1. 試樣分解酸溶法
酸溶法是處理不溶於水試樣的有效方法。酸，尤其是非氧化性酸，如鹽酸、氫溴酸、氫氟酸、磷酸、稀硫酸和稀高氯酸，能溶解電位序在氫以前的各種金屬、多種氧化物和鹽類。通過形成可溶性絡離子，如氯合或氟合絡離子，能幫助分解反應。最常使用的酸是鹽酸，因為它能溶解幾乎所有金屬、氧化物和鹽類，如碳酸鹽、硫化物、磷酸鹽等。鹽酸溶樣法尤其適用於處理礦石樣品，如碳酸鹽、硫化物、磷酸鹽等。20世紀50年代，中國學者郭承基研究了磷酸溶礦，發現磷酸是一個非常強大的溶劑，幾乎所有礦物都能溶解，且幾乎所有的元素都進入溶液。對於某些元素，如鉻、鐵、錳、鈾等，用磷酸溶礦可以方便地區分它們在礦物中的存在狀態。為了溶解硫化物礦，可在濃磷酸中加入硝酸銨和氯化銨作為助溶劑。
在酸溶過程中，考慮試樣的化學組成和結晶構造是關鍵因素。水合氧化物一般容易溶於非氧化性酸，如鹽酸或氫溴酸。然而，經高溫灼燒的一些氧化物，如氧化鋁、氧化鈹、氧化鋯等，很難溶於酸。硅酸鹽岩礦試樣或玻璃、水泥、陶瓷等，在不需要測定硅含量時，常用氫氟酸加硫酸或氫氟酸加高氯酸在鉑坩堝中分解試樣。對於某些難溶試樣，如鋯英石、綠柱石等，需要將其磨得很細並進行長時間處理，才能溶解。
氧化性酸，如硝酸、熱的濃硫酸和熱的濃高氯酸，也廣泛用於溶樣。硝酸溶樣時，會將銻和錫分離成不溶性酸而析出。王水（由濃硝酸和濃鹽酸按不同體積比配成）對難溶合金及金、鉑等金屬都是良好的溶劑。在玻璃容器中，王水等可以有效溶解大多數金屬和化合物。然而，鈮、鉭、鈦、鋯、鉿、鎢等金屬及其碳化物、氮化物、硼化物等不溶於王水，但易溶於濃硝酸和濃氫氟酸的混合酸中，這得益於氟離子與這些金屬的強絡合作用。此時，宜使用鉑坩堝作為容器，避免混入氯離子。
氧化性酸也是硫化物的良好溶劑。高氯酸在稀溶液或冷的濃溶液狀態下幾乎沒有氧化能力，但在加熱後成為強有力的氧化劑，能有效分解有機物和氧化多種無機物質。尤其在有少量釩鹽或鉻鹽作為催化劑時，其功效更高。使用酸加熱溶樣時需要注意，易揮發組分如二氧化碳、硫化氫、磷化氫、多種鹵化物（如四氯化鍺、二氯化汞、三氯化銻、四氯化錫）和某些氧化物（如氧化鋨）會揮發損失。當這些組分需要分析時，必須採取適當措施以防止損失。
試樣分解是濕法分析中將試樣內的被測組分轉入適當溶液中的過程。 分解試樣時，應注意： ①分解試樣應合理地快而有效； ②不應腐蝕容器； ③不應引入會干擾以後分析的任何物質，除非這種引入物是易於除去的； ④不應引入過量的鹽，即使這些鹽是相對惰性的，也不應引入太多； ⑤不致引起任何組分的損失，除非是試樣中那些不要求分析的組分； ⑥最好不用不尋常的設備。凡是用水可以完全溶解或部分溶解的試樣，都應該用水溶解，將水溶部分單獨進行分析。
2. 工業磷酸中磷酸含量測定
排放管道氫氟酸、鹽酸、硝酸、磷酸及硫酸檢測方法－等速吸引法
中華民國93年2月12日環署檢字第0930010474號公告
自中華民國93年5月15日起實施
NIEA A452.70B
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一、方法概要
利用等速吸引法抽引排放管道中排氣，以多孔金屬片采樣器採集排氣中氫氟酸、鹽酸、硝酸、磷酸及硫酸，再利用試劑水將樣品萃取出來，注入離子層析儀，利用電導度偵測器測定樣品中各無機酸之含量。
二、適用范圍
