A. 保健品鉛、汞等重金屬物的國家檢測方法與標准(國標)
如果是吃的保健品,那可以參考下列標准:
GB/T
5009.12-2003
食品中鉛的測定
GB
2762-1994
食品中汞限量衛生標准
SN/T
0448-1995
出口食品中汞和砷的測定
GB/T
5009.74-2003
食品添加劑中重金屬限量試驗
GB/T
20380.1-2006
澱粉及其製品
重金屬含量
第1部分:原子吸收光譜法測定砷含量
GB/T
20380.2-2006
澱粉及其製品
重金屬含量
第2部分:原子吸收光譜法測定汞含量
GB/T
20380.3-2006
澱粉及其製品
重金屬含量
第3部分:電熱原子吸收光譜法測定鉛含量
GB/T
20380.4-2006
澱粉及其製品
重金屬含量
第4部分:電熱原子吸收光譜法測定鎘含量
其它相關標准:
GB/T
22246-2008
保健食品中泛酸鈣的測定
GB/T
22250-2008
保健食品中綠原酸的測定
GB/T
22252-2008
保健食品中輔酶Q10的測定
GB/T
22249-2008
保健食品中番茄紅素的測定
GB/T
22248-2008
保健食品中甘草酸的測定
GB/T
22244-2008
保健食品中前花青素的測定
GB/T
5009.217-2008
保健食品中維生素B12的測定
GB/T
5009.193-2003
保健食品中脫氫表雄甾酮(DHEA)的測定
GB/T
5009.194-2003
保健食品中免疫球蛋白IgG的測定
GB/T
5009.195-2003
保健食品中吡啶甲酸鉻含量的測定
GB/T
5009.196-2003
保健食品中肌醇的測定
GB/T
5009.197-2003
保健食品中鹽酸硫胺素、鹽酸吡哆醇、煙酸、煙醯胺和咖啡因的測定
GB/T
5009.170-2003
保健食品中褪黑素含量的測定
GB/T
5009.171-2003
保健食品中超氧化物歧化酶(SOD)活性的測定
GB
22244-2008
保健食品中前花青素的測定
GB
18281.1-2000
醫療保健產品滅菌
生物指示物
第1部分:通則
GB
18281.2-2000
醫療保健產品滅菌
生物指示物
第2部分:環氧乙烷滅菌用生物指示物
GB
18282.1-2000
醫療保健產品滅菌
化學指示物
第1部分:通則
GB/T
19971-2005
醫療保健產品滅菌
術語
SN/T
1568-2005
進出口保健(功能)食品檢驗規程
GB/T
19972-2005
醫療保健產品滅菌
生物指示物選擇、使用及檢驗結果判斷指南
GB
18281.3-2000
醫療保健產品滅菌
生物指示物
第3部分濕熱滅菌用生物指示物
GB
18278-2000
醫療保健產品滅菌確認和常規控制要求工業濕熱滅菌
GB/T
20367-2006
醫療保健產品滅菌
醫療保健機構濕熱滅菌的確認和常規控制要求
GB/T
23788-2009
保健食品中大豆異黃酮的測定方法
高效液相色譜法
GB/T
22251-2008
保健食品中葛根素的測定
B. 環境空氣中金屬錳用什麼方法測定
可以用火焰原子吸收光譜法或者磷酸-高碘酸鉀分光光度法測定。參考國標GBZ/T 160.13-2004
GBZ/T 160.13-2004 工作場所空氣中 錳及其化合物的測定方法
C 52
GBZ
中華人民共和國國家職業衛生標准
GBZ/T 160.13-2004
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工作場所空氣中
錳及其化合物的測定方法
Methods for determination of mercury and its compounds
in the air of workplace
2004年5月21日發布 2004年12月1日實施
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中華人民共和國衛生部 發布
前 言
為貫徹執行《工業企業設計衛生標准》(GBZ 1)和《工作場所有害因素職業接觸限值》(GBZ2),特製定本標准。本標準是為工作場所有害因素職業接觸限值配套的監測方法,用於監測工作場所空氣中錳及其化合物 [包括金屬錳(Manganese)和二氧化錳(Manganese dioxide)等]的濃度。本標準是總結、歸納和改進了原有的標准方法後提出。這次修訂將同類化合物的同種監測方法和不同種監測方法歸並為一個標准方法,並增加了長時間采樣和個體采樣方法。
