壞、污染了魚類賴以生存的水生態環境，使得水產品的葯殘程度日趨嚴重。

④監督管理體制和檢測標准不健全：現有的法律法規不健全，特別是水產品的質量安全標准體系、質量安全監督檢測體系、質量安全認證體系、管理體制不健全，監督管理比較混亂，沒有真正起到質量安全監督管理的作用。此外，基礎設施與法規體系建設不配套，設備落後，科研力量不足，發布的葯物殘留檢測標准比較少，也是導致葯物殘留超標的重要原因。（2）葯物殘留的應對措施

①從生產環節控制葯物殘留：合理規劃養殖場，確保環境無污染。對魚苗的繁育、成魚的養殖方法進行規范化、標准化，提高養殖者的技術水平。科學合理使用葯物，只有發展具有保護生態環境的無公害、無殘留、無污染的特色產品，才能從根本上解決葯物的殘留及對人體的危害。加強對飼料生產的監管，建立和完善飼料的監測和質量安全管理體系。質量檢測部門應定期對用戶公布飼料檢測的結果，為養殖戶提供信息。

②加快葯物殘留法律法規建設，完善相應的配套設施：主要是加快水產品質量安全檢測體系的建設，加強對水產葯物和飼料添加劑安全生產和使用的監督，同時要加強葯殘分析方法的研究，建立有效的葯物殘留分析方法，是控制葯物殘留的關鍵措施。

⑶ 怎麼可以查河蝦裡面有沒有農葯殘留

兩種方法：
1、觀察河蝦所在的水域內河蝦是否非正常死亡。
2、用膠體金快速檢測卡檢測農葯殘留。
膠體金快速檢測：膠體金是一種常用的標記技術，是以膠體金作為示蹤標志物應用於抗原抗體的一種新型的免疫標記技術，有其獨特的優點。近年已在各種生物學研究中廣泛使用。在臨床使用的免疫印跡技術幾乎都使用其標記。同時在流式、電鏡、免疫、分子生物學以至生物晶元中都可能例用到。

⑷ 獸葯殘留是怎麼出現的,有什麼危害,能檢測么

獸葯殘留的原因主要有以下幾點：
1.獸葯使用不當，主要表現為卵用獸葯和不按標准量使用；在屠宰前使用葯物改善症狀，逃避檢查；以及不遵守休葯期的規定，進而導致獸葯在動物性食品中的長時間存留。
2.違規使用飼料添加劑和抗生素；如瘦肉精可以促進動物生長，縮短生長周期提高瘦肉率，但是人類使用會中毒；
3.飼養環境受到抗生素和化學元素的污染，比如飼料中摻雜了抗生素，工業廢水隨地表水滲透被動物飲用等，都會導致獸葯殘留超標。
獸葯殘留主要表現為激素類殘留、興奮劑類殘留、抗生素類殘留、毒素類殘留，有測網現有的獸葯檢測項有：土黴素，四環素，金黴素，強力黴素，林可黴素，泰樂黴素，螺旋黴素，紅黴素，交沙黴素，竹桃黴素，以及重金屬含量檢測等。
獸葯殘留的危害：
1.中毒反應，對於青黴素類、磺胺類抗生素，由於具有抗原新性，容易引發過敏反應；瘦肉精在人體食入時則會出現心悸、頭疼眼花、肌肉震顫、四肢無力等急性毒性作用；
2.誘導產生耐葯菌株，動物經常反復接觸某一種抗菌葯物後，其體內敏感菌株將受到選擇性的抑制，從而使耐葯菌株大量繁殖，最終導致一些病毒抗生素無法抑制、治療；
3.引起激素樣作用，人經常食用含有激素殘留的食品，會干擾人體內的激素平衡，產生一系列激素樣作用，比如提前發育，生殖系統紊亂以及癌變疾病等。
獸葯殘留的應對措施：
1.健全法律法規，只有健全法律機制，加快對獸葯殘留管理立法，把獸葯殘留監管納入法制監管的軌道，使監督和處罰有法可依，法律的可操作性更強，推動和促進獸葯殘留監控工作。
2.建立獸葯殘留監控體系，積極引進國外的先進技術，完善相關法律法規，加強各級獸葯殘留檢測檢驗機構的建設，提高相關人員的業務素養，建立一套科學、合理、符合我國國情的獸葯殘留監控體系。
3.重視和加強獸葯殘留基礎研究，主要有以下三點：
a.加強獸葯休葯期的制定；
b.開展抗生素環境生態毒理風險性評估體系研究；
c.建立快速、常規的檢測方法；
d.改善飼養環境，發展生態養殖，提倡福利養殖，減少獸葯使用；
e.普及相關知識，合理使用獸葯，嚴格執行獸葯休葯期。
希望以上回答能解決你的疑問，望採納。