本方法利用等速吸引方式採集排氣樣品，適用於測定排放管道排氣中之氫氟酸、鹽酸、硝酸、磷酸及硫酸之濃度(包括裝設濕式洗滌塔，具有酸性液滴之排放源)。對採集於多孔金屬片之氫氟酸、鹽酸、硝酸、磷酸及硫酸含量，當采樣體積為 75 L 時，最低可偵測氫氟酸、鹽酸、硝酸、磷酸及硫酸濃度分別約為0.86、1.31、0.75、1.46、2.49 μg/Nm3，但增加采氣量或稀釋試樣溶液時，可增大定量范圍。
三、干擾
（一）如果HBr和Cl2同時存在，將使HCl結果產生正偏差。
（二）排氣中無機氟鹽、氯鹽、硝酸鹽、磷酸鹽及硫酸鹽的存在會使分析結果產生正偏差。
（三）甲酸根、醋酸根及丙酸根之流洗時間與氟離子及氯離子相近，如果有這些陰離子存在時，可更換四硼酸鈉流洗液以達到較佳的解析度。
（四）曾有未經證實之資料顯示全新鐵氟龍材質可能釋放出HF。如果HF是目標待測物，在使用全新鐵氟龍材質前，必須考量加熱前處理程序。
四、設備
（一）采樣組合
本方法採用之采樣組裝如圖一所示，也可採用商業化組合式設備，各組件說明如下：
1.吸氣嘴：硼矽或石英玻璃材質。吸氣嘴尖端變細長部位之角度應 ≤ 30°，且角度改變應在管之外壁，以保持吸氣嘴內徑不變。吸氣嘴之設計應為扣鉤型或胳臂型。而吸氣嘴口徑之選用與氣流速度及采樣體積有關，應備妥一系列不同口徑之吸氣嘴，以適合採樣時等速吸引之要求。典型吸氣嘴內徑范圍從 0.3至1.2公分。當使用較大體積之采樣組裝時，可使用較大口徑之吸氣嘴。使用鐵氟龍套環連接采樣管，並建議使用不銹鋼螺帽作為連接。當管道氣體溫度高於 210 ℃ (410 ℉) 時，必須使用合為一體之玻璃嘴和墊片。每個吸氣嘴必須經過校正。
2.采樣管：采樣管內管需為石英、硼矽玻璃材質，不可使用金屬材質，且有加熱系統能維持采樣時管內氣體在120 ± 14 ℃，同時並有熱電偶顯示溫度，采樣管外套則為不銹鋼或同級材質以包覆采樣管及加熱系統。在管道氣體溫度超過 500 ℃ (932 ℉) 時，建議使用不銹鋼金屬護套之冷卻水裝置。當管道氣體最低溫度超過 120 ℃ (250 ℉) 時，鐵氟龍材質亦可被使用，但不可超過鐵氟龍材質之耐熱上限，約為 210 ℃ (410 ℉) 。
3.皮託管：使用 S 型或其他已知皮託管系數者。
4.多孔金屬片采樣器：多孔金屬片采樣器如圖二所示，采樣器本體為鐵氟龍材質，多孔金屬片為不銹鋼材質。多孔金屬片采樣器的組合依序為：采樣器入口、鐵氟龍濾紙、采樣器本體、多孔金屬片及采樣器出口。多孔金屬片直徑為 25.4 mm， 孔隙尺寸為 100μm。
5.連接管：連接采樣器及多孔金屬片采樣器之管線應使用矽膠管或Tygon管。
6.壓差計 (Differential pressure gauge) ：斜臂式壓力計或同級設備，用於量測皮託管速度壓差。
7.計量系統：包括真空泵、溫度感應器、體積測量誤差在 ± 2 % 以內之乾式氣體流量計，計量系統應可維持排氣流速之相對誤差在 ± 10 % 以內，且采樣體積測量誤差在 ± 2 % 以內。
8.除酸瓶：瓶內裝 3 % 之過氧化氫，以避免吸引裝置遭受硫氧化物腐蝕。
9.吸濕瓶：瓶中充填矽膠，用於防止水分或過氧化氫吸收液被帶入吸引裝置。
10.自動分析儀器或奧賽德(ORSAT)分析儀：可分析CO2、O2、CO者。