本標准從2004年12月1日起實施。同時代替GB/T 16018-1995、GB/T 16017-1995。
本標准首次發布於1995年,本次是第一次修訂。
本標准由全國職業衛生標准委員會提出。
本標准由中華人民共和國衛生部批准。
本標准起草單位:黑龍江省勞動衛生職業病研究所所、陝西省疾病預防控制中心
本標准主要起草人:侯樹椿和徐方禮等。
工作場所空氣有毒物質測定
錳及其化合物的測定方法
1范圍
本標准規定了監測工作場所空氣中錳及其化合物濃度的方法。
本標准適用於工作場所空氣中錳及其化合物濃度的測定。
2規范性引用文件
下列文件中的條款,通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨後所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用於本標准,然而,鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用於本標准。
GBZ159工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范
第一法火焰原子吸收光譜法
3原理
空氣中氣溶膠態錳及其化合物用微孔濾膜採集,消解後,在279.5nm波長下,用乙炔-空氣火焰原子吸收光譜法測定。
4儀器
4.1微孔濾膜,孔徑0.8μm。
4.2采樣夾,濾料直徑為40mm。
4.3小型塑料采樣夾,濾料直徑為25mm。
4.4空氣采樣器,流量0~3L/min和0~10L/min。
4.5燒杯,50ml。
4.6電熱板或電砂浴。
4.7具塞刻度試管,10ml。
4.8原子吸收分光光度計,配備乙炔-空氣火焰燃燒器和錳空心陰極燈。
5試劑
實驗用水為去離子水,用酸為優級純。
5.1硝酸,ρ20=1.42g/ml。
5.2鹽酸,ρ20=1.18g/ml,高純。
5.3高氯酸,ρ20=1.67g/ml。
5.4消化液:取100ml高氯酸,加入到900ml硝酸中。
5.5鹽酸溶液,0.12mol/L:1ml鹽酸加到99ml水中。
5.6標准溶液:稱取0.2748g硫酸錳(將MnSO4•H2O於280°C烘烤1h而得),溶於少量鹽酸中,用水定量轉移入100ml容量瓶中,並稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml標准貯備液。臨用前,用鹽酸溶液稀釋成10.0μg/ml錳標准溶液。或用國家認可的標准溶液配製。
6樣品的採集、運輸和保存
現場采樣按照GBZ159執行。
6.1短時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的采樣夾,以5L/min流量採集15min空氣樣品。
6.2長時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾,以1L/min流量採集2~8h空氣樣品。
6.3個體采樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸帶,以1L/min流量採集2~8h空氣樣品。
采樣後,將濾膜的接塵面朝里對折2次,放入清潔塑料袋或紙袋內,置於清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可長期保存。
7分析步驟
7.1對照試驗:將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點,除不連接空氣采樣器採集空氣樣品外,其餘操作同樣品,作為樣品的空白對照。
7.2樣品處理:將采過樣的濾膜放入燒杯中,加入5ml消化液,在電熱板上加熱消解,保持溫度在200°C左右,待消化液基本揮發干時,取下稍冷後,用鹽酸溶液溶解殘渣,並定量轉移入具塞刻度試管中,稀釋至10.0ml,搖勻,供測定。若樣品液中錳的濃度超過測定范圍,可用鹽酸溶液稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
7.3標准曲線的繪制:取6隻具塞刻度試管,分別加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00ml錳標准溶液,各加鹽酸溶液至10.0ml,配成0.0、0.20、0.50、1.0、2.0、3.0g/ml錳濃度標准系列。將原子吸收分光光度計調節至最佳測定狀態,在279.5nm波長下,用乙炔-空氣火焰分別測定標准系列,每個濃度重復測定3次,以吸光度均值對錳濃度(μg/ml)繪制標准曲線。