⑸ 檢測魚功葯物殘留用什麼可以檢測

1水產品中漁葯殘留來源
水域環境、苗種、生產、加工、流通、銷售等方
面均可能造成水產品葯物污染,影響水產品質量。導致水產品葯物殘留的主要原因:
(1)使用未經批準的葯物或禁止使用的葯物。個別養殖業和加工企業業主,受到利益驅使,有意使用違禁葯物;或者市場上一些漁葯成分不明,養殖戶盲目違規用葯,造成有毒葯物殘留。
(2)不正確使用或濫用葯物
。養殖戶用葯
2漁葯殘留的檢測
時有定方法、分光光度法、氣相色譜法、高效液相色譜法、氣質聯用和液質聯用,國際上公認的定量方法是色譜法。2.1
氣相色譜法(GC)
GC有許多高靈敏、通用性或專一性強的檢測
會下,設立食品中獸葯殘留法典委員會。獸葯殘留法典委員會負責討論葯物殘留的有關問題,並
決定食品中獸葯允許殘留量。
(2)美國󰀁美國涉及到獸葯殘留管理的機構有3個,分別是國家環保局、食品葯物管理局、農業部。殘留計劃由農業部食品安全與監督局負責具體實施。美國食品葯物管理局海灣水產品實驗室將研究獸葯殘留及其檢測方法作為主要工作。1982年,在美國農業部的資助下建立了󰀁避免食品動物中殘留資料庫(FARAD)󰀁,供獸醫和養殖者查詢,現已發展為國際性資料庫(SFARAD)。
(3)歐盟
2006年1月新的󰀁歐盟食品及飼
料安全管理法規󰀁開始實施,要求進口食品必須符合該食品安全法的標准,否則歐盟委員會有權取消其進口資格。3.2
漁葯最高殘留限量(MRL)的制訂
出於對食品安全及環境保護的考慮,MRL評估為世界各國所重視。世界食品法典委員會(CAC)負責確定葯物的MRL,並經該組織的食品獸葯殘留委員會(CCRVDF)作出進一步評價後公布。歐盟規定,對幾乎所有的獸葯包括應用於水產已數十年的知名化學葯物,都要進行MRL評價。此項工作已於1999年12月結束,結果是將獸葯分4個附錄,分別為:確定MRL的獸葯、無需提交MRL的獸葯(寵物用葯)、暫定MRL的獸葯、未確定MRL的獸葯,最後一類已被禁止使用。葯殘包括產品的任何可食用部分中殘留的化合葯物原葯和(或)其代謝物,還包括這些葯物的相關雜質殘留。CAC對獸葯殘留的最高限量指對食品內部或表面法定允許或認為可以接受的最高獸葯殘留濃度(根據鮮重以mg/kg或󰀁g/kg表示)。根據被認為對人體健康無任何毒害的殘留種類和殘留量來確定,用允許日攝入量來表示,或根據一個臨時允許日攝入量確定。
在確定一項最高殘留量時,還考慮到了植物性食品和(或)環境中的殘留問題。另外,最高殘留量可能會被調低,以便與獸葯合理使用量保持一致,並考慮到有可供利用的實際化驗方法。獸葯的良好使用規范(GPVD)指經國家主管部門批準的官方推薦或核準的獸葯使用方法,包括對停葯期的規定。
器供選用,如氫焰離子化檢測器(FID),電子捕獲檢測器(ECD),氮、磷檢測器(NPD)等,檢測限一般為󰀁g/kg級。但是大多數獸葯極性或沸點偏高,需繁瑣的衍生化步驟,因而限制了GC的應用。2.2
高效液相色譜法(HPLC)
HPLC法靈敏度高、可靠性強,且重復性好、速度快。目前大多數水產品葯物殘留分析都採用HPLC法,包括氯黴素、鏈黴素、磺胺類葯物、呋喃
[10,11][12]
唑酮、惡喹酸等。2.3
聯用技術
近年來串聯質譜在水產品的檢測中得到應用。聯用技術是現代葯物殘留分析乃至整個分析化學方法上的發展特點,兼分離、定量和定性(分子結構信息)於一體,因而特別適用於確證性分析。常用的聯用技術有GC󰀁MS、LC󰀁MS、TLC󰀁MS、CZE󰀁MS等,LC與MS/MS的聯用技術具有比單純GC󰀁MS、LC󰀁MS及MS/MS有更高的專一性和靈敏度。在串聯質譜方面,以三重四極桿串聯質譜為主。2.4
免疫分析技術
免疫分析法是近幾年發展起來的新型分析技術,具有很高的選擇性和靈敏性。免疫分析技術無論作為葯殘的檢測手段還是樣本凈化方法,都能使分析過程特別是前處理步驟大大簡化,主要包括酶聯免疫吸附測定(ELISA)、放射免疫測定法(RIA)、固相免疫感測器等。目前使用最普遍的是ELISA,具有操作簡便、靈敏度高、樣品容量大、儀器化程度和分析成本低的優點。目前幾乎所有重要的水產品葯物殘留都已建立或試圖建立ELISA檢測法,如氯黴素、四環素、鏈黴素、己烯雌酚等。