國標水分的檢測方法視頻

❶ 水分活度的測定方法

測定方法有：蒸汽壓力法、電濕度計法、附敏感器的濕動儀法、水分活度測定儀法、擴散法、溶劑萃取法，常用的為後三種。
1、 AW測定儀法
• （1）原理：一定溫度下,AW測定儀中的感測器,對蒸汽壓力的變化,指
針偏轉,恆定時,讀取AW讀數。
• （2）測定：儀器校正，在飽和BaCl2 溶液中浸入兩張濾紙,浸濕後,
放入樣品盒內,感測感器表頭放在盒上,置於20℃恆溫箱中,恆溫3h 。擰動,使指
針指向0.900，重復。樣品測定，取樣,經20℃恆溫後,置於樣品盒內,均勻放平
(2cm厚)不高出墊圈底部,將感測器表頭置於樣品盒上,擰緊,放2h,待指針不變
時,讀出Aw值
• （3）說明：經常用飽和BaCl2溶液校正儀器，表頭勿沾上樣品，Aw的
溫度校正
2、擴散法
• （1）原理：樣品在康威氏微量擴散器的密封和恆溫條件下,分別在Aw
較高和較低的標准飽和溶液中擴散平衡後,根據樣品的增減量求Aw
• （2）測定方法：准確稱取樣品1.000g,裝入鋁皿或玻璃皿中,迅速放
入康威氏擴散皿內室中,室外放入標准飽和溶液5ml,邊緣塗凡士林,加蓋密封,在
25℃±0.5℃放置2±0.5h(平行作2-4份不同Aw值的標准飽和溶液及樣品),取出,
迅速稱重,計算各樣品每克質量的增減數。
• 以Aw標准為橫坐標
• ±mg樣品量為縱坐標
• 在方格坐標紙上作圖,交點處為樣品Aw
• 示例:某食品樣品在硝酸鉀(0.924)中增重7mg，在溴化鉀(0.807)中減
重15 mg，可求得其Aw=0.878
3、溶劑萃取法
• （1）原理：用苯萃取樣品中的水分,其萃取出水量與樣品中水分活度
成正比,用卡爾費休法測定食品和純水中萃取的水量,其比之即為Aw
• （2）測定：卡爾費休試劑制備
• (代替吡啶)
• CH3OH CH3COONa KI I2 SO2
• 甲液 100ml 8.5g 5.5g 3-10g
• 乙液 500ml 42.25g 27.8g 37.65g
• 甲乙二液混合於棕色瓶中,並套薄膜,置於冰浴中,靜置一晝夜→
乾燥器中准確稱取試樣1.0000g與磨口三角瓶中加入苯100ml,蓋塞,振搖1h.,靜
置10min,加入100ml無水乙醇混合,取50ml用卡爾費休試劑滴至微橙紅,記錄Vn
ml數;同樣用1.0000ml重蒸餾水,代替樣品作試樣,記錄V0
• (3) 計算: Aw = Vn / V0

