㈠ 如何對生物鹼進行快速檢測
生物鹼的鑒別
1.檢品溶液的制備:
取粉碎的植物樣品約2g,加蒸餾水20~30ml,並滴加數滴鹽酸,使呈酸性。在60℃水浴上加熱15分鍾,過濾,濾液供作以下試驗。
2.生物鹼類成分的鑒別:
生物鹼類成分(除有少數例外)均與多種生物鹼沉澱試劑在酸性溶液(水液或稀醇液)中產生沉澱反應。操作如下:
(1)取上備酸水浸液四份(每份1 ml左右即可),分別滴加碘-碘化鉀﹑碘化汞鉀試劑﹑碘化鉍鉀試劑﹑硅鎢酸試劑。若四者均有或大多有沉澱反應,表明該樣品可能含有生物鹼,再進行下項試驗,進一步識別。
(2)取上備其餘酸水浸液,加Na2CO3溶液呈鹼性,置分液漏斗中,加入乙醚約10ml振搖,靜置後分出醚層,再用乙醚3ml,如前萃取,合並醚液。將乙醚液置分液漏斗中,加酸水液10ml振搖,靜置分層,分出酸水液,再以酸水液5ml如前提取,合並酸水液,如此酸提液四份,分別作以下沉澱反應。
a.碘化汞鉀試劑(Mayer試劑):酸水提液滴加碘化汞鉀試劑,產生白色沉澱。
b.碘化鉍鉀試劑(Dragendorff試劑):酸水提液滴加碘化鉍鉀試劑,產生桔紅色或紅棕色沉澱。
c.碘-碘化鉀試劑(Wagner試劑):酸水提液滴加碘-碘化鉀試劑,產生棕色沉澱。
d.硅鎢酸試劑:酸水提取液滴加硅鎢酸試劑產生淡黃色或灰白色沉澱。
此酸水提液與以上四種試劑均(或大多)產生沉澱反應,即預示本樣品含有生物鹼。
㈡ 天然葯物集——厚朴:葯材鑒別(理化鑒別)
天然葯物集——厚朴:葯材鑒別(理化鑒別)
理化鑒別
1. 取本品生葯粉末1g,加乙醇10ml,浸泡24小時,濾過,蒸干,加乙醇0.5ml溶解,作以下試驗。
⑴取上述溶液0.1ml,加改良碘化鉍鉀試劑,生成橙紅色沉澱。
⑵取上述溶液0.1ml,加硅鎢酸試劑,產生白色沉澱。
以上檢查生物鹼。
2. 薄層層析。
⑴檢查厚朴酚、和厚朴酚及β-桉油醇樣品制備:將各種厚朴樹皮磨成細粉,稱取各種厚朴粉1g,置10ml帶塞試管中,加乙醚5ml,室溫浸泡4小時,濃縮至0.3ml.吸附劑:0.5%CMC硅膠G板。對照品:厚朴酚、和厚朴酚及β-桉備州茄油醇。展開劑:環己烷-氯仿-無水乙醇(7:3:1)。展距13cm.先在紫外光燈(254nm)下觀察熒光,厚朴酚呈亮藍色,和厚朴酚呈暗紫色,β-桉油醇無熒光。顯色劑:噴5%香草醛濃硫酸顯色,厚朴酚、和厚朴酚幾乎不顯色,β-桉油醇呈灰棕色,將薄層板在105℃加熱,β-桉油醇顏色變深並呈藍灰色。
厚朴的薄層層析圖譜
S:a.和厚朴酚 b.厚朴酚 c.β-桉油醇
1. 厚朴 2.凹葉厚朴 3.滇緬厚朴 4.武當玉蘭 5.凹葉木蘭 6.滇藏木蘭 7.紫花玉蘭8.玉蘭 9.西康木蘭 10.園葉木蘭 11.山玉蘭 12.四川木蓮 13.桂南木蓮 14.紅花木蓮
⑵生物鹼的薄層層析。樣品制備:取上述各種厚朴粉末1g,加乙醇5ml,浸泡24小時,提取液濃縮至0.3ml.吸附劑:在0.5%CMC硅膠G板上點樣。對照品:木蘭箭毒鹼、木蘭花鹼和柳葉跡森木蘭鹼。展開劑:乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)。顯色劑:改良碘化鉍鉀試劑,生物鹼斑點呈橙紅色。仿察
厚朴生物鹼薄層層析圖譜
S:a、柳葉木蘭大鹼 b、木蘭花鹼 c、木蘭箭毒鹼
1. 厚朴 2.凹葉厚朴 3.滇緬厚朴 4.武當玉蘭 5.凹木葉木蘭 6.滇藏玉蘭 7.紫花玉蘭8.玉蘭 9.西康木蘭 10.園葉木蘭 11.山玉蘭 12.四川木蓮 13.桂南木蓮 14.紅花木蓮