粗纖維檢測國標方法

Ⅰ 國標水分的檢測方法

水分測定方法有許多種，我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常採用的水份測定方法如下：
1、熱乾燥法：
① 常壓乾燥法（此法用的廣泛）；
② 真空乾燥法（有的樣品加熱分解時用）；
③ 紅外線乾燥法（此法用的廣泛）；
④ 真空器乾燥法（乾燥劑法）；
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
下面我們分別講述測定水分的方法。
一、常壓乾燥法
1、特點與原理
⑴特點：此法應用zui廣泛，操作以及設備都簡單，而且有相當高的度。
⑵原理：食品中水分一般指在大氣壓下，100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量，而不完全是水。
2、乾燥法必須符合下列條件（對食品而言）：
⑴水分是*揮發成分
這就是說在加熱時只有水分揮發。例如，樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法，這些都有揮發成分。
⑵水分揮發要完全
對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固，不宜排除，有時樣品被烘焦以後，樣品中結合水都不能除掉。因此，採用常壓乾燥的水分，並不是食品中總的水分含量。
⑶食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
例：還原糖+氨基化合物△→ 變色（美拉德反應）+H2O↑
還有H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸鈉）+2H2O+2CO2
發酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不適應
只看符合上面三點就可採用烘箱乾燥法。烘箱乾燥法一般是在100～105℃下進行乾燥。
我們講的上面三點，應該是具體的具體分析，對於一個分析工作人員，或者是一個技術員，雖然乾燥法必須符合三點要求，那麼我們在只有烘箱的情況下，而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點，難道就不測水分嗎？
例如，啤酒廠要經常測啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易揮發的芳香油。這一點不符合我們的*點要求，如果用烘箱法烘，揮發物與水分同時失去，造成分析誤差。此外，啤酒花中的α—酸在烘乾過程中，部分發生氧化等化學反應，這又造成分析上的誤差，但是一般工廠還是用烘乾法測定，他們一般採取低溫長時間（80～85℃烘4小時），或者高溫短時（105℃烘1小時）
所以應根據我們所在的環境和條件選擇合適的操作條件，當然我們應該首先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤差。
3、烘箱乾燥法的測定要點
⑴取樣（稱樣）
在采樣時要特別注意防止水分的變化，對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱量時要迅速，否則越稱越重。
⑵乾燥條件的選擇
三個因素：①溫度；②壓力（常壓、真空）乾燥；③時間。
一般是溫度對熱不穩定的食品可採用70～105℃；溫度對熱穩定的食品採用120～135℃。
4、操作方法
清洗稱量皿→烘至恆重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小時→於乾燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恆重（兩次重量差不超過0.002g即為恆重）
＊油脂或高脂肪樣品，由於脂肪氧化，而後面一次重量反而增加，應以前一次重量計算。
＊對於易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短乾燥時間。
＊對於液體與半固體樣品，要在稱量皿中加入海砂，使樣品疏鬆，擴大蒸發的接觸面，並且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜，造成水分不易出來，另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。
計算：水分= G2－ G1 / W
固形物（%）=100 －水分%
G1 —— 恆重後稱量皿重量（g）
G2 —— 恆重後稱量皿和樣品重量（g）
W —— 樣品重量（g）
固形物 —— 指食品內將水分排除以後的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。
5、烘箱乾燥法產生誤差的原因
⑴樣品中含有非水分易揮發性物質（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
⑵樣品中的某些成分和水分的結合，使測的結果偏低（如蔗糖水解為二分子單糖），主要是限制水分揮發；
⑶食品中的脂肪與空氣中的氧發生氧化，使樣品重量增重；
⑷在高溫條件下物質的分解（果糖對熱敏感）；
果糖C6H12O6大於70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被測樣品表面產生硬殼，妨礙水分的擴散；尤其是對於富含糖分和澱粉的樣品；
⑹烘乾到結束樣品重新吸水。
二、真空乾燥法
1、原理：利用較低溫度，在減壓下進行乾燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的水分含量。
本法適用於在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。
2、操作方法
准確稱2.00～5.00g樣品→於烘至恆重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小時→於乾燥皿冷卻→稱至恆重
計算：水分= G / W
G —— 樣品中乾燥後的失重（g）
W —— 樣品重量（g）
真空乾燥法測水分，一般用於100℃以上容易變質、破壞或不易除去結合水的樣品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可採用真空乾燥法測定水分。
三、蒸餾法測定水分（迪安—斯達克）
蒸餾發出現在二十世紀初，當時它採用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。
1、原理：把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。
2、步驟
准確稱2.00～5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數
計算：
水分=V/W
V —— 刻度管中水層的容量ml
W —— 樣品的重量（g）
3、常用的有機溶劑及選擇依據
常用的有機溶劑有比水清的，也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸點 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
選擇依據：對熱不穩定的食品，一般不採用二甲苯，因為它的沸點高，常選用低沸點的有機溶劑，如苯。對於一些含有糖分，可分解釋放出水分的樣品，如脫水洋蔥和脫水大蒜可採用苯，要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。
4、蒸餾法的優缺點
優點：
⑴熱交換充分
⑵受熱後發生化學反應比重量法少
⑶設備簡單，管理方便
缺點：
⑴水與有機溶劑易發生乳化現象
⑵樣品中水分可能完全沒有揮發出來
⑶水分有時附在冷凝管壁上，造成讀數誤差
對分層不理想，造成讀數誤差，可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。
這種方法用於測定樣品中除水分外，還有大量揮發性物質，例如，醚類、芳香油、揮發酸、CO2等。目前AOAC規定蒸餾法用於飼料、啤酒花、調味品的水分測定，特別是香料，蒸餾法是*的、公認的水分檢驗分析方法。
四、卡爾—費休法
眾所周知，卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法，這種方法自從1935年由卡爾費休提出後，一直採用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配製而成，並且國際標准化組織把這個方法定為國際標准測微量水分，我們國家也把這個方法定為國家標准測微量水分。
1、原理：在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩定，能與水發生反應，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩定，我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水）→ 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應寫成總反應式為：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應完畢後多餘的游離碘呈現紅棕色，即可確定為到達終點。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡爾費休試劑的配製與標定
若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數比例為
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決於碘的濃度。新配製的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由於試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的，較高消耗了一部分碘。
這也說明了配製這種試劑要單獨配，分甲乙兩種試劑並且分別貯存，臨用時再混合，而且要標定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
這種方法對試劑要求嚴格，要求甲醇、吡啶都是無水的，並且要求有KF水分測定儀（上海化工研究所制）
配製：
稱85gI2→於乾燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→於冰水浴冷卻→通乾燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→於暗處24小時後標定使用
標定：
先加50ml無水甲醇→於反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點（即指針到達一定刻度，不記錄KF試劑用量）→保持一分鍾→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水（相當於0.01g水）→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄
F =G*10

