『壹』 土壤中硒的測定（國標方法）
測定土壤理化指標有很多標准文件，部分指標有國家標准，部分用農業行業標准，由於指標太多，故列出土壤測定的一些方法，通過方法可以搜索到行業標准或國家標準的具體內容，供參考：
土壤質地國際制；指測法或密度計法（粒度分布儀法）測定
土壤容重環刀法測定
土壤水分烘乾法測定
土壤田間持水量環刀法測定
土壤pH土液比1：2.5，電位法測定
土壤交換酸氯化鉀交換——中和滴定法測定
石灰需要量氯化鈣交換——中和滴定法測定
土壤陽離子交換量EDTA-乙酸銨鹽交換法測定
土壤水溶性鹽分總量電導率法或重量法測定
碳酸根和重碳酸根電位滴定法或雙指示劑中和法測定
氯離子硝酸銀滴定法測定
硫酸根離子硫酸鋇比濁法或EDTA間接滴定法測定
鈣、鎂離子原子吸收分光光度計法測定
鉀、鈉離子火焰光度法或原子吸收分光光度計法測定
土壤氧化還原電位電位法測定。
土壤有機質油浴加熱重鉻酸鉀氧化容量法測定
土壤全氮凱氏蒸餾法測定
土壤水解性氮鹼解擴散法測定
土壤銨態氮氯化鉀浸提——靛酚藍比色法（分光光度法）測定
土壤硝態氮氯化鈣浸提——紫外分光光度計法或酚二磺酸比色法（分光光度法）測定
土壤有效磷碳酸氫鈉或氟化銨－鹽酸浸提——鉬銻抗比色法（分光光度法）測定
土壤緩效鉀硝酸提取——火焰光度計、原子吸收分光光度計法或ICP法測定
土壤速效鉀乙酸銨浸提——火焰光度計、原子吸收分光光度計法或ICP法測定
土壤交換性鈣鎂乙酸銨交換——原子吸收分光光度計法或ICP法測定
土壤有效硫磷酸鹽－乙酸或氯化鈣浸提——硫酸鋇比濁法測定
土壤有效硅檸檬酸或乙酸緩沖液浸提－硅鉬藍比色法（分光光度法）測定
土壤有效銅、鋅、鐵、錳DTPA浸提－原子吸收分光光度計法或ICP法測定
土壤有效硼沸水浸提——甲亞胺－H比色法（分光光度法）或姜黃素比色法（分光光度法）或ICP法測定
土壤有效鉬草酸－草酸銨浸提——極譜法測定
全量鉛、鎘、鉻 干灰化法處理——原子吸收分光光度計法或ICP法測定
全量汞 濕灰化處理——冷原子吸收（或熒光）光度計法
全量砷干灰化處理——共價氫化物原子熒光光度法或ICP法測定
提問者評價
謝謝你的耐心解答，好詳細呀
『貳』 維生素C的滴定方法
維生素C測定就是對維生素C的測定。在測定維生素C的國標方法中，熒光法為測定食物中維生素C含量的第一標准方法，2、4－二硝基苯肼法作為第二法。
1 適用范圍
本標准適用於果品、蔬菜及其加工製品中還原型抗壞血酸的測定(不含二價鐵、二價
錫、一價銅、二氧化硫、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽),不適用於深色樣品。
2 測定原理
染料2,6－二氯靛酚的顏色反應表現兩種特性,一是取決於其氧化還原狀態,氧化態
為深藍色,還原態變為無色;二是受其介質的酸度影響,在鹼性溶液中呈深藍色,在酸性介
質中呈淺紅色。
用藍色的鹼性染料標准溶液,對含維生素 C的酸性浸出液進行氧化還原滴定,染料被
還原為無色,當到達滴定終點時,多餘的染料在酸性介質中則表現為淺紅色,由染料用量
計算樣品中還原型抗壞血酸的含量。
3 儀器設備
a. 高速組織搗碎機:8000～12000r/min。
b. 分析天平。
c. 滴定管:25ml、10ml。
d. 容量瓶:100ml。
e. 錐形瓶:100ml、50ml。
f. 吸管:10ml、5ml、2ml、1ml。
g. 燒杯:250ml、50ml。
h. 漏斗。
4 試劑(凡未加說明者均為分析純)
4.1 浸提劑
4.1.1 偏磷酸:2%溶液(W/V)* ,
4.1.2 草酸:2%溶液(W/V)。
4.2 抗壞血酸標准溶液(1mg/ml):稱取 100mg(准確至 0.1mg)抗壞血酸**,溶於浸提劑
中並稀至100ml。現配現用。
——————————
* 偏磷酸不穩定,切勿加熱。
** 一般抗壞血酸純度為99.5%以上,可不標定。如試劑發黃,則棄去不用。若要檢查其
純度,可按附錄B方法標定。
4.3 2,6－二氯靛酚(2,6－二氯靛酚吲哚酚鈉鹽)溶液:稱取碳酸氫鈉 52mg溶解在200ml
熱蒸餾水中,然後稱取 2,6－二氯靛酚 50mg溶解在上述碳酸氫鈉溶液中。冷卻定容至
250ml,過濾至棕色瓶內,保存在冰箱中。每次使用前,用標准抗壞血酸標定其滴定度。即
吸取1ml抗壞血酸標准溶液於50ml錐形瓶中,加入10ml浸提劑,搖勻,用2 ,6－二氯靛酚溶
液滴定至溶液呈粉紅色15s不褪色為止。同時,另取 10ml浸提劑做空白試驗。
滴定度按式(1)計算:
C·V
滴定度 T(mg/ml)＝—————………………………… (1)
V1－V2
式中: T——每毫升2,6－二氯靛酚溶液相當於抗壞血酸的毫克數;
