檢測方法及監測質量控制

A. 質量控制的常用方法

12.2.3.1 測試方法選擇

測試方法是測試工作的技術依據，也是測試工作的作業指導書，是確保測試質量的重要因素之一。不同的測試方法適用於不同類型的樣品，其測試結果的質量水平也是不同的。因此選用方法的適用范圍以及各種重要技術參數(檢出限、准確度、精確度、測量范圍、干擾允許量等)應符合相應技術標准和規范，同時應兼顧准確、快速和低成本，並能夠滿足用戶的要求。

選擇測試方法時應注意以下各方面:

(1)優先選擇國家標准方法、行業標准方法或地方標准方法

標准方法是經國家有關行政部門批准，並經過長期實踐檢驗的可靠的測試方法，在測試方法中具有權威性。法定檢測、評定性檢測和仲裁檢測等需要出具具有證明作用的數據和結果的檢測，均應選擇國家標准方法、行業標准方法、地方標准方法。當需要採用國際標准方法時，應首先對國際標准方法進行認真研究，將其與相關標准進行比較，在實驗室的能力能夠滿足該國際標准方法時，方可直接採用；當需要採用該國際標准方法出具具有證明作用的結果和數據時，則應考慮所用標准方法應在實驗室認可或資質認定的技術能力范圍內。

委託性檢測或具有試驗性質的測試項目，在徵得委託方同意的前提下，也可以使用非標准方法。採用非標准方法、實驗室自定的方法、超出預定范圍使用的標准方法、擴充和修改過的標准方法應經過確認，以證實該方法適用於預期用途和目的。確認包括以下幾點：①從理論到實踐對方法的理解；②使用參考標准或標准物質進行校準；③與不同方法所得結果進行比較，特別是與相應國家標准、行業標准、地方標准分析方法所得結果進行比較；④實驗室間比對；⑤對影響結果的因素進行系統性評審；⑥進行測試結果不確定度評定。

(2)保證選用標准方法為當前有效版本

隨著技術進步，標准方法也不斷更新版本。因此在標准方法選擇中必須確保該標准方法為有效版本。實驗室應通過可靠、有效的渠道，對在用的標准方法進行不間斷地跟蹤，定期進行清理或查新。

(3)選擇測試方法時，應了解和掌握測試方法的原理、條件和特性

要對測試方法進行適應性檢驗，包括空白值測定。測試方法檢出限的估算，校準曲線的繪制及檢驗，方法的誤差預測，精密度、准確度范圍及干擾因素消除等。

12.2.3.2 標准物質監控

地質標准物質由天然樣品製成，可用作對地質樣品測定中使用的分析方法或測量系統進行測試方法評估、質量控制、質量評價、實驗室間比對，以及作為仲裁依據之一。標准物質在測試過程中，用於質量監控時，可以判斷測試過程是否受控，保證測試結果的可靠性和可比性。標准物質作為計量器具，也可以用於校準各種測試儀器。對於某些測試方法(如X射線熒光光譜法、發射光譜法等)，標准物質可以作為賦值標准用於校準曲線的繪制。因此，標准物質主要是控制測量的准確度。

使用標准物質作為測試監控手段時應注意以下幾點:

1)嚴格按照標准物質證書的說明或規定進行使用，包括所要求的最小取樣量、標准物質的有效期等。

2)盡量選擇基體組成和待測樣品相似的標准物質，其目的是盡可能消除由於待測樣品基體效應差異所產生的系統誤差。

3)盡量選擇濃度水平和待測樣品相似的標准物質，也可以選擇濃度水平分別接近測試方法適用范圍的上下限的兩種標准物質。

4)選擇的標准物質的物理形態和表面狀態，應與被測物質一致。物理形態包括固態、液態、氣態，對於某些方法(如X射線熒光光譜法)，還應注意其表面狀態。

5)注意選擇的標准物質特性量值及准確度水平，既要滿足監控需要，也應符合經濟合理的原則。在實際測試的質量監控中，常選擇不確定度不大於實際測量誤差的1/3的標准物質。選擇標准物質時，需明確和區分其不確定度的計算方式。同一種標准物質特性量值的不確定度，既可能採用大量例行測試數據的統計得到，也可能採用定值數據平均值的置信限進行表達，而前者往往比後者大得多(通常差7～8倍)。

使用標准物質監控，往往是以標准物質實際測量的准確度來衡量。准確度可以用以下參數定量表示。

(1)誤差

單次測量結果和標准物質的標准值(推薦值)之間的相互吻合程度，可以用絕對差值或相對差值表示。絕對誤差表示方式簡明直觀，相對誤差表示方式更適合於不同量值水平間的比較。

E=C_i-C_S

式中：E為第i次測量結果的絕對誤差；C_i為標准物質的i次測定值；C_S為標准物質的標准值(推薦值)。

圖12.1 驗收測試值程序

x_i—分析值；r—允許值

准確度質量控制圖繪制的方法：以標准物質的測試結果為縱坐標，以測試結果序號為橫坐標，分項目繪制准確度質量控制圖。按標准物質的推薦值繪制中心線，在中心線上下，以2倍的測量過程的再現性標准偏差(S_R)繪制上下控制限。