11.氣壓計：水銀或其他非水銀可量測大氣壓至 2.5 mm Hg (0.1 in. Hg) 刻度之氣壓計。一般情況下，氣壓讀數可取自附近的中央氣象站，氣象站的數據(絕對大氣壓)應經過修正，以考慮氣象站與采樣點海拔高度之差異。當海拔高度每增加 30公尺(100英呎)大氣壓降低 2.5 mm Hg，反之若海拔降低則氣壓增加。
12.水分含量測定裝置：吸濕管法之含水量測定裝置如圖三所示，是由水分採取部、氣體吸引部及吸引流量測定部等所組成的。其采樣裝置全部套接處均不可有氣體泄漏。
(1)水分採取部：包括下列所述之采樣管、吸濕管及冷卻水槽等。
a.采樣管：用玻璃製品或金屬製品。於采樣管之前端填充玻璃纖維以防止粒狀物混入，將采樣管從測定孔插入管道內使排氣導入吸濕管。
b.吸濕管：用U型吸濕管如或 Shefield 型吸收瓶如。裝無水氯化鈣等吸濕劑，並於出口處填裝玻璃纖維以防止吸濕劑飛散。原則上，需同時使用 2 個串連吸濕管。
c.冷卻水槽：用於冷卻吸濕管。
(2)氣體吸引部：氣體吸引部包括吸引裝置及吸引流量調節閥等。
a.吸引裝置：在吸引排氣的裝置中，必須能夠克服排放管道內之負壓及采樣裝置各部分所產生之阻力，依所要求的流量選用適當吸引泵吸引排氣。在吸引裝置的排出部分，必要時應裝設除油霧器，以保護後接之流量計。
b.吸引流量調節閥：為增減排氣之吸引流量，可在吸引裝置或氣體吸引部之適當地方裝設手動式或自動式調節閥調節流量。
(3)吸引流量測定部：一般為積算流量計，可採用濕式或乾式氣體流量計。
13. 天平：可秤至 0.01 g。
（二）設備清洗
采樣管內管及吸氣嘴刷：用於清洗采樣管內管之有不銹鋼柄尼龍毛刷。刷子之大小，應適於清洗采樣管壁及吸氣嘴。
（三）樣品制備及分析
1.低壓血清瓶：血清瓶上方設計一密合塑膠墊*。
2.真空泵。
3.超音波水浴振盪器：一般之超音波水浴振盪器，不需加熱設施。
4.離子層析儀：離子層析儀：包括注入閥、樣品迴路(Sample loop)，、保護管、離子層析管、具溫度補償之電導度偵測器及紀錄器或積分儀。
5.烘箱。
6.塑膠保存盒。
7. 0.45 μm 孔徑之濾紙。
8.量瓶：50 及100 mL之A級定量瓶*。
9.定量吸管：各種A級定量吸管，用來稀釋樣品濃度至離子層析儀之檢量線范圍。
10.實驗室用計時器。
11. 100 mL 聚乙烯瓶。
12.自動取樣樣品瓶。
* 用無磷溫和清潔劑徹底洗凈玻璃器皿，並用試劑水徹底沖洗，使陰離子空白值降至最低。
五、試劑
（一）采樣前准備
1.多孔金屬片塗敷劑：取5 g Na2CO3、3.9 ml甘油 (C3H8O3 glycerin 99 %)，試劑水定量至100 mL，以封口膜套封定量瓶口，利用超音波震盪器震盪至完全溶解。
2.鐵氟龍濾紙：直徑為 37 mm，孔隙尺寸為2μm。
3.無水氯化鈣：粒徑6 - 16 mesh，作為水分吸濕劑。
4.試劑水：經0.45 μm孔徑濾紙過濾，導電度在0.1 μS/cm以下者。
5.丙酮：試葯級。
（二）樣品制備及分析
1.碳酸氫鈉(NaHCO3)：試葯級。
2.碳酸鈉(Na2CO3)：試葯級。
3.試劑水：經0.45 μm孔徑濾紙過濾，導電度在0.1 μS/cm以下者。
4.流洗液：碳酸氫鈉/碳酸鈉緩沖溶液(2.7 mM Na2CO3＋0.3 mM NaHCO3)，配製流洗液貯備液5.72克Na2CO3＋0.50克NaHCO3定量至200 mL，取流洗液貯備液20mL定量至2000 mL。可參考層析管製造商提供之指引配置適當之流洗液。
