⑴ NMP溶液濃度檢測在鋰電池生產中的重要性
N-甲基吡咯烷酮(NMP)是一種用於鋰電池生產的高極性非質子傳遞溶劑。它具有高沸點、強極性、低粘度、強溶解能力、無腐蝕、毒性小、揮發度低、不易燃、化學及熱穩定性好、可降解、可回收利用的特點。NMP能與水、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、氯仿和苯等溶劑混合,能溶解大多數有機與無機化合物、極性氣體、天然及合成高分子化合物。
NMP在鋰電池領域應用廣泛,包括塗料、鋰電池、塑膠、化學生產葯劑、農用化學製品、顏料、清洗劑、絕緣材料等行業。在鋰電池生產中,NMP主要用於溶解/溶脹PVDF並稀釋漿料,濃度要求一般在99.9%以上。NMP在鋰電池生產中的重要作用,直接影響鋰離子電池拉漿塗布質量和環保要求。
NMP是鋰電池正極粘結劑PVDF的配套溶劑,同時也是PVDF必需的配套溶劑。NMP能與水、PVDF、正、負極材料等物質互溶,因此被廣泛運用於鋰電池制備中,製作電極片時,NMP作為溶劑,可以將粘結劑、正極活性物質、導電劑等各種電極所需物質融合在一起,使粘結劑與其他物質充分接觸,均勻分布。
NMP在鋰電池生產過程中的經濟效益和環境效益分析顯示,受益於新能源汽車行業的發展,NMP價格持續上漲。在鋰電池生產過程中,NMP作為昂貴的溶劑,塗布環節會產生高溫NMP廢氣,若不進行有效回收,不僅造成原輔料的浪費,還會對環境產生嚴重污染。因此,加強鋰電池生產過程中的NMP排放控制及回收再生,具有較大的經濟效益和環境效益。
鋰電池生產過程中的NMP產生及回收控制包括塗布、烘乾、烘烤等工序。塗布工序中,NMP主要在塗布機內使用,烘乾工序中,NMP廢氣通過引風機引至廢氣處理設施處理後高空排放,少量無組織揮發。烘烤工序中,塗布後的正極片在真空乾燥機內進行烘烤,烘乾的氣體進入NMP回收裝置進行回收。
回收控制措施採用冷卻水和冷凍水盤管對塗布機排出廢氣中的NMP進行降溫冷凝回收。回收後的NMP溶液濃度通常在80%以上,回收效率大幅提高。已分離NMP的空氣經過氣-氣換熱器進行熱能交換再循環利用,達到節省能源、零排放環保標准。
在鋰電池塗布機工藝中,NMP溶液濃度檢測的自動化至關重要。採用在線濃度感測器實時監測NMP溶液的濃度,可以確保作業工人的人身安全,減少測量誤差,提高控制精度,避免NMP的浪費,提高回收效率和自動化生產率,實現24小時連續監測,降低勞動強度,減少人工成本。
⑵ 鋰量的測定 火焰原子吸收光譜法
1 范圍
本方法規定了地球化學勘查試樣中鋰含量的測定方法。
本方法適用於水系沉積物及土壤試料中鋰量的測定。
本方法檢出限(3S):0.9μg/g鋰。
本方法測定范圍:3.0μg/g~200μg/g鋰。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。
下列不注日期的引用文件,其最新版本適用於本方法。
GB / T 20001.4 標准編寫規則 第4部分:化學分析方法。
GB / T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。
GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。
GB / T 14496—93 地球化學勘查術語。
3 方法提要
試料經鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸分解後,繼續加熱至冒高氯酸白煙除盡氟後,制備成硝酸(1+99)溶液。用鋰空心陰極燈為光源,輻射出鋰特徵光波,通過空氣-乙炔焰試料蒸氣時,被蒸氣中鋰的基態原子所吸收,由輻射光強度減弱的程度,可以求得試料中鋰的含量。
4 試劑
所有試劑均為分析純,水為去離子水或蒸餾水。
4.1 鹽酸(ρ1.19g/mL)
4.2 硝酸(ρ1.40g/mL)
4.3 硝酸(1+1)
4.4 硝酸(1+3)
4.5 硝酸(1+99)
4.6 高氯酸(ρ1.67g/mL)
4.7 高氯酸(1+1)
4.8 氫氟酸(ρ1.13g/mL)
4.9 鋰標准溶液
4.9.1 鋰標准溶液Ⅰ[ρ(Li)=1.000mg/mL]稱取經105℃烘乾的高純碳酸鋰0.5333g於燒杯中,加水10mL,滴入2mL硝酸(4.3),攪拌溶解,加熱煮沸數分鍾,冷後沖入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻備用。
4.9.2 鋰標准溶液Ⅱ[ρ(Li)=50.0μg/mL]吸取5.00mL鋰標准溶液(4.9.1)於100mL容量瓶中,加入2mL硝酸(4.3),用水沖至刻度,搖勻備用。
4.9.3 鋰標准溶液Ⅲ[ρ(Li)=5.0μg/mL]吸取10.00mL鋰標准溶液(4.9.2)於100mL容量瓶中,用硝酸(4.5)稀釋至刻度,搖勻備用。
5 儀器及材料
5.1 原子吸收光譜儀(日本日立)
工作條件見附錄A。
5.2 鋰空心陰極燈
5.3 灌裝的鋼瓶乙炔氣
5.4 聚四氟乙烯坩堝
規格:30mL。