Ⅱ 飼料中粗纖維的測定

飼料中粗纖維的測定通常使用Weende analysis方法。

粗纖維測定儀簡介：

1、粗纖維測定儀是依據常用的酸鹼消煮法消煮樣品，並進行重量測定來得到試樣的粗纖維含量的儀器，該系統主用於抽提穀物、食品、飼料等中的粗纖維、酸性和中性洗滌纖維、纖維素、半纖維素、木質素等。

2、採用濃度准確的酸和鹼，在特定條件下消煮樣品，再用乙醇除去可溶物質，經高溫灼燒後扣除礦物質的量，所含量稱粗纖維。

3、它不是一個確切的化學實體，只是在公認強制規定的條件下測出的概略成份，其中以纖維素為主，還有少量半纖維素和木質素。

4、適用於對各種糧食，飼料等的粗纖維含量測定，測試結果符合國標GB/T5515、GB/T6434的規定。

Ⅲ 食品中纖維素含量的測定，具體的實驗方法

常溫下，纖維素既不溶於水，又不溶於一般的有機溶劑，如酒精、乙醚、丙酮、苯等。它也不溶於稀鹼溶液中。因此，在常溫下，它是比較穩定的，這是因為纖維素分子之間存在氫鍵。纖維素不溶於水和乙醇、乙醚等有機溶劑，能溶於銅氨Cu(NH3）4（OH）2溶液和銅乙二胺[NH2CH2CH2NH2]Cu（OH）2溶液等。[2]
纖維素水解
在一定條件下，纖維素與水發生反應。反應時氧橋斷裂，同時水分子加入，纖維素由長鏈分子變成短鏈分子，直至氧橋全部斷裂，變成葡萄糖。[3]
纖維素氧化
纖維素與氧化劑發生化學反應，生成一系列與原來纖維素結構不同的物質，這樣的反應過程，稱為纖維素氧化。（引自郭莉珠檔案保護技術）纖維素大分子的基環是D-葡萄糖以β-1，4糖苷鍵組成的大分子多糖，其化學組成含碳44.44%、氫6.17%、氧49.39%。由於來源的不同，纖維素分子中葡萄糖殘基的數目，即聚合度（DP）在很寬的范圍。是維管束植物、地衣植物以及一部分藻類細胞壁的主要成分。醋酸菌（Acetobaeter）的莢膜，以及尾索類動物的被囊中也發現有纖維素的存在，棉花是高純度（98%）的纖維素。所謂α-纖維素（α－cellulose）這一名稱系指從原來細胞壁的完全纖維素標准樣品用17.5%NaOH不能提取的部分。β-纖維素（β-cellulose）、γ-纖維素（γ-cellulose）是相應於半纖維素的纖維素。雖然，α-纖維素通常大部分是結晶性纖維素，β-纖維素，γ-纖維素在化學上除含有纖維素以外，還含有各種多糖類。細胞壁的纖維素形成微纖維。寬度為10-30毫微米，長度有的達數微米。應用X線衍射和負染色法（negative染色法），根據電子顯微鏡觀察，鏈狀分子平行排列的結晶性部分組成寬為3-4毫微米的基本微纖維。