7.4樣品測定:用測定標准系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液;測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值後,由標准曲線得錳濃度(μg/ml)。
8計算
8.1按式(1)將采樣體積換算成標准采樣體積:
293 P
Vo = V × ————— × ————— ........(1)
273 + t 101.3
式中:Vo—標准采樣體積,L;
V—采樣體積,L;
t—采樣點的溫度,℃;
P—采樣點的大氣壓,kPa。
8.2按式(2)計算空氣中錳的濃度:
10 c
C = ――――― ........(2)
Vo
式中:C-空氣中錳的濃度,乘以1.58為二氧化錳的濃度,mg/m3;
c-測得樣品溶液中錳的濃度,μg/ml;
10—樣品溶液的體積,ml;
Vo-標准采樣體積,L。
8.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。
9說明
9.1本法的檢出限為0.026μg/ml;最低檢出濃度為0.004mg/m3(以採集75L空氣樣品計)。測定范圍為0.03~3μg/ml;平均相對標准偏差為2.5%。
9.2本法的平均采樣效率為99.4%。
9.3樣品中含有100倍Al3+、Ca2+、Cd2+、Cr6+、Cu2+、Pb2+、Zn2+等不產生干擾;100倍Fe3+、Fe2+有輕度正干擾;Mo6+、Si4+有輕度負干擾。若有白色沉澱可離心除去。
9.4本法可採用微波消解法。
第二法磷酸-高碘酸鉀分光光度法
10原理
空氣中錳及其化合物用微孔濾膜採集,消解後,在磷酸溶液中,錳離子被高碘酸鉀氧化成紫紅色高錳酸鹽;在530nm波長下測量吸光度,進行定量。
11儀器
11.1微孔濾膜,孔徑0.8μm。
11.2采樣夾,濾料直徑為40mm。
11.3小型塑料采樣夾,濾料直徑為25mm。
11.4空氣采樣器,流量0~3L/min和0~10L/min。
11.5燒杯,50ml。
11.6具塞比色管,25ml。
11.7分光光度計。
12試劑
實驗用水為去離子水,用酸為優級純。
12.1硝酸,ρ20=1.42g/ml。
12.2高氯酸,ρ20=1.67g/ml。
12.3磷酸,ρ25=1.68g/ml。
12.4消化液:取100ml高氯酸,加入900ml硝酸中。
12.5磷酸溶液,2.3mol/L:取16ml磷酸用水稀釋至100ml。
12.6高碘酸鉀。
12.7標准溶液:稱取0.2748g硫酸錳(將MnSO4•H2O於280°C烘烤1h而得),溶於少量磷酸溶液中,定量轉移入100ml容量瓶中,並稀釋至刻度。此溶液為1.0mg/ml標准貯備液。臨用前,用磷酸溶液稀釋成30.0μg/ml標准溶液,或用國家認可的標准溶液配製。
13樣品的採集、運輸和保存
現場采樣按照GBZ159執行。
13.1短時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的采樣夾,以5L/min流量採集15min空氣樣品。
13.2長時間采樣:在采樣點,將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾,以1L/min流量採集2~8h空氣樣品。
13.3個體采樣:將裝好微孔濾膜的小型塑料采樣夾佩戴在采樣對象的前胸上部,進氣口盡量接近呼吸帶,以1L/min流量採集2~8h空氣樣品。
采樣後,將濾膜的接塵面朝里對折2次,放入清潔塑料袋或紙袋內,置於清潔的容器內運輸和保存。在室溫下樣品可長期保存。
14分析步驟
14.1對照試驗:將裝好微孔濾膜的采樣夾帶至采樣點,除不連接空氣采樣器採集空氣樣品外,其餘操作同樣品,作為樣品的空白對照。
14.2樣品處理:將采過樣的濾膜放入燒杯中,加入5ml消化液,在電熱板上加熱消解,保持溫度在200°C左右,待消化液基本揮發干時,取下稍冷後,用磷酸溶液溶解殘渣,並定量轉移入具塞比色管中,稀釋至25.0ml,搖勻,取10.0ml於另一具塞比色管中,供測定。若樣品液中錳的濃度超過測定范圍,可用磷酸溶液稀釋後測定,計算時乘以稀釋倍數。
14.3標准曲線的繪制:取7隻具塞比色管,分別加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml錳標准溶液,各加磷酸溶液至10.0ml,配成0.0、3.0、6.0、12.0、18.0、24.0、30.0g錳標准系列。向各標准管中加入約0.2g高碘酸鉀,於沸水浴中加熱20min;取出冷卻後,在530nm波長下測量吸光度,每個濃度重復測定3次,以吸光度均值對錳含量(μg)繪制標准曲線。
