㈠ 請問氨氮的國標測定方法
國標測定水質氨氮的方法:水楊酸分光光度法、蒸餾-中和滴定法。
水楊酸分光光度法是一種測量飲用水、大部分原水和廢水中銨的方法。其原理是:在亞硝基鐵氰化鈉存在下,銨與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物,在約697nm處用分光光度法加以測定。
中和滴定法是化學分析中定量分析的常用方法,這是利用溶液的酸鹼性變化而指示反應終點的分析方法。所用的滴定成分根據所分析溶液的pH值狀態而分別是酸或鹼。
拓展資料
氨(Ammonia,即阿摩尼亞),或稱「氨氣」,氮和氫的化合物,分子式為NH₃,是一種無色氣體,有強烈的刺激氣味。極易溶於水,常溫常壓下1體積水可溶解700倍體積氨,水溶液又稱氨水。降溫加壓可變成液體,液氨是一種製冷劑。氨也是製造硝酸、化肥、炸葯的重要原料。氨對地球上的生物相當重要,它是許多食物和肥料的重要成分。
氨也是所有葯物直接或間接的組成。氨有很廣泛的用途,同時它還具有腐蝕性等危險性質。由於氨有廣泛的用途,氨是世界上產量最多的無機化合物之一,多於八成的氨被用於製作化肥。由於氨可以提供孤對電子,所以它也是一種路易斯鹼。
氮是一種化學元素,它的化學符號是N,它的原子序數是7。氮是空氣中最多的元素,在自然界中存在十分廣泛,在生物體內亦有極大作用,是組成氨基酸的基本元素之一。
氮及其化合物在生產生活中應用廣泛。
㈡ 肥料檢測什麼項目
磨耗率、粒度、抗壓碎、細度、微量元素(鈣、銅、鐵、鎂、錳、鋅、硒、氟等)、重金屬(鉛、鉻、鎘、汞、砷等)、水分、氨氮含量、氨基酸、有機質、pH值、總養分等;
成分分析、配方分析、成分對比、含量檢測等;
㈢ 氨氮量程是什麼意思
氨氮是一項常見的水質指標,用於反映水體中氨氮含量的多少。氨氮量程則是指測試儀器或試劑盒能夠檢測的氨氮濃度范圍,一般常見的量程為0-10mg/L或0-20mg/L。在進行氨氮檢測時,需要選擇與樣品中氨氮濃度相匹配的試劑或測試儀器,否則將無法正確測量氨氮含量。
氨氮來自化肥、污水、養殖等多種渠道,如果水體中氨氮超標會對水生生物造成危害,並對水環境質量產生影響。因此,在水質監測和水環境管理中,測定水體中氨氮含量是非常重要的。選擇准確的氨氮測試儀器或試劑盒,並正確使用,可以確保測試結果的准確性和可靠性。
目前市場上提供的氨氮測試儀器或試劑盒種類繁多,但選擇時應根據實際需要、檢測場所和使用者的技術水平等方面進行綜合考慮。不同品牌和型號的測試儀器或試劑盒量程可能存在差異,選擇時需注意選擇與需要相匹配的量程。此外,使用測試儀器或試劑盒時應遵循操作說明進行。
㈣ 檢測氮含量的方法!