6 分析步驟
6.1 試料
試料粒徑應小於0.097mm,經室溫乾燥後,裝入磨口小玻璃瓶中備用。
試料量。依據元素含量,稱取0.1g~0.5g試料,精確至0.0002g。
6.2 空白試驗
隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。
6.3 質量控制
選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個~4個樣品,隨同試料同時分析。
6.4 測定
6.4.1 稱取試料(6.1)置於聚四氟乙烯坩堝(5.4)中,用水潤濕,加入5mL鹽酸(4.1),於電熱板上低溫加熱10min,再加入2mL硝酸(4.2),繼續加熱20min,取下加入2mL高氯酸(4.7)、10mL氫氟酸(4.8),繼續加熱至白煙冒盡。取下,加入1mL硝酸(4.4),用水沖洗坩堝壁,加熱溶解鹽類後,移入25mL比色管中,用水稀釋至刻度,搖勻。放置澄清。
6.4.2 按附錄A的表A.1儀器工作條件調節儀器,將澄清溶液(6.4.1)進行測定,同時進行工作曲線中各溶液的測定。從工作曲線上查得試料中的鋰的濃度。
6.4.3 工作曲線繪制 分別吸取鋰標准溶液Ⅲ(4.9.3)0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL於25mL比色管中,用硝酸(4.5)稀釋至刻度,搖勻。此工作曲線的鋰量分別為0.0μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL。按(6.4.2)節進行。測定完成後,以鋰濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。
7 分析結果的計算
按下式計算結果:
區域地球化學勘查樣品分析方法
式中:ρ——從工作曲線上查得試料溶液中鋰的濃度,μg/mL;ρ0——從工作曲線上查得空白試驗溶液中鋰的濃度,μg/mL;V——制備溶液的體積,mL;m——試料質量,g。
8 精密度
鋰量的精密度見表1。
表1 精密度[w(Li),10-6]
附 錄 A
(資料性附錄)
A.1 180-80偏振塞曼原子吸收光譜儀(日本日立)工作條件
如表A.1。
表A.1 塞曼原子吸收光譜儀(日本日立)工作條件
附 錄 B
(資料性附錄)
B.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據
如表B.1。
本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。
表B.1中不需要將各濃度的數據全部列出,但至少列出了3個或3個以上濃度所統計的參數。
B.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數(即除了經平均值及方差檢驗後,屬界外值而被舍棄的實驗室數據)。
B.1.2 列出了方法的相對誤差參數,計算公式為,公式中為多個實驗室測量平均值:x0為一級標准物質的標准值。
B.1.3 列出了方法的精密度參數,計算公式為,公式中Sr為重復性標准差、SR為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致,本方法精密度表列稱謂為「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。
B.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值(平均值)占真值的百分比。
表B.1 Li統計結果表
附加說明
本方法由中國地質調查局提出。
本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。
本方法由廣東省物料實驗檢測中心負責起草。
本方法主要起草人:李展強、張漢萍、潘孝林、李錫坤。
本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心江寶林、葉家瑜組織實施。
⑶ 溴化鋰溶液檢測標准
溴化鋰溶液是常用的化學試劑之一,用於有機合成和分析化學等領域。在實驗室中,需要對溴化鋰溶液的純度和質量進行檢測,常用的檢測方法和標准如下:
溴離子含量檢測:溴離子含量的檢測可以使用沉澱法、溴度計法、陰離子交換色譜法等。該項檢測的標准為 GB/T 13080-2006《工業鋰化學品分析方法》。
水分含量檢測:水分含量會影響到溴化鋰溶液的質量和穩定性,檢測方法可以使用卡爾費伯法、體積比重法等。該項檢測的標准為 GB/T 13080-2006《工業鋰化學品分析方法》。
雜質含量檢測:溴化鋰溶液中可能存在硫酸鹽、氯化物、碳酸鹽等雜質,需要進行檢測。檢測方法可以使用火焰原子吸收光譜法、離子色譜法等。該項檢測標准為 GB/T 13080-2006《工業鋰化學品分析方法》。
以上是常用的溴化鋰溶液檢測方法和標准,但在實驗室中具體應用需要根據實際需求和科研要求進行選擇和測試。