土壤農葯殘留檢測方法

A. 淺談農葯殘留檢測的前處理技術

農葯殘留檢測常用前處理方法匯總！
一、振盪漂洗法
將待測樣品浸泡於提取溶劑中，若有必要可加以振盪以加速擴散，適用於附著在樣品表面的農葯以及葉
類樣品中的非內吸性農葯。
二、勻漿萃取法
將一定量的樣品置於勻漿杯中，加入提取劑，快速勻漿幾分鍾，然後過濾出提取溶劑凈化後進行分析。
有時為了使樣品更具代表性，需加大樣品量，這時可先將大量樣品勻漿，然後稱取一定量的勻漿後的樣
品用萃取溶劑萃取。 尤其適用於葉類及果實樣品，簡便、快速。
三、索氏提取法
大多數農葯是脂溶性的，所以一般採取提取脂肪的方法 ，將經分散而乾燥的樣品用無水乙醚或石油醚
等溶劑提取使樣品中的脂肪和農殘進入溶劑中，再凈化濃縮即可分析 。
適用穀物及其製品、乾果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品 。無水乙醚或石油醚等溶劑，提取效率高
，操作簡便。
需要注意：提取時間長，消耗大量的溶劑必須考慮被測物的穩定性；含水量過高的水果蔬菜不宜作為分
析對象。
四、液-液萃取法
向液體混合物中加入某種適當溶劑，利用組分溶解度的差異使溶質由原溶液轉移到萃取劑的過程
向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑，用振盪等方法來輔助提取試樣中的溶質。適合液態樣品，或經

過其他方法溶劑提取後的液態基質。常用非極性的溶劑有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶劑有

二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
注意：不需要昂貴的設備和特殊儀器，操作簡便；常用到大體積的溶劑，而在振盪分配過程中則要控制
溶劑體積，費時費力，容易引起誤差。
五、超聲波提取方法
（超聲波輔助萃取法，Ultrasonic extraction）
超聲波是一種高頻率的聲波，利用空化作用產生的能量，用溶劑將各類食品中殘留農葯提取出來。
將樣品放在超聲波清洗機，利用超聲波來促進提取適合液態樣品，或經過其他方法溶劑提取後的液態基
質。適用溶劑包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等， 簡便，提取溫度低、提取率高，提取時間短。

注意：超聲波提取器功率較大，噪音比較大，對容器壁的厚薄及容器放置位置要求較高，目前僅在實驗
室內使用，難以應用到大規模生產上。
六、固相萃取法
利用吸附劑對待測組分與干擾雜質的吸附能力的差異，在層析柱中加入一種或幾種吸附劑，再加入測樣
本提取液，用淋洗液洗脫 。適用於分離保留性質差別很大的化合物 ；常用吸附劑包括氟羅里硅土，氧
化鋁，硅藻土等 。
優缺點：操作簡單，適用面廣 ；有機溶劑的使用量較大，且不適於大批量樣品的前處理。
七、固相微萃取法
1.固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分構成，萃取頭是塗有不同吸附劑的熔融纖維，選擇的基本
原則是「相似相溶原理」；
2.用極性塗層萃取極性化合物，用非極性塗層萃取非極性化合物。集採集、濃縮於一體，簡單、方便、
無溶劑，不會造成二次污染；
3.若在樣品中加入適當的內標進行定量分析，其重現性和精密度都非常好。
八、超臨界流體萃取法
利用超臨界流體高密度、粘度小、滲透能力強等特點，能快速、高效將被測物從樣品基質中分離 ，先
通過升壓、升溫使其達到超臨界狀態，在該狀態下萃取樣品，再通過減壓、降溫或吸附收集後分析，對
熱不穩定、難揮發性的烴類，非極性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等 可進行族選擇
性萃取，萃取物不會改變其原來的性質，萃取過程簡單易於調節，萃取裝置較昂貴，不適合分析水樣和
極性較強的物質。
九、自製提取裝置
將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結合起來。 超聲波提取後，再通過固相萃取柱來純化。適用於
濃縮樣品中的物質、分離保留性質差別很大的化合物，或經過其他方法溶劑提取後的液態基質，常用試
劑水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附劑氟羅里硅土，氧化鋁，硅藻土等，集合了超聲波提取和固相萃取兩
種方法的優點，適合多樣品的同時處理需要定時清洗。
十、微波輔助萃取法
1.微波能是一種非離子輻射，它使分子中的離子發生位移和偶極矩，其中有機物受微波輻射使其分子排
列成行，又迅速恢復到無序狀態。這種反復進行的分子運動，讓樣品液迅速加熱；
2.微波穿透力強，能深入機體內部，輻射能迅速傳遍整個樣品液，而不使其表面過熱。內部的分子運動
溶劑與樣品液充分作用，加速了提取過程。適用於 土壤、食品、飼料等固體物中的有機物，植物及肉
類食品中的農殘提取 簡便、快速。
該法在縮短萃取時間和提高萃取效率的同時也使萃取液中干擾物質的濃度增大，加重了凈化步驟的負擔。
十一、加速溶劑萃取法
（ASE，accelerated solvent extraction） 該法是在較高溫度（20~2000C）和壓力條件
（10.3~20.6MPa）下，用有機溶劑萃取 。
1.適用於固體和半固體樣品；
2.在食品分析中有廣泛的應用；
3.提取復雜的生物基質中有機氯農葯；
4.處理中毒樣品 ；
5.有機溶劑用量少（1g樣品僅需1.5ml溶劑）；
6.樣品處理時間短（12~20min）；
7.回收率好；
8.處理中毒樣品，如氟乙醯胺、毒鼠強，更顯示出其萃取快速的優越性，能為及時搶救贏得時間。
十二、基質固相分散萃取法
（MSPD，matrix solid phase dispersion） 此技術使分析者能同時制備、萃取和凈化樣品
該技術包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質混合，用玻璃杵將其研碎成近乎均質分散的組織細胞
和基質成分。組織與塗以C18或C3、C8的硅膠迅速混合產生半固體物質，將半固體物質填充於柱中。根
據不同分析物在聚合物/組織基質中的溶解度不同進行洗脫。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再
處理。
1.特別適合於食品中葯物、污染物及農殘分析；
2.幾乎囊括了所有的固體樣品；
3.對於很難勻漿和均質的樣品，尤其適於處理。
十三、衍生化技術
通過化學反應將樣品中難以分析檢測的目標化合物定量轉化成另一易於分析檢測的化合物，通過後者的
?分析檢測對可疑目標化合物進行定性和定量分析。