一、材料:各種乾燥、過篩(60~80目)的植物樣品。
二、儀器設備:消化管; 微量凱氏定氮蒸餾裝;三角燒瓶;微量滴定管; 量筒;容量瓶;燒杯;移液管等。
三、植物樣品中氮元素含量檢測實驗:
1、樣品提取分離:准確稱取烘至恆重的樣品0.1000g~0.5000g(依樣品含氮量而定,含氮1~3mg宜),置10ml離心管中,加入5ml5%三氯乙酸,90℃水浴中浸提15min,不時攪拌。
取出後用少量蒸餾水沖洗玻棒,待溶液冷卻後,4000rpm離心15min,上清液棄去。並用5%三氯乙酸洗沉澱2~3次,離心,棄去上清液,最後用蒸餾水將沉澱無損地洗入鋪有濾紙的漏鬥上,去掉濾液後,將沉澱和濾紙在50℃下烘乾,用於蛋白氮的測定。
2、樣品的消化:取4支消化管編號。1號管直接放入稱好的材料用於測定總氮,2號管放入上述烘乾的濾紙和沉澱,用於蛋白氮的測定,3號管放入同樣濾紙一張、4號管不加任何樣品作為空白對照,注意將樣品放入消化管底部。
向各消化管加濃硫酸5ml,混合催化劑0.3g~0.5g,將樣品浸泡數h或放置過夜後,在管口蓋一小漏斗,放在遠紅外消煮爐上加熱消化。開始時溫度可稍低,以防止內容物上升至管口。泡沫多時,可從小漏斗加入2~3滴無水乙醇。
到管口出現白色霧狀物時,泡沫已不再產生;此時可逐漸升溫,使內容物達到微沸。直到消化液變為清澈透明為止。
消化過程中,若在消化管上部發現有黑色顆粒時,應小心地轉動消化管,用消化液將它沖洗下來,以保證樣品消化完全。消化過程約需2~3h。
3、定容消化完畢待溶液冷卻後,沿管壁仔細加入10ml左右無氨蒸餾水,以沖洗管壁,再將消化液小心轉入100ml容量瓶中。以無氨水少量多次沖洗消化管,洗滌液並入容量瓶。冷卻後用無氨水定容至刻度,混勻備用。
4、蒸餾及滴定 以下幾步進行:
A、儀器的洗滌:先經一般洗滌後,還要用水蒸氣洗滌。可按下列方法進行蒸氣洗滌。先在蒸氣發生器中加入2/3體積的蒸餾水(事先加入幾滴濃硫酸,使其酸化,加入甲基紅指示劑,並加入少許沸石或毛細玻璃管以防止爆沸)。
打開漏斗下的夾子,用電爐或酒精爐加熱至沸騰,使水蒸氣通入儀器的各個部分,以達到清洗的目的。在冷凝管下端放置一個三角瓶接收冷凝水。然後關緊漏斗下的夾子,繼續用蒸氣洗滌5min。
沖洗完畢,夾緊蒸氣發生器與收集器之間的連接橡膠管,蒸餾瓶中的廢液由於減壓而倒吸進入收集器,打開收集器下端的活塞排除廢液。
如此清洗2~3次,再在冷凝管下端換放一個盛有硼酸-指示劑混合液的三角瓶,使冷凝管下口完全浸沒在液面以下0.5cm處,蒸餾1~2min,觀察三瓶內的溶液是否變色。
如不變色,表示蒸餾裝置內部已洗干凈。移去三角瓶,再蒸餾1~2min,用蒸餾水沖洗冷凝管下口,關閉電爐,儀器即可供測定樣品使用。
B、標准硫酸銨測定為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術,並檢驗實驗的准確性,找出系統誤差,常用已知濃度的標准硫酸銨測試三次。
在三角瓶中加入20ml硼酸-指示劑混合液,將此三角瓶承接在冷凝管下端,並使冷凝管的出口浸入溶液中。注意在加樣前務必打開收集器活塞,以免三角瓶內液體倒吸。准確吸取2ml硫酸銨標准溶液,加到漏斗中。
四、結果計算:
樣品中總氮量(%)=0.010×(V3—V0)×100×14/(W×1000×10)×100×氮的回收率樣品中蛋白氮含量(%)=0.0100×(V1-V2-V0)×100×14/(W×5×1000)×100×氮的回收率。
回收率(%)=0.0100×(V-V0)×14/(2.0×0.6×100)×100。
一、葯劑空白高的問題:
造成葯劑空白高主要原因是過硫酸鉀純度不夠。空白高於0.030 ,就需要提純過硫酸鉀。提純方法就是二次結晶過硫酸鉀:
1、(可以同時做兩份)在1L的大燒杯中加入約800mL水,50 攝氏度的水浴鍋上加熱(水浴鍋的溫度要用溫度計檢測下是不是正常,以免超過60攝氏度。過硫酸鉀在60 攝氏度以上會分解)。