❷ 國標水分的檢測方法

水分測定方法有許多種，我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常採用的水份測定方法如下：
1、熱乾燥法：
① 常壓乾燥法（此法用的廣泛）；
② 真空乾燥法（有的樣品加熱分解時用）；
③ 紅外線乾燥法（此法用的廣泛）；
④ 真空器乾燥法（乾燥劑法）；
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
下面我們分別講述測定水分的方法。
一、常壓乾燥法
1、特點與原理
⑴特點：此法應用zui廣泛，操作以及設備都簡單，而且有相當高的度。
⑵原理：食品中水分一般指在大氣壓下，100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量，而不完全是水。
2、乾燥法必須符合下列條件（對食品而言）：
⑴水分是*揮發成分
這就是說在加熱時只有水分揮發。例如，樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法，這些都有揮發成分。
⑵水分揮發要完全
對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固，不宜排除，有時樣品被烘焦以後，樣品中結合水都不能除掉。因此，採用常壓乾燥的水分，並不是食品中總的水分含量。
⑶食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
例：還原糖+氨基化合物△→ 變色（美拉德反應）+H2O↑
還有H2C4H4O6（酒石酸）+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6（酒石酸鈉）+2H2O+2CO2
發酵糖（NaHCO3+KHC4H4O6）△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不適應
只看符合上面三點就可採用烘箱乾燥法。烘箱乾燥法一般是在100～105℃下進行乾燥。
我們講的上面三點，應該是具體的具體分析，對於一個分析工作人員，或者是一個技術員，雖然乾燥法必須符合三點要求，那麼我們在只有烘箱的情況下，而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點，難道就不測水分嗎？
例如，啤酒廠要經常測啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易揮發的芳香油。這一點不符合我們的*點要求，如果用烘箱法烘，揮發物與水分同時失去，造成分析誤差。此外，啤酒花中的α—酸在烘乾過程中，部分發生氧化等化學反應，這又造成分析上的誤差，但是一般工廠還是用烘乾法測定，他們一般採取低溫長時間（80～85℃烘4小時），或者高溫短時（105℃烘1小時）
所以應根據我們所在的環境和條件選擇合適的操作條件，當然我們應該首先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤差。
3、烘箱乾燥法的測定要點
⑴取樣（稱樣）
在采樣時要特別注意防止水分的變化，對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水，在稱量時要迅速，否則越稱越重。
⑵乾燥條件的選擇
三個因素：①溫度；②壓力（常壓、真空）乾燥；③時間。
一般是溫度對熱不穩定的食品可採用70～105℃；溫度對熱穩定的食品採用120～135℃。
4、操作方法
清洗稱量皿→烘至恆重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱（100～105℃）→烘1.5小時→於乾燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恆重（兩次重量差不超過0.002g即為恆重）
＊油脂或高脂肪樣品，由於脂肪氧化，而後面一次重量反而增加，應以前一次重量計算。
＊對於易焦化和容易分解的食品，可以選用比較低的溫度或縮短乾燥時間。
＊對於液體與半固體樣品，要在稱量皿中加入海砂，使樣品疏鬆，擴大蒸發的接觸面，並且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再放到烘箱烘，否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜，造成水分不易出來，另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。
計算：水分= G2－ G1 / W
固形物（%）=100 －水分%
G1 —— 恆重後稱量皿重量（g）
G2 —— 恆重後稱量皿和樣品重量（g）
W —— 樣品重量（g）
固形物 —— 指食品內將水分排除以後的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。
5、烘箱乾燥法產生誤差的原因
⑴樣品中含有非水分易揮發性物質（酒精、醋酸、香精油、磷脂等）；
⑵樣品中的某些成分和水分的結合，使測的結果偏低（如蔗糖水解為二分子單糖），主要是限制水分揮發；
⑶食品中的脂肪與空氣中的氧發生氧化，使樣品重量增重；
⑷在高溫條件下物質的分解（果糖對熱敏感）；
果糖C6H12O6大於70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被測樣品表面產生硬殼，妨礙水分的擴散；尤其是對於富含糖分和澱粉的樣品；
⑹烘乾到結束樣品重新吸水。
二、真空乾燥法
1、原理：利用較低溫度，在減壓下進行乾燥以排除水分，樣品中被減少的量為樣品的水分含量。
本法適用於在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。
2、操作方法
准確稱2.00～5.00g樣品→於烘至恆重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3～98.6KPa（700～740mmHg）→烘5小時→於乾燥皿冷卻→稱至恆重
計算：水分= G / W
G —— 樣品中乾燥後的失重（g）
W —— 樣品重量（g）
真空乾燥法測水分，一般用於100℃以上容易變質、破壞或不易除去結合水的樣品，如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可採用真空乾燥法測定水分。
三、蒸餾法測定水分（迪安—斯達克）
蒸餾發出現在二十世紀初，當時它採用沸騰的有機液體，將樣品中水分分離出來，此法直到如今仍在適用。
1、原理：把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱，試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發，把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得到樣品的水分含量。
2、步驟
准確稱2.00～5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50～75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數
計算：
水分=V/W
V —— 刻度管中水層的容量ml
W —— 樣品的重量（g）
3、常用的有機溶劑及選擇依據
常用的有機溶劑有比水清的，也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸點 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
選擇依據：對熱不穩定的食品，一般不採用二甲苯，因為它的沸點高，常選用低沸點的有機溶劑，如苯。對於一些含有糖分，可分解釋放出水分的樣品，如脫水洋蔥和脫水大蒜可採用苯，要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。
4、蒸餾法的優缺點
優點：
⑴熱交換充分
⑵受熱後發生化學反應比重量法少
⑶設備簡單，管理方便
缺點：
⑴水與有機溶劑易發生乳化現象
⑵樣品中水分可能完全沒有揮發出來
⑶水分有時附在冷凝管壁上，造成讀數誤差
對分層不理想，造成讀數誤差，可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。
這種方法用於測定樣品中除水分外，還有大量揮發性物質，例如，醚類、芳香油、揮發酸、CO2等。目前AOAC規定蒸餾法用於飼料、啤酒花、調味品的水分測定，特別是香料，蒸餾法是*的、公認的水分檢驗分析方法。
四、卡爾—費休法
眾所周知，卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法，這種方法自從1935年由卡爾費休提出後，一直採用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH（含水量在0.05%以下）配製而成，並且國際標准化組織把這個方法定為國際標准測微量水分，我們國家也把這個方法定為國家標准測微量水分。
1、原理：在水存在時，即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應是個可逆反應，當硫酸濃度達到0.05%以上時，即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行，需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明，在體系中加入吡啶，這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩定，能與水發生反應，消耗一部分水而干擾測定，為了使它穩定，我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH（無水）→ 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應寫成總反應式為：
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據，但實際上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的，反應完畢後多餘的游離碘呈現紅棕色，即可確定為到達終點。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡爾費休試劑的配製與標定
若以甲醇作溶劑，則試劑中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子數比例為
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決於碘的濃度。新配製的試劑其有效濃度不斷降低，其原因是由於試劑中各組分本身也含有一些水分，但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的，較高消耗了一部分碘。
這也說明了配製這種試劑要單獨配，分甲乙兩種試劑並且分別貯存，臨用時再混合，而且要標定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
這種方法對試劑要求嚴格，要求甲醇、吡啶都是無水的，並且要求有KF水分測定儀（上海化工研究所制）
配製：
稱85gI2→於乾燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→於冰水浴冷卻→通乾燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→於暗處24小時後標定使用
標定：
先加50ml無水甲醇→於反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點（即指針到達一定刻度，不記錄KF試劑用量）→保持一分鍾→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水（相當於0.01g水）→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄
F =G*10