B. 農葯殘留的性質，農葯殘留主要檢測什麼成分

1、定義：農葯殘留指的是在農業生產過程中使用農葯後，部分農葯殘留在穀物、蔬果、畜產品、水產品、土壤、水體中的現象。2、殘留性農葯分類：根據殘留特性分為三類，分別為植物殘留性農葯，土壤殘留性農葯，水體殘留性農葯。3、殘留形式：分為兩種，一種為保持原化學結構，另一種為化學轉化產物或生物降解產物的形式。

一、農葯殘留的性質

1、農葯殘留指的是在農業生產過程中使用農葯過後，部分農葯直接或間接殘留於穀物、蔬果、畜產品、水產品以及土壤、水體中的現象。

2、殘留性農葯根據殘留特性可分為三類，分別為植物殘留性農葯（容易在植物機體內殘留），土壤殘留性農葯（容易在土壤中殘留），水體殘留性農葯（長期殘留在水體之中）。

3、殘留性農葯在植物、土壤、水體中的殘留形式主要為兩種，其中一種是保持原來的化學結構不變，另外一種是以化學轉化產物或生物降解產物的形式殘存。

4、農葯殘留的影響因素主要包括農葯自身性質，環境因素（包括溫度、光照、降雨量、土壤酸鹼度、有機質含量、微生物含量等），農葯使用方法等。

二、農葯殘留主要檢測什麼成分

1、目前在我國農葯市場上，有機磷殺蟲劑、氨基甲酸酯殺蟲劑、擬除蟲菊酯殺蟲劑是最為主要的3種殺蟲劑，因此農葯殘留主要檢測成分為有機磷、氨基甲酸酯以及擬除蟲菊酯。

2、農葯殘留快速檢測方法根據原理主要分為兩大類，分別為生化測定法以及色譜檢測法。

3、生化測定法主要是利用生物體內提取的某種生化物質進行的生化反應來判斷農葯殘留以及污染情況，在測定過程中，樣本不需要進行凈化處理或凈化較為簡單。該類檢測法中，酶抑製法和酶聯免疫法應用較為廣泛。