我的經驗是先加入90 克過硫酸鉀,用一濾紙蓋在上面(避免污染),溶解速度慢, 可以邊做別的事邊提純,有空就去攪拌幾下,全部溶解之後(速度較慢)。
用勺子逐漸向燒杯中加入過硫酸鉀,一次不要加太多,溶了再加,直至不管怎樣攪拌,隔了近一小時多都不能溶解為止(剛好有一丁點兒不能溶解),這個過程挺漫長。
2.把完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻,用一干凈的塑料袋包住燒杯口, 並用皮筋扎緊,再放進冰箱里(調到低溫度),放置一晚上,重結晶。建議同時用一個1L 的廣口瓶放一瓶無氨水在冰箱里冷藏(用於沖洗用)。
3.重結晶一夜後,第二天早上拿出來立即倒掉上清液,重結晶的晶體會結成一塊沉在瓶底,但其實結構很鬆散,用鋼勺什麼的弄兩下就離散開了,然後再清洗:用冰好的無氨水清洗幾遍,盡量不要讓下面的結晶流失。
4.二次結晶:清洗後的燒杯里只剩下下面的結晶,向燒杯中加入約400ML 的無氨水,攪拌溶解,這次跟次結晶不同的是向燒杯中慢慢地加入無氨水,一開始可以一次稍多點水 (看結晶的多少),剩下不多時要等久些,加的水也要少,直到有一丁點兒結晶不能溶解為止。
5.然後重復第2步驟(二次結晶)、第3步驟(清洗)。
6.清洗後倒掉上清液,把結晶移入一250ML的燒杯中,然後放入50攝氏度烘箱烘乾即可 (烘箱里的溫度要用溫度計檢測是否正常)。烘乾箱里不要放入其它物品,以免再次污染。
烘乾時間較長,(我的烘了二天三夜)可以晚上放烘乾箱里烘,白天放在50 度水浴鍋上蒸干一定。完全烘乾後的葯品跟原來的葯品一樣鬆散乾燥,攪動會發出清脆的聲音。
7 .烘乾後的葯品從烘箱里拿出要放在乾燥器里冷卻一小時以上。冷卻後用干凈的聚乙烯瓶裝好蓋緊。
8.實驗過程中加鹼性過硫酸鉀的時候一定要避免加在瓶口處。
二、總氮取水體積:
因為鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮取水樣量為10ML時,測定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。總氮高於7 mg/l時要適當減少取水樣量。
如果取5ML水樣再稀釋至10ML 進行測定的話,高檢出限是14 mg/l。當總氮高於14 mg/l 時取水量就要再減少進行測定。我一般是取2ML水樣進行測定。
出水總氮低時可以取5ML水樣進行測定。 吸取水樣時要取靜止一定時間後的上清液。
三、要用新鮮的無氨水:
整個總氮的測定過程中所用的無氨水,包括加葯前稀釋至10ML 用的無氨水,消解後加的無氨水,以及測定吸光值時參比樣用的無氨水,都必須使用同一瓶水。 以免不同無氨水不同帶來的誤差。
四、密封事項:
比色管蓋子用生料帶纏好,這樣密封性更好,防止氨氮跑出。
生料帶對葯劑沒影響不會影響結果。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無損,以免碎屑掉入比色管內,影響吸光值,從而影響化驗結果。比色管蓋子一定要塞緊,然後用紗布和繩子扎緊。紮好後把紗布邊沿往下拔, 使紗布緊密包住蓋子。
五、滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設定為125度,消解時間設定為1小時。
六、趁熱拿出消解結束後,待滅菌鍋壓力降為0 後,馬上打開放氣閥放氣,放氣後馬上打開滅菌鍋蓋,立即拿出裝比色管的燒杯,把總氮的比色管(壓住總氮比色管的蓋子)趁熱多次搖勻,放回燒杯中,自然冷卻。
七、加入1+1鹽酸後,10分鍾之後測定吸光值(只要是10 分鍾後就行,時間長些不要緊,但要避免污染。)。分光光度計要預熱30分鍾以上,測定總氮的吸光值時,要先測220 波長的吸光值,全部測完了再測275波長的吸光值。
㈤ 肥料檢測標准有哪些標准
關於肥料檢測標准可以參考:土壤肥料檢測標准
單質化肥氮、磷、鉀含量的測定方法及步驟:
(一)氮素化肥氮含量的測定