5.儲備標准溶液：1000 mg/L(氟離子、氯離子、硝酸根離子、磷酸根離子或硫酸根離子)，取標准品於105 ℃乾燥隔夜後，在稱重前以乾燥箱冷卻至常溫狀態，依下述之量分別溶解於試劑水中，並稀釋定量至1 L，置於冰箱中保存，此溶液應可穩定保存至少 1 個月以上；或購買經濃度確認並附保存期限說明之市售標准儲備溶液。
(1)氟離子：2.210 g NaF。
(2)氯離子：1.6485 g NaCl。
(3)硝酸根離子：1.371 g NaNO3
(4)磷酸根離子：1.433 g KH2PO4。
(5)硫酸根離子：1.814 g K2SO4。
六、采樣與保存
（一）采樣前准備
1.多孔金屬片之清洗：將多孔金屬片放入盛有試劑水血清瓶內，抽真空至約0.2 atm，用超音波振盪15分鍾，然後再更換乾凈的試劑水，如此反覆更換試劑水與震盪4 - 5次。洗凈後，取出多孔金屬片以50 ℃的烘箱烘乾3小時以上，最後以濾紙夾取出多孔金屬片置於密封之保存盒中備用。如果空白的多孔金屬片在離子層析分析時顯示有不純物，需重復清洗步驟。多孔金屬片於使用一定時間及次數後更換。
2.多孔金屬片采樣器之清洗：將采樣器置於含清潔液的水中，以超音波震盪30分鍾後，用水將采樣器沖洗乾凈直到沒有清潔液殘留為止，再將采樣器以試劑水震盪清洗15分鍾，反覆更換試劑水和震盪共3次，然後將采樣器以50 ℃的烘箱烘乾3小時以上，最後將采樣器取出置於一乾凈密閉之保存盒內。以丙酮清洗吸氣嘴及采樣管之套環、采樣管內管，也可以試劑水清洗後加熱烘乾或以乾凈之氣體吹乾。
3.多孔金屬片的塗敷：將乾凈的多孔金屬片放入盛有塗敷溶液的血清瓶內，抽真空至約0.2 atm，以超音波水浴振盪30分鍾。當振盪時間一到，立刻以濾紙夾取出多孔金屬片，以夾持圓環將其固定並置入采樣器本體，用氮氣吹乾(約10分鍾)，然後再將多孔金屬片置於密封保存盒中待用。
4.濾紙：面向光目視檢查濾紙是否有不規則裂紋或有小孔。
（二）采樣前決定事項
氫氟酸、鹽酸、硝酸、磷酸及硫酸采樣以移動采樣法執行等速吸引采樣，測定孔位置、測定點數目及測定點位置，請依照 NIEA A101.72C之「排放管道中粒狀污染物采樣及其濃度之測定方法」決定。
1.由測定孔將溫度計插入選定之測定孔，測定孔與溫度計間的空隙，以小塊耐熱布填塞，使孔隙完全密閉，以便正確地測定排氣溫度，以熱電偶溫度計，量測測定點之排氣溫度，並以大氣壓力計量測大氣壓。
2.皮託管之全壓孔正對測定點之排氣流向，用傾斜式壓差計測定排放管道內所選定測定點之動壓(h)及總壓(PT)。在該測點皮託管與排氣流向的角度偏差，需在10°以下。代入公式 Ps = PT - C2 × h(C：皮託管系數)，以計算出靜壓(Ps)值。
3.測定排氣中含水率
(1)吸濕管之處理：將已充填吸濕劑之吸濕管外壁充分拭凈，密閉吸濕管活栓後，稱量之，其質量為Ma1。
(2)采樣管及管線之保溫：依圖三組裝水份吸收裝置，采樣管及管線必須保溫或加熱，以防止管內水分凝結。
(3)吸濕管之冷卻：排氣溫度在大氣溫度以上時，必須使用如圖三所示內加冰水之冷卻水槽。
(4)吸引流量之決定：排氣之吸引流量是使吸濕管內每1 g吸濕劑在0.1 L/min以下，可由吸引流量調節閥來調節。其吸引流量可用積算流量計來確認。