14.4樣品測定:用測定標准系列的操作條件測定樣品溶液和空白對照溶液。測得的樣品吸光度值減去空白對照吸光度值後,由標准曲線得錳含量(μg)。
15計算
15.1按式(1)將采樣體積換算成標准采樣體積。
15.2按式(3)計算空氣中錳的濃度:
2.5m
C = ――――-― ........(3)
Vo
式中:C-空氣中錳的濃度,乘以系數1.58,為二氧化錳的濃度,mg/m3;
m-測得樣品溶液中錳的含量,μg;
Vo-標准采樣體積,L。
15.3時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。
16說明
16.1本法的檢出限為0.3μg/ml;最低檢出濃度為0.1mg/m3(以採集75L空氣樣品計)。測定范圍為0.3~3.0μg/ml,相對標准偏差為1.3%~6.7%。
16.2本法的平均采樣效率為97.5%。平均回收率為95.3%。
16.3顯色完全後,可穩定2h。樣品中錳含量過高時,用磷酸溶解時即可出現高錳酸鹽的顏色,不影響測定,分析時可減少樣品液的用量。
16.4鐵不幹擾本法;鉻干擾測定時,可用過氧化氫使高錳酸的顏色褪去後,測量鉻的吸光度,然後從總吸光度減去鉻的吸光度。
16.5本法可採用微波消解法。
C. 植物重金屬標准含量 植物內Cu、Cd、Cr、Pb、Mn、Zn、Ni的標准含量是多少最好是國標的,
單位mg/kg
重金屬元素 土壤中含量 普通植物中含量 超累積植物臨界標准
鎘Cd 100
鈷Co 10 1 1000
鉻Cr 60 1 1000
錳Mn 850 80 1000
鈣Ca 20 10 1000
鎳Ni 40 2 1000
鉛Pb 10 5 1000
鋅Zn 50 100 10000
D. 鐵,錳,銅,鉛等金屬元素還用化學方法檢測合適嗎
以下方法來自國標,請按照這個方法操作水中錳檢測方法匯總及不確定度評定1.1無火焰原子吸收分光光度法1.1.1測定范圍本法測錳的最低檢測濃度為0.05μg/L。1.1.2方法提要本法基於樣品經基體改進後,所含錳離子在石墨管內,高溫蒸發解離為
E. 用什麼方法檢驗溶液中的錳離子
二硫酸鉀檢驗:取樣在酸性條件下氧化,若出現紫紅色,則裡面會有錳離子。
較穩定,不容易被氧化,也不容易被還原。錳在元素周期表上位於第四周期,第VIIB族,屬於比較活潑的金屬,加熱時能和氧氣化合,易溶於稀酸生成二價錳鹽。
在酸性溶液中,+3價的錳、+5價的錳和+6價的錳均比較容易發生歧化反應。
(5)金屬mn檢測方法國標擴展閱讀:
實驗室制備可以用火法制備金屬錳,火法冶煉包括硅還原法(電硅熱法)和鋁還原法(鋁熱法)。
1、鋁還原法(鋁熱法):
鋁熱法採用鋁作還原劑,利用還原氧化錳釋放的化學熱進行冶煉的一種生產金屬錳方法。MnO比熱效果小反應實際上不能進行,最好用四氧化三猛檢驗。
2、硅還原法(電硅熱法):
當採用硅錳與錳礦熔煉時,二氧化錳在1000℃高溫下分解成四氧化三猛和氧氣在熔融爐渣中,四氧化三猛被Si置換分解,MnO最後被Si再還原為金屬錳。用硅(Si)或低碳硅錳還原,發熱量小,必須在電爐內進行。
F. 金屬元素檢測國標
像美信分析可以做的
G. 金屬材料硬度檢測國家標准
金屬材料的硬度檢測有洛氏硬度、布氏硬度、維氏硬度等檢測方法。對應的國家標准有:
GB/ T230. 1 —2004 《金屬洛氏硬度試驗第1 部分: 試驗方法》
GB/ T231. 1 —2002 《金屬布氏硬度試驗第1 部分:試驗方法》
GB/T4340. 1 —1999 《金屬維氏硬度試驗第1 部分: 試驗方法》
GB-1818-94《金屬表面洛氏硬度試驗方法》
GB/T 17394-1998 《金屬里氏硬度試驗方法》
GB/T 18449.1-2009 《金屬材料努氏硬度試驗 第1部分:試驗方法》
GB/T 4341-2001《金屬肖氏硬度試驗方法》
GB/T 4342-1991《金屬顯微維氏硬度試驗方法》。
H. codmn檢測方法
化學需氧量又稱化學耗氧量,簡稱COD。是利用化學氧化劑(如高錳酸鉀)將水中可氧化物質(如有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等)氧化分解,然後根據殘留的氧化劑的量計算出氧的消耗量。COD是表示水質污染度的重要指標。今天,我們就來了解一下COD 5大檢測方法與原理。
1. 什麼是COD?