C——抗壞血酸的濃度,mg/ml;
V——吸取抗壞血酸的體積, ml;
V1——滴定抗壞血酸溶液所用 2,6－二氯靛酚溶液的體積,ml;
V2——滴定空白所用2,6－二氯靛酚溶液的體積,ml。
4.4 白陶土(或稱高嶺土),對維生素C無吸附性。
5 測定步驟
5.1 樣液制備:稱取具有代表性樣品的可食部分100g,放入組織搗碎機中,加 100ml浸
提劑,迅速搗成勻漿。稱 10～40g漿狀樣品,用浸提劑將樣品移入 100ml容量瓶,並稀釋
至刻度,搖勻過濾。若濾液有色,可按每克樣品加 0.4g白陶土脫色後再過濾。
5.2 滴定:吸取10ml濾液放入50ml錐形瓶中,用已標定過的 2,6－二氯靛酚溶液滴定,
直至溶液呈粉紅色 15s不褪色為止。同時做空白試驗。
6 結果計算
6.1 計算公式:
維生素 C按式(2)計算:
(V－V0)·T·A
維生素C(mg/100g)＝————————-×100 …………………(2)
W
式中: V——滴定樣液時消耗染料溶液的體積,ml;
V0——滴定空白時消耗染料溶液的體積,ml;
T——2,6－二氯靛酚染料滴定度,mg/ml;
A——稀釋倍數;
W——樣品重量,g。
6.2 平行測定的結果,用算術平均值表示,取三位有效數字,含量低的保留小數點後兩
位數字。
6.3 平行測定結果的相對相差,在維生素C含量大於 20mg/100g時,不得超過 2%,小於
20mg/100g時,不得超過 5%。
附 錄 A
二甲苯－二氯靛酚比色法
(補充法)
A.1 適用范圍
測定深色樣品中還原型抗壞血酸。
A.2 測定原理
用定量的 2,6－二氯靛酚染料與試樣中的維生素 C進行氧化還原反應,多餘的染料
在酸性環境中呈紅色,用二甲苯萃取後比色,在一定范圍內,吸光度與染料濃度呈線性相
關,收剩餘染料濃度用差減法計算維生素 C含量。
A.3 儀器設備
A.3.1 分光光度計或比色計。
A.3.2 具塞試管:50ml。
A.4 試劑(皆為分析純)
A.4.1 偏磷酸:2%溶液(W/V)。
A.4.2 乙酸鈉緩沖溶液(pH4.0):500ml50%(W/V)的乙酸鈉溶液與 500ml冰乙酸混合。
A.4.3 2,6－二氯靛酚溶液:參照 4.3條。
A.4.4 二甲苯。
A.5 測定步驟
A.5.1 標准曲線的繪制:用6隻50ml具塞試管加入5ml2%偏磷酸和5mlpH4.0的乙酸鈉緩
沖液,然後依次加入0.0 ,0.1,0.3,0.6,0.9,1.2及 1.5ml 2,6－二氯靛酚溶液,用
力搖動5s,再向各試管中加入10ml二甲苯,再激烈搖動20s,靜置分層後與試樣管同時比色
(無染料的試液作空白),以吸光度為縱坐標,2,6－二氯靛酚的毫升數為橫坐標繪制標
准曲線。
A.5.2 吸取5ml2%偏磷酸樣品浸出液(參照5.1條)於50ml具塞試管中,加5mlpH4.0的
乙酸鈉緩沖液和2ml染料溶液,激烈搖動5s,立即加入10ml二甲苯,再激烈搖動20s,待靜
置分層後,從二甲苯層中小心吸取一份,放入1cm比色杯中於500nm波長下進行比色。記
錄吸光度A,在標准曲線上查出二甲苯層中 2,6－二氯靛酚的毫升數。整個操作應在30
min內完成。
A.6 計算公式
(2－V)·T·A
維生素 C(mg/100g)＝——————×100
W
式中: 2——所用 2,6－二氯靛酚染料的體積,ml ;
V——查得 2,6－二氯靛酚溶液的體積,ml;
A——稀釋倍數;
T——染料滴定度,mg/ml;
W——樣品重量,g。
附 錄 B
抗壞血酸純度檢驗法
(補充件)
B.1 稱取100mg(准確至0.1mg)抗壞血酸待測樣品,用 2%偏磷酸或 2%草酸溶液溶解稀
釋至 100ml。
B.2 吸取抗壞血酸溶液1ml於盛 10ml 2%偏磷酸或2%草酸溶液的錐形瓶中,加入6%碘
化鉀溶液 0.5ml和1%澱粉溶液五滴,搖勻。用 1.67×10**－4M碘酸鉀標准溶液滴定,
終點為極淡藍色。
B.3 計算公式
B.3.1 抗壞血酸濃度按式(B1)計算:
V1×0.088
抗壞血酸濃度＝—————— ……………………………… (B1)
V2
式中: V1——滴定時消耗1.67×10**－4 M碘酸鉀標准溶液的體積,ml;
V2——所取抗壞血酸溶液的體積,ml;
0.088——1 ml 1.67×10**－4 M碘酸鉀溶液相當於抗壞血酸的重量,mg;
B.3.2 抗壞血酸純度(%)按式(B2)計算:
C·V
抗壞血酸純度(%)＝———×100 ……………………………(B2)
W
式中: C——所標定抗壞血酸的濃度,mg/ml;
V——抗壞血酸溶液總體積,ml;
W——抗壞血酸重量,mg。