(5)測漏試驗：水分采樣前，以采樣時流量進行測漏，流量如小於 4 % 采樣流量，即表示通過測漏試驗；未通過時應檢查並修復至通過測漏試驗為止。
(6)水分樣品之採取：采樣管由測定孔插入，確認有保溫或加熱後，由旁通管栓，先用排放管道排氣將采樣管的空氣充分置換後，關掉旁通活栓，打開吸濕管出入口之活栓開始吸氣。吸引量選擇以吸濕水分至少100 mg以上且後一瓶吸濕管之吸濕水分量不超過前後瓶吸濕水分總量之5 %為原則。吸引中同時量測氣體流量計所吸引氣體之溫度、壓差計壓力及流量，達到所要吸引氣體體積後，關閉吸濕管活栓並從其前後之管線卸下。
(7)稱量：吸濕管表面之水分及附著物經充分拭凈後稱量之，其質量為Ma2。
(8)含水率之計算：排氣中水分含量之計算方法如下
使用濕式氣體流量計時排氣中含水率之計算方法如公式(1)：
使用濕式氣體流量計時排氣中含水率之計算方法公式(1)
式中
Xw：排氣中水蒸氣之體積百分率(%)
Ma：吸濕管所收集水分之質量(Ma2 - Ma1)(g)
Vm：吸引氣體量(L)(濕式流量計之讀值)
θm：氣體流量計所吸引氣體之溫度(℃)
Pa：大氣壓(mmHg)
Pm：在氣體流量計壓差計之壓力(mmHg)
Pv：溫度 θm 時之飽和水蒸氣壓(mmHg)
若使用乾式流量計，且氣體進入流量計前已先乾燥者，計算時可略去式(1)中 Pv 項。
(9)采樣後依六、(二)、3.(5) 執行測漏試驗(如裝置無法進行采樣後測漏則免)。
4.測定排氣密度
使用自動分析儀器測定排氣組成，或以采樣袋採集排放管道內之氣體並以奧賽德氣體分析儀測定排氣組成，由公式(2)計算排氣密度(若使用奧賽德氣體分析儀時，測定前需測漏，滲漏率不得大於 0.2 mL / 4 min)
測定排氣密度公式
計算出標准狀態下(0 ℃，1 atm)乾基排氣密度(γ0，Kgf / Nm3)，再代入公式(3)：
計算出標准狀態代入公式圖解(3)
式中
γ0：已經換算為標准狀況時之濕排氣單位體積之重量(kgf / Nm3)
γ：排放管道內排氣單位體積之重量(kgf / m3)
XCO2、XO2、XCO、XN2：排氣各成份之體積百分率(%)
MCO2、MO2、MCO、MN2：排氣各成份之分子量
Xw：排氣中水蒸氣之體積百分率(%)
θs：各測定點排氣溫度之平均值(℃)
Pa：大氣壓(mmHg)
Ps：各測定點排氣靜壓之平均值(mmHg)
5.計算排氣流速：各測點的排氣流速，可依式(4)求出：
計算排氣流速圖解公式(4)
式中
v：排放管道排氣之流速(m/s)
C：皮託管系數
h：皮託管之動壓測定值(kgf / m2 或 mmH2O)
γ：排放管道內排氣單位體積之重量(kgf / m3)
g：重力加速度(9.81 m/s2)
6.根據排氣之流速范圍選擇適當大小之吸氣嘴，代入公式(5)求出等速吸引之流量，使設定之采樣速率小於 0.01 m3 / min。
求出等速吸引之流量計算公式圖解圖片(5)
式中
qm：氣體流量計之等速吸引流量(L / min)
d：吸氣嘴之內徑(mm)
v：排放管道排氣之流速(m/s)
Xw：排氣中水蒸氣之體積百分率(%)
θm：氣體流量計所吸引氣體之溫度(℃)
θs：測定點之排氣溫度(℃)
Pa：大氣壓(mmHg)
Ps：各測定點之排氣靜壓(mmHg)
Pm：在氣體流量計壓差計之壓力(mmHg)
Pv：溫度 θm 時之飽和水蒸氣壓(mmHg)