COD(化學需氧量):是在一定的條件下,採用一定的強氧化劑處理水樣時,所消耗的氧化劑量。它反映了水中受物質污染的程度,化學需氧量越大,說明水中受有機物的污染越嚴重。
COD以mg/L表示,通過水質監測儀器檢測出的COD數值,水質可分為五大類,其中一類和二類COD≤15mg/L,基本上能達到飲用水標准,數值大於二類的水不能作為飲用水的,其中三類COD≤20mg/L、四類COD≤30mg/L、五類COD≤40mg/L屬於污染水質,COD數值越高,污染就越嚴重。
2. COD 5大檢測方法
(1) 重鉻酸鹽迴流法
測定原理:在硫酸酸性介質中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應液沸騰,148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。以水冷卻迴流加熱反應反應2h,消解液自然冷卻後,以試亞鐵靈為指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據硫酸亞鐵按溶液的消耗量計算水樣的COD值。
優缺點:迴流裝置占的實驗空間大,水、電消耗較大,試劑用量大,操作不便,難以大批量快速測定。
(2) 高錳酸鉀法
測定原理:以高錳酸鉀作氧化劑測定COD,所測出來的COD稱為高錳酸鹽指數(CODMn)。水樣加入硫酸呈酸性後,加入一定量的高錳酸鉀溶液,並在沸水浴中加熱反應30min。剩餘的高錳酸鉀加入過量草酸鈉溶液還原,再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉,通過計算求出高錳酸鹽指數。
優缺點:高錳酸鉀法的優點是實驗過程中產生的污染比國標法小,但是缺點是試驗中需要回滴過量草酸鈉,耗時長,並且酸性高錳酸鉀法氧化性較低,氧化不徹底,所以測得高錳酸鹽指數比重鉻酸鹽指數低,通常與國標法測定結果相差3-8倍。因此,CODCr主要針對還原性污染物相對含量較高的廢水,而CODMn主要針對污染物相對較低的河流水和地表水。
(3) 分光光度法
測定原理:這種方法的原理與國標法相同。其測定原理也是在酸性溶液中,試液中還原性物質與重鉻酸鉀反應,生成三價鉻離子,三價鉻離子對波長為600nm的光有很大的吸收能力,其吸光度與三價鉻離子濃度的關系服從郎伯一比爾定律。三價鉻離子與試液中還原性物質的量有關,因而通過測定三價鉻的吸光度可以間接測出試液的COD值。
優缺點:此方法相對於傳統的國標法來說,有效的節省了消耗在配置化學試劑的時間,無需進行滴定,操作方便。然而唯一美中不足的地方實驗中消解過程仍需耗費2小時。
I. 金屬砷的檢測方法
原子熒光光度法(AFS)。砷不屬於金屬,帶「釒」的才是金屬,「石」為常溫下固態非金屬
J. 誰知道新國標中Q345B鋼板的Mn含量有沒有下限執行的哪個標准 謝謝 QQ187174592 急~~~
沒有下限,只是≤1.7%,GB/T1591-2008低合金高強度結構鋼,不過一般廠家都是在0.07到1%