Ⅳ 食品國家標准（GB/T）

有一定的限定，要分食品的類別，比如禽蛋製品，肉製品，糧油製品，面製品，糖製品等不同。食品類別不同，所含營養素含量就有限定。你可以參考中華人民共和國食品標准，上面都有限定數值。

本人是學習食品專業的，對這方面有些了解，希望我的回答對你有幫助

Ⅳ 玉米纖維飼料國家標准

本標准參考了農業標准NY/T114―1989《飼料用玉米》，採納國際、國內對玉米品質評價進技術。根據我國具體情況，選取容重、粗蛋白質、不完善粒作為飼料用玉米的分等級指標；以水分質、生霉粒作為限制性指標；要求色澤、氣味正常。
本標准沒有採用行業標准NY/T114-1989《飼料用玉米》中的粗灰分、粗纖維指標。
本標准中水分指標訂為小於或等於14%。
本標准中抽樣及色澤、氣味、容重、不完善粒、雜質測定、檢驗規則、包裝、運輸和貯存等均統一由GB1353―1999《玉米》執行。
本標准由國家糧食儲備局、中華人民共和國農業部提出。
本標准由全國飼料工業標准化技術委員會歸口。
本標准起草單位：國家糧食儲備局武漢科學研究設計院、中國農業科學院畜牧研究所、鄭州糧院、吉林省飼料工業協會、廣西壯族自治區糧油科學研究所、湖南正虹集團飼料有限公司。
本標准主要起草人：楊海鵬、杜榮、王衛國、姜懋武、黃曉贊、吳明夏。

飼料用玉米 GB/T17890―1999

1 范圍

本標准規定了飼料用玉米的定義、要求、抽樣、檢驗方法、檢驗規則、包裝、運輸和貯存。
本標准適用於收購、貯存、運輸、加工、銷售的商品飼料用玉米。

2 引用標准

下列標准所包含的條文，通過在本標准中引用而構成為本標準的條文。本標准出版時，所示版本均為有效。所有標准都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標准最新版本的可能性。

3 定義

本標准採用下列定義。
3.1 容重
玉米籽粒在單位容積內的質量，以克/升（g/L）表示。
3.2 不完善粒
不完善粒包括下列受到損傷但尚有飼用價值的玉米粒。
3.2.1 蟲蝕粒
被蟲蛀蝕，傷及胚或胚乳的顆粒。
3.2.2 病斑粒
粒面帶有病斑，傷及胚或胚乳的顆粒。
3.2.3 破損粒
籽粒破損達到該籽粒體積五分之一（含）以上的籽粒。
3.2.4 生芽粒
芽或幼根突破表皮的顆粒。
3.2.5 生霉粒
粒面生霉的顆粒。
3.2.6 熱損傷粒
受熱後胚或胚乳已經顯著變色和損傷的顆粒。
3.3 雜質
能通過直徑3.0mm圓孔篩的物質；無飼用價值的玉米；玉米以外的其他物質。
3.4 粗蛋白質
飼料中含氮量乘以6.25。

4 要求

4.1 質量指標
飼料用玉米按容重、粗蛋白質、不完善粒分等級，其質量指標見表1。

表1

指標

等級
容重，g/L
粗蛋白質（干基），%
不完善粒，%
水分,%
雜質,%
色澤、氣味

總量
其中生霉粒

1
≥710
≥10.0
≤5.0
≤2.0
≤14.0
≤1.0
正常

2
≥685
≥9.0
≤6.5

3
≥660
≥8.0
≤8.0

4.2 衛生檢驗和動植物檢疫按照國家有關標准和規定執行。

5 抽樣

抽樣按照GB1353執行。

6 檢驗方法

6.1 粗蛋白質含量測定按照GB/T6432執行。
6.2 水分含量測定按照GB/T6435執行。
6.3 色澤、氣味、容重、不完善粒、雜質測定按照GB1353執行。

7 檢驗規則

7.1 檢驗規則按照GB1353執行。

8 包裝、運輸和貯存

包裝、運輸和貯存按照GB1353執行。

Ⅵ 纖維素含量測定的國標法是什麼

什麼中纖維素含量的測定？食品中，還是造紙原料中？
食品中的又可以分為多種：
GBT5009.10-2003 植物類食品中粗纖維的測定
GBT 9822-2008 糧油檢驗 穀物不溶性膳食纖維的測定
GBT 5009.88-2008 食品中膳食纖維的測定
一般是按5009.88測膳食纖維的比較多！