若使用乾式流量計，且氣體進入流量計前已先乾燥者，計算時可略去式(5)中 Pv 項。
備註：如果使用平衡型自動等速吸引裝置，則可不必另外測定等速吸引流量。
（三）氫氟酸、鹽酸、硝酸、磷酸及硫酸采樣
1.依據圖一組裝采樣裝置。多孔金屬片采樣器裝入鐵氟龍濾紙及二階多孔金屬片後，以真空耐壓管連接采樣器出口。保護裝置(除酸瓶，吸濕瓶)，可視情況需要使用以防止水氣及酸性氣體被進入泵浦造成腐蝕或致使泵浦用油劣化變質。
2.測漏試驗：塞住吸氣嘴，啟動泵，以采樣時流量進行測漏，流量如小於 4 % 采樣流量，即表示通過測漏試驗；未通過時應檢查並修復至通過測漏試驗為止。
3.設定采樣速率小於 0.01 m3 / min，采樣以 30 分鍾為原則，惟可依氫氟酸、鹽酸、硝酸、磷酸及硫酸濃度作適當增減，樣品濃度較低時可增加采氣體積，樣品濃度較高時可減少採氣體積。
4.將采樣管置入排放管道內測定點，啟動泵開始采樣(每個采樣點采樣時間需相同)，依序將采樣管移動至依六、(二)決定之測定點位置執行采樣，依等速吸引方式吸引氣體，其容許范圍依下述規定：
(1)在測定點，排氣流動方向與吸氣嘴方向的角度偏差，應在 10° 以下。
(2)吸氣嘴吸引氣體之流速與在測定點之排氣流速其相對誤差應在 ± 10 % 的范圍。
(3)采樣時應同時測定排氣溫度及動壓測定值，以監測各點流速，盡速依六、(二)6. 對照吸引流量，進行等速吸引，隨時控制等速吸引流量在 ± 10 %的范圍。
5.在每次采樣時，記錄采樣管溫度、大氣壓力、采樣時間、管道排氣溫度、皮託管速度壓差、流量計溫度、流量計壓差計之壓力。
6.當完成所有測定點之采樣後，停止泵，迅速將采樣管自管道抽出。
7.采樣後或更換組件時依六、(三)、2 執行測漏試驗。
（四）樣品回收
采樣完成後以石蠟膜密封多孔金屬片采樣器之進氣口及出氣口，置於夾鏈帶。
（五）樣品保存
樣品於4 ℃以下保存，采樣後三天內萃取，萃取後可儲存21天。
七、步驟
（一）樣品前處理
1.拆開多孔金屬片采樣器，用濾紙夾將第一階和第二階多孔金屬片取出分別置入不同血清瓶中。
2.於血清瓶加入15 mL的試劑水，抽真空至約0.2 atm，以超音波水浴振盪30分鍾，連續振盪2次，再將此萃取液放入不同樣品瓶中，置於4 ℃以下冷藏保存。
注意：為避免碳酸根/碳酸氫根波峰靠近氟離子及氯離子之波峰，可用試劑水稀釋萃取液，並於計算時乘以適當之稀釋因子。
3.鐵弗龍濾紙以濾紙夾夾出後放入樣品瓶中，加入6 ml的試劑水，以超音波水浴振盪25分鍾進行萃取，萃取完畢後分別置於4 ℃以下的冰箱中保存。
（二）儀器准備
1.離子層析儀之狀況依據分離管柱及使用抑制型或非抑制型離子層析儀而定，根據儀器製造商的操作手冊或下述設定離子層析儀之操作條件。
管柱：陰離子分離管柱(Ionpac AS12A，4*200 mm或同級品)
保護管柱：陰離子微膜抑制管柱
流洗液：2.7 mM Na2CO3＋0.3 mM NaHCO3
流洗液流量：1 - 2 mL/min
樣品迴路：250 μL或適當體積之樣品迴路
2.打開離子層析儀電源，並調整流洗液流量，使之具有較佳之分離效果。
3.調整導電度偵測器之測定范圍，通常設定在10至30 μs之間。使儀器溫機約15至20 min，觀察偵測器之圖譜基線，俟其達到平穩後，將偵測器之偏位歸零。
（三）檢量線制備