如果各次測定結果隨機地分布在上下控制限內，則表明在此段時間內，測試過程處於受控狀態並可用2S_R表示測試結果的不確定度。如果數次測量結果雖然分布在上下控制限內，但連續顯示出有上升或者下降的趨勢，則應注意加強過程式控制制，檢查測量條件可能的變化，並及時加以解決。如果數次測試結果的縱坐標完全相同，應注意防止操作者的主觀原因對測試結果的影響。

12.2.3.9 測試結果的判定

一般情況下，當測定樣品的兩個有效測定值之差不大於相關規定質量要求的允許差時，以其算術平均值作為最終分析結果；否則，應按數據驗收測試值程序進行(圖12.1)。

B. 檢驗檢測機構監控檢驗檢測有效性的質量控制方法有哪些

食品檢測結果質量控制方法
CNAS-CL01 5.9檢測和校準結果質量的保證
5.9.1實驗室應用質量控製程序以 監控檢測和校準的有效性，所得數據的記錄方式應便於可發現其發展趨勢，如可行，應採用統計技術對結果進行審查。這種監控應有計劃並加以評審，可包括（但不限於）下列內容：
1）定期使用有證標准物質（參考物質）進行監控和使用次級標准物質（參考物質）開展內部質量控制；
2）參加實驗室間的比對或能力驗證計劃； 3）使用相同或不同方法進行重復檢測或校準； 4）對留存物品進行再檢測或校準； 5）分析一個物品不同特性結果的相關性。
5.9.2應分析質量控制的數據，當發現質量控制數據將要超出預先確定的判據時，應採取有計劃的措施來糾正出現的問題，並防止報告錯誤的結果。
（一）質量控制項目的確定原則
實驗室確定需要進行質量控制項目的原則是應覆蓋實驗室「重要」和「風險高」的檢測項目，在「成本控制」和「風險」之間尋求平衡。一般應考慮一下因素：
1、在內部審核和客戶投訴時，出問題概率較高的項目； 2、新開驗的項目；
3、對產品來說特別重要的項目

4、該項目如果不合格，在使用中有可能導致食品安全問題 5、實驗室檢測批次量非常大的項目
6、檢測方法不完善，容易出現檢測結果不穩定的項目 7、檢測過程的輸入易波動的項目，如設備波動性強、檢測環境不易控制和人員熟悉程度不夠等；
8、認證、認可機構及主管部門的要求，如CNAS-RL02《能力驗證規則》規定的要求。
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C. 檢驗檢測機構監控檢驗檢測有效性的質量控制方法有哪些

1、三檢制

實行操作者的自檢、工人之間的互檢和專職檢驗人員的專檢相結合的一種檢驗制度。

2、重點工序雙崗

操作者在進行重點工序加工時，還同時應有檢驗人員在場，必要時應有技術負責人或用戶的驗收代表在場，監視工序必須按規定的程序和要求進行。

3、留名制

在生產過程中，從原材料進廠到成品人庫出廠，每完成一道工序，改變產品的一種狀態，包括進行檢驗和交接、存放和運輸，責任者都應該在工藝文件上簽名，以示負責。

4、復查制

有些生產重要產品的企業，為了保證交付產品的質量或參加試驗的產品穩妥可靠、不帶隱患，在產品檢驗人庫後的出廠前，要請與產品設計、生產、試驗及技術部門的人員進行復查。

5、追溯制

追溯制也叫跟蹤管理，在生產過程中，每完成一個工序或一項工作，都要記錄其檢驗結果及存在問題，記錄操作者及檢驗者的姓名、時間、地點及情況分析，在產品的適當部位做出相應的質量狀態標志。

6、統計和分析制

企業的車間和質量檢驗部門，根據上級要求和企業質量狀況，對生產中各種質量指標進行統計匯總、計算和分析，並按期向廠部和上級有關部門上報，以反映生產中產品質量的變動規律和發展趨勢，為質量管理和決策提供可靠的依據。

7、不合格品管理

質量檢驗也是整個質量管理工作的重要內容。對不合格品的管理要堅持「三不放過」原則，即：不查清不合格的原因不放過；不查清責任者不放過；不落實改進措施不放過。

8、考核制

在質量檢驗中，由於主客觀因素的影響，產生檢驗誤差是很難避免的，甚至是經常發生的。據國外資料介紹，檢驗人員對缺陷的漏檢率有時可高達15%一20%。檢驗誤差的方法主要有：

採用重復檢查、復核檢查、改變檢驗條件。

(3)檢測方法及監測質量控制擴展閱讀

項目質量控制的主要依據有：

1、項目質量計劃

這與項目質量保障是一樣的，這是在項目質量計劃編制中所生成的計劃文件。

2、項目質量工作說明

這也是與項目質量保障的依據相同的，同樣是在項目質量計劃編制中所生成的工作文件。

3、項目質量控制標准與要求

這是根據項目質量計劃和項目質量工作說明，通過分析和設計而生成的項目質量控制的具體標准。

4、項目質量的實際結果

項目質量的實際結果包括項目實施的中間結果和項目的最終結果，同時還包括項目工作本身的好壞。