㈠ 如何用紫外檢測有機物
利用紫外光譜可以推導有機化合物的分子骨架中是否含有共軛結構體系,如C=C-C=C、C=C-C=O、苯環等.利用紫外光譜鑒定有機化合物遠不如利用紅外光譜有效,因為很多化合物在紫外沒有吸收或者只有微弱的吸收,並且紫外光譜一般比較簡單,特徵性不強.利用紫外光譜可以用來檢驗一些具有大的共軛體系或發色官能團的化合物,可以作為其他鑒定方法的補充.
(1)如果一個化合物在紫外區是透明的,則說明分子中不存在共軛體系,不含有醛基、酮基或溴和碘.可能是脂肪族碳氫化合物、胺、腈、醇等不含雙鍵或環狀共軛體系的化合物.
(2)如果在210~250nm有強吸收,表示有K吸收帶,則可能含有兩個雙鍵的共軛體系,如共軛二烯或α,β-不飽和酮等.同樣在260,300,330nm處有高強度K吸收帶,在表示有三個、四個和五個共軛體系存在.
(3)如果在260~300nm有中強吸收(ε=200~1 000),則表示有B帶吸收,體系中可能有苯環存在.如果苯環上有共軛的生色基團存在時,則ε可以大於10 000.
(4)如果在250~300nm有弱吸收帶(R吸收帶),則可能含有簡單的非共軛並含有n電子的生色基團,如羰基等.
㈡ 實驗室檢驗液體有機物純度的方法有哪些
實驗室中檢驗液體有機物純度的方法通常包括以下幾種:
蒸餾法:蒸餾是一種常用的液體有機物純度檢驗方法。通過加熱液體樣品,使其沸騰並冷凝成液體,從而將低沸點和高沸點的化合物分離開來。純度較高的液體有機物應該具有較窄的沸點范圍。通過對比沸點數據和已知的化合物沸點數據,可以初步判斷樣品是否為單一化合物。
色譜法:色譜法是一種利用不同化合物在固定相和流動相之間的分配差異來分離化合物的分析方法。常用的色譜法包括薄層色譜、高效液相色譜和氣相色譜等。通過色譜分析,可以將液體有機物中的不同化合物分離成不同的色帶,根據色帶的相對位置和面積,可以初步判斷樣品中包含哪些化合物,從而評估樣品的純度。
質譜法:質譜法是一種利用離子化技術將化合物電離成離子,然後利用磁場和電場將離子分離並測量其質量的分析方法。通過質譜分析,可以獲得化合物的分子量和分子式信息,從而確定樣品中是否包含目標化合物以及其純度。
核磁共振法:核磁共振法是一種利用核自旋磁矩的信號來檢測化合物結構的方法。通過核磁共振分析,可以獲得化合物的分子內部結構信息,從而確定樣品中是否包含目標化合物以及其純度。
光譜法:光譜法是一種利用不同化合物在特定波長光下的吸收或發射特性來分析化合物的分析方法。常用的光譜法包括紅外光譜、紫外光譜和熒光光譜等。通過光譜分析,可以確定樣品中是否包含目標化合物以及其純度。
需要注意的是,以上這些方法並不是絕對准確的,每種方法都有其局限性。因此,在進行液體有機物純度檢驗時,通常會採用多種方法來進行綜合評估,以便得到更為准確的結果。除了上述提到的這些方法外,還有其他一些方法也可以用於液體有機物純度檢驗,如電導率法、濁度法等。
㈢ 有機物的測定方法
現代環境樣品分析方法發展趨向於測定不同基質樣品中低濃度有機污染物,這可通過發展新的樣品前處理技術實現,也可通過引進新型高靈敏度分析裝置和方法實現。有機物的測定方法很多,其中常用的有色譜法、質譜法、氣相色譜-質譜聯用等。
(1)色譜法
色譜法是一種重要的分離分析方法,它是利用不同物質在兩相中具有不同的分配系數(或吸附系數、滲透性)的性質,當兩相做相對運動時,這些物質在兩相中進行多次反復分配而實現分離。在色譜技術中,流動相為氣體的叫氣相色譜,流動相為液體的叫液相色譜。固定相可以裝在柱內,也可以做成薄層,前者叫柱色譜,後者叫薄層色譜。根據色譜法原理製成的儀器叫色譜儀,目前,主要有氣相色譜儀和液相色譜儀。色譜法的分類方法很多,最粗的分類是根據流動相的狀態將色譜法分成4大類,見表2.1。
表2.1色譜法按流動相狀態的分類
色譜法的優點主要表現為:①分離效率高:幾十種甚至上百種性質類似的化合物可在同一根色譜柱上得到分離,能解決許多其他分析方法無能為力的復雜樣品分析;②分析速度快:一般而言,色譜法可在幾分鍾至幾十分鍾的時間內完成一個復雜樣品的分析;③檢測靈敏度高:隨著信號處理和檢測器製作技術的進步,不經過預濃縮可以直接檢測10-9g級的微量物質,如採用預濃縮技術,檢測下限可以達到10-12g數量級;④樣品用量少:一次分析通常只需數納升至數微升的溶液樣品;⑤選擇性好:通過選擇合適的分離模式和檢測方法,可以只分離或檢測感興趣的部分物質;⑥多組分同時分析:在很短的時間內(20min左右),可以實現幾十種成分的同時分離與定量;⑦易於自動化:現在的色譜儀器已經可以實現從進樣到數據處理的全自動化操作。色譜法的缺點主要表現為定性能力較差。為克服這一缺點,已經發展起來了色譜法與其他多種具有定性能力的分析技術的聯用。
(2)質譜法
質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化,然後利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同,把離子按質荷比(M/Z)分開而得到質譜,通過樣品的質譜和相關信息,可以得到樣品的定性定量結果。由於應用特點的不同,有機質譜儀可分為:氣相色譜-質譜聯用儀(GC/MS)、液相色譜-質譜聯用儀(LC/MS)、基質輔助激光解吸飛行時間質譜儀(MALDI-TOFMS)、傅立葉變換質譜儀(FTMS)等。
(3)氣相色譜-質譜聯用
色譜法是有機物的有效分離分析方法,特別適用於進行有機物的定量分析,但定性分析比較困難。質譜法擅長定性分析,但對復雜的有機混合物分離則無能為力。如果把二者結合起來,則能發揮兩種儀器各自的優點。因此,目前所有的質譜儀都與氣相色譜相連,組成氣相色譜-質譜聯用(GC/MS)系統。混合物樣品由色譜儀逐一分開,由質譜儀逐一鑒定,並且根據需要由數據系統進行數據處理,快速地得到各種信息。因此,GC/MS系統已成為有機物分析的重要工具,在水質樣品有機物測試中得到廣泛應用。