1.稀釋已知量之儲備標准溶液(1.0 mL或更高體積)至適當體積，對每種吸收液至少准備五個包含待測離子之檢量線標准溶液，制備成各個檢量線，使樣品濃度落在檢量線線性范圍內。
2.使用每一系列的一個標准品，確保待測物波峰具有足夠的分離基線。
3.由低濃度標准品開始，注射適當系列之檢量線標准品。離子層析圖譜範例如圖四。
4.依標准品圖譜中目標離子，決定每一種化合物濃度與波峰面積、高度之關聯性。
5.使用線性回歸方式繪制一條直線，做為標准品檢量線。
（四）樣品分析
1.分析樣品前，須建立穩定之基線。而後分析空白水之離子層析圖譜中是否存在待測離子。如果上述任一離子出現，則反覆裝載/注射程序，直到這些離子消失為止。
2.先使樣品通過 0.45 μm之濾紙過濾後，選擇適當之樣品迴路用乾凈之注射針筒或自動取樣器將樣品注入樣品迴路，並確實使樣品迴路充滿樣品，打開注入樣品迴路開關，使樣品隨流洗液流入離子層析儀中。
3.分別注入空白樣品、品管樣品和真實樣品，量測波峰面積，依據檢量線，獲得相對應之離子濃度。
備註：空白樣品系以洗凈的多孔金屬片入15 mL的去離子水，抽真空至約0.2 atm，以超音波水浴振盪30分鍾萃取之溶液。
4.如果樣品濃度超過標准檢量線之最高值，則可以用等量之試劑水稀釋真實樣品和空白，而後再以離子層析儀重新分析並於計算時乘以適當之稀釋因子。
八、結果與處理
（一）標准狀態下吸引之乾氣體量可由式(6)求出
標准狀態下吸引之乾氣體量計算公式圖解圖片(6)
Vm(std)：標准狀況下所吸引之乾基排氣量(Nm3)
Vm：氣體吸引量(濕式流量計之讀值)(L)
若使用乾式流量計，且氣體進入流量計前已先經乾燥處理者，則式(6)中可略去 Pv 項。
（二）氫氟酸、鹽酸、硝酸、磷酸及硫酸濃度之計算
Cg=MvF/Vm，μg/Nm3
Cg=Mt/Vm，μg/Nm3
C = Cg + Cp
Cg：由多孔金屬片測得排氣中氣態無機酸之濃度
Cp：由鐵弗龍濾紙測得排氣中無機酸微粒之濃度
Mp：分析測得多孔金屬片中陰離子之質量(μg)
Mt：分析測得鐵弗龍濾紙中陰離子之質量(μg)
F：無機酸轉換因子 (HF = 1.053、HCl = 1.028、HNO3 = 1.016、H3PO4 = 1.032、H2SO4 = 1.021)
C：氫氟酸、鹽酸、硝酸、磷酸、硫酸之濃度
（三）排氣流量之求法
排氣流量之求法公式1
排氣流量之求法公式2
QN'：濕基排氣流量(Nm3 / hr)
A：排放管道之截面積(m2)
QN』：乾基排氣流量(Nm3 / hr)
（四）污染物排放量
污染物排放量計算公式
Ei = 污染物排放量，Kg/hr
九、品質管制
（一）儀器設備之校正：下列儀器設備除另有規定外，應定期依儀器校正方法予以校正。
1.氣體流量計定期校正：以一級標准流量計(如誤差在 ± 1 %濕式流量計或容量在 400 L 以上之spirometer)或選擇二級參考流量計(如已經過一級標准流量計校正之乾式氣體流量計或標准小孔計)校正氣體流量計，乾式氣體流量計校正誤差在 ± 2 %內，濕式氣體流量計校正誤差在 ± 1 %內。
2.溫度計
(1)乾式氣體流量計熱電偶：以冰點、室溫空氣、沸水三點用參考溫度計校正，誤差不得超過 ± 2 ℃。
(2)采樣管及管道熱電偶：以冰點、沸水、油浴三點用參考溫度計校正，誤差不得超過 ± 1.5 %，校正曲線可外插涵蓋工作溫度范圍。