❸ 水分測定的國標是什麼

法律分析：水分測定的國標如下：1、極化電壓輸出：0到2550mv；2、極化步長：10mv；3、極化輸出誤差：

法律依據：《中華人民共和國標准化法》第二條 本法所稱標准（含標准樣品），是指農業、工業、服務業以及社會事業等領域需要統一的技術要求。
標准包括國家標准、行業標准、地方標准和團體標准、企業標准。國家標准分為強制性標准、推薦性標准，行業標准、地方標準是推薦性標准。強制性標准必須執行。國家鼓勵採用推薦性標准。

❹ 水分測定的國標有哪些（越多越好）

如下：

1、極化電壓輸出：0~2550mv

2、極化步長：10mv

3、極化輸出誤差：<±3%

4、極化電壓最大輸出電流：5mA

5、最程：0~200μA

6、解析度：0.01μA

7、有效精度優於：±0.1μA

8、最小饋液：0.625μl

9、水分測量范圍：10ppm~100%

10、結果單位：mg;%;ppm

11、測定時間（視滴定度而定）：30秒~數分鍾

12、方法存儲容量：100個滴定結果外圍介面。

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經典乾燥法是測定土壤水分的一種標准方法，目前仍在國際上使用。

為了減少水分蒸發對測量結果的影響，在田間小區內選取有代表性的采樣點，按照觀測標準的要求，採用深度分層的方法採集土壤樣品，並將土壤樣品放入鋁板中。在用土樣稱量鋁盒後，打開蓋子並將其放入烤箱中。土壤樣品在105-110℃下乾燥約6-8小時，直到土壤樣品的重量不再改變。對干土和鋁盒進行稱重。