4、色譜檢測法主要是通過盡可能的簡化樣品的凈化步驟，直接提取樣品來分析蔬果中的農葯殘留情況。

C. 怎樣檢測農葯殘留

攜帶型農葯殘留速測儀及卡片的檢測原理和使用方法攜帶型農葯殘留速測儀是根據國家標准方法GB/T5009.199 — 2003 )速測卡法(紙片法)而專門設計的儀器.主要用於果,蔬,茶,糧食,水及土壤中有機磷和氨基甲酸酯類農葯的快速檢測,特別適用於農產品質量檢測站的快速檢測,果蔬生產基地和專業戶採摘前田間地頭檢測,農貿批發銷售市場現場檢測,酒樓,食堂,家庭果蔬茶加工前安全檢測. 檢測原理: 儀器的檢測原理是利用速測卡中的膽鹼酯酶(卡②)可催化靛酚乙酸酯(卡①)水解為乙酸和靛酚,由於有機磷和氨基甲酸酯類農葯對膽鹼酯酶的活性有強烈的抑製作用,因此,根據顯色的不同,即可判斷樣品中含有機磷或氨基甲酸酯類農葯的殘留情況.①② 使用方法:(1)開機 按住面板上的"開 / 關"鍵約2秒鍾,儀器開機(開機後再次按次鍵可關機):按[模式]鍵切換至"溫度",當溫達到40℃時,儀器發出一聲提示音,預熱完成,可以開始測試.(2)裝片 將速測卡撕去上蓋膜對折後再展開,插入壓紙條下的各通道加熱板上(注意卡①一端在上方,卡②一端在下方),檢查速測卡放置位置是否正確,速測卡中間的虛線應與壓條對齊,不要歪斜.(3)取樣 選擇有代表性的蔬菜或瓜果皮 ,擦去表面泥土,剪成一平方厘米左右碎片,取5克放入帶蓋瓶中,加入10毫升純凈水或緩沖溶液震盪50次(有條件擁護可配備超聲波清洗器攪拌),靜置2分鍾以上,每批最好做9個檢樣,同時做一個純凈水或緩沖液的空白對照,每剪完一個樣品,尖刀要洗凈後方可處.理另一個樣品,以免交駐污染.用移液搶取80微升樣品液加到白色葯片上. 如果檢測是在采樣現場或條件簡陋的情況下進行,可直接在待檢蔬菜葉尖部位滴2-3滴洗脫液,用另一片菜葉尖部在滴液處輕輕摩擦,使蔬菜表面的殘留農葯充分溶入洗液中.然後滴一滴在(卡②)上.(4)測試 按〈啟動〉鍵,反應開始倒計時10分鍾("反應"指示符亮)當聽到儀器發出急促的蜂鳴提示音時關閉上蓋,顯色開始倒計時3分鍾("顯色"指示符亮):待儀器出緩和的蜂鳴提示音時,打開儀器上蓋,進行結果判定.結果判定與空白對照卡比較,若(卡②)不變色或略有淡黃色均為陽性結果,不變黃為強陽性結果,說明農葯殘留量較高,顯黃色色為弱陽性結果,說明農葯殘留量機對較低.(卡②)變為橘黃色或與空白對照卡相同,為陰性結果.附加說明本方法是生物化學反應,應盡可能避免一些物理和化學因素對酶活性的影響.反應最適酸鹼度為PH7.5左右,檢樣偏酸或偏鹼時應改用磷酸緩沖液浸提處理. 反應中,葯片表面應保持濕潤,最好將每一批樣品處理好後統一加樣,以免是過長蒸發干. 蔥,蒜,蘿卜,芹菜,茭白,蘑菇及番茄汁液中含有對酶活性有影響的植物次生物質,容易產生假陽性.處理這類樣品時,不宣剪切過碎,浸提時間不宜過長,以免液汁過多釋放影響檢測檢測結果.必要時可採用整株(體)蔬菜浸提的方法進行測定.農葯速測卡在常溫條件下有效期為壹年,貯存時要求放在陰涼,乾燥和避光處,有條件者放於4℃冰箱中最佳.農葯速測卡開封後最好在三天內用完,如一次用不完可存放在乾燥器中.農葯速測卡果蔬農葯殘留快速檢測卡是用對農葯高度敏感的膽鹼酯酶和顯色劑做成的酶試紙,可以快速檢測蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯這兩大類用量較大,毒性較高的殺蟲劑的殘留情況,選用的酶對甲胺磷敏感,抗干擾性強,操作簡便,不需要配製試劑,不需要專業的技術培訓,可以不需要任何儀器設備單獨使用,也可配套農葯殘留快速檢測儀使用,提高檢測效率.產品容易貯存,攜帶方便,是現場檢測的最佳方法.