3.氣壓計：與水銀壓力計或參考壓力計比較不得超過 ± 2.5 mm Hg。
4.天平：采樣現場之天平以標准砝碼檢查，誤差不得超過 ± 0.01 g。
5.吸氣嘴：用可量至 0.025 mm之游標卡尺測定三個不同位置的內徑，最大與最小測值之差值不得大於 0.1 mm，並求出平均值。吸氣嘴損壞後不可再用，每一吸氣嘴應標示識別號碼。
（二）檢量線線性相關系數必須高於 0.995。
（三）檢量線確認：以一與檢量線不同來源或批次之標准品確認檢量線之適用性。離子配製值與分析值相對偏差需在規定范圍內。
（四）現場空白：系指采樣組裝於系統測漏完成後，不進行采樣以石蠟膜密封多孔金屬片采樣器之進氣口及出氣口，每批樣品應至少有一個現場空白。
（五）重復分析：每一批次或每十個樣品中應執行一個重復分析，計算其相對差異百分比。
（六）品管查核樣品分析：每一批次或每十個樣品中應執行一個品管查核分析計算其回收率。
（七）每次采樣前後皆應作測漏試驗，以防止采樣系統漏氣，致造成檢測誤差。
十、精密度及准確度
由一家實驗室對氟離子、氯離子、硝酸根離子、磷酸根離子及硫酸根離子進行檢測，所得結果如表一。
十一、參考資料
（一）行政院環境保護署，氫氟酸、硝酸及磷酸檢測方法之研究，EPA-91-1601-02-08，2003。
（二）Tsai, C. J., C. H. Huang, S. H. Wang, and T. S. Shih, Design and Testing of a Personal Porous-Metal Denuder, Aerosol Science and Technology, 35: 611, 2001.
（三）Tsai, C. J., C. H. Huang, S. H. Wang, and T. S. Shih, Collection Efficiency and Capacity of Three Samplers for Acidic and Basic Gases, Environ. Sci. Technol., 35: 2572, 2001.
（四）石東生、蔡春進、黃政雄，(2003)，多孔型固氣分離器，中華民國專利申請，92117899。
（五）行政院環境保護署檢測方法，排放管道中粒狀污染物采樣及其濃度之測定方法，NIEA A101.72C，2003。
（六）日本規格協會，排氣粒狀物濃度測定方法，JIS Z 8808，1995。
（七）行政院環境保護署檢測方法，排放管道中硫酸液滴檢測方法，NIEA A441.11B，2001。
（八）行政院環境保護署檢測方法，排放管道中鹵化氫及鹵素檢測方法－等速吸引法 , NIEA A450.70C，2002。
（九）U.S. EPA, Determination of Hydrogen Halide and Halogen Emission from Stationary Sources – Isokinetic Method, 40 CFR, Part 60, App. A, Method 26A, 1994.
（十）本方法引用之行政院環境保護署公告方法之內容及編碼，以最新公告者為准。
參考資料
http://www.niea.gov.tw/niea/AIR/A45270B.htm
行政院環保署