1.硫酸銨、氯化銨、硝酸銨、碳酸氫銨等銨態氮肥含氮量的測定
(1)待測液的制備
稱取經磨細的有代表性肥料樣品 0.5g,置於 100mL三角瓶中,加入蒸餾水約 30mL左右, 再加入肥料水解劑 10滴,振盪至完全溶解為止(或振盪 30分鍾),然後轉移入 100mL容量瓶中, 用蒸餾水定容,然後過濾於乾燥的三角瓶(不幹時棄去最初濾液)中。
用 1mL吸管吸 1.0mL濾液於 100mL容量瓶中,用蒸餾水定容至刻度,搖勻即為銨態氮待測液。
(2)測定步驟;
用吸管分別吸取蒸餾水 2mL(作空白用)、蒸餾水 2mL+1滴肥料養分混合標准儲備液(作標准用)、待測液 2mL於三個小試管中,分別依次加入:
肥料銨態氮 1號試劑 4滴
肥料銨態氮 2號試劑 4滴
肥料銨態氮 3號試劑 4滴
搖勻,靜置 5 分鍾後分別轉移到比色皿中,上機測定:
①撥動濾光片左輪使數值置 1,置空白液於光路中,按「比色」鍵,功能號切換至 1,按「調整+」鍵或「調整-」鍵,使儀器顯示 100%。
②將標准液置於光路中,按「比色」鍵,功能號切換至 3,按調整鍵,使儀器顯示值為 18.0。
③再將待測液置於光路中,此時顯示值即為肥料銨態氮的含量(%),對於硝酸銨而言,將測定值×2,即為肥料含氮量。
2.硝態氮肥中氮含量的測定
(1)待測液的制備:同銨態氮肥含氮量的測定時待測液制備過程。
(2)測定步驟
用吸管分別吸取蒸餾水 2mL(作空白用)、蒸餾水 2mL+1滴肥料養分混合標准儲備液(作標准用)、待測液 2mL於三個小試管中,分別依次加入:
肥料硝態氮 1號試劑 2滴
肥料硝態氮 2號試劑 4滴
肥料硝態氮 3號試劑 1滴(滴加前須劇烈搖動或 70℃熱水水浴加熱 3分鍾搖動幾下,使沉澱物充分懸浮後再滴加)
搖勻,靜置 15 分鍾後分別轉移到比色皿中,上機測定。
①撥動濾光片左輪使數值置 2,置空白液於光路中,按「比色」鍵,功能號切換至 1,按「調整+」鍵或「調整-」鍵,使儀器顯示 100%。
②將標准液置於光路中,按「比色」鍵,功能號切換至 3,按調整鍵,使儀器顯示值為 12.0。
③再將待測液置於光路中,此時顯示值即為肥料硝態氮的含量(%),若肥料為硝酸銨,則將測定值×2 即為硝酸銨肥料的含氮量。
3.尿素含氮量的測定
(1)待測液的制備
稱取經磨細的有代表性的肥料樣品 0.5g置於 100mL三角瓶中,加入 5mL水將肥料潤濕,再加入 2mL濃硫酸(或直接加入 5mL肥料水解劑),用小火加熱,不停地搖動,待無氣泡和冒白煙 後停止加熱,冷卻後轉移到 100mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋到刻度,過濾後用 1mL吸管吸 0.5mL 濾液(當氮含量高於 30%需稀釋 4萬倍時)或用 1mL吸管吸 1.0mL濾液(當氮含量低於 30%需稀釋2萬倍時)放入 100mL容量瓶中,用蒸餾水定容即為待測液(此待測液可用於復合肥中磷鉀含量的測定)。
(2)同單質肥料銨態氮素的測定,標准液濃度顯示值調整為36(稀釋兩萬倍時調18),待測液的濃度顯示即為尿素及復合肥氮素的含量(%)。
4.尿素中縮二脲含量的測定
(1)待測液的制備
稱取3.00g尿素樣品(精確至0.01g),倒入100mL容量瓶中,加適量水溶解後,用蒸餾水定容至刻度,搖勻即成待測液。
(2)測定步驟
用吸管分別吸取蒸餾水 2mL(作空白液用)、蒸餾水 2mL+1 滴縮二脲標准儲備液(作標准)、待測液 2mL 於三個小試管中,向三個試管中分別依次加入:
縮二脲1號試劑 2滴
縮二脲2號試劑 4滴
搖勻,保持溫度 25℃左右,15 分鍾後,分別轉移到三隻比色皿中上機測定:
①撥動濾光片左輪使數值置 2,置空白液於光路中,按「比色」鍵,功能號切換至 1,按「調整+」鍵或「調整-」鍵,使儀器顯示 100%。
②將標准液置於光路中,按「比色」鍵,功能號切換至 3,按調整鍵,使儀器顯示值為 1.00。
③再將待測液置於光路中,此時顯示值即為尿素中縮二脲的含量(%)。