硫化物檢測方法

❶ 硫化氫國標檢測方法

銀
廢棄物中可釋出硫化氫檢測方法 (NIEA R406.21C)
方法概要空氣中硫化氫、甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基以定流量采氣泵抽引流經填充含 Tenax &ndash TA 吸附劑之吸附管中捕集，再以熱脫附方式導入氣相層析-火焰光度偵測器（GC- FPD）系統，測定樣品中氣態硫化氫、甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基之含量；本方法亦可以采樣袋間接採集空氣樣品，再以冷凍（凝）捕集濃縮脫附方式後導入GC - FPD 系統分析。二、適用范圍本方法適用於分析大氣及周界中的硫化氫（Hydrogen-sulfide）、甲硫醇（Methanethiol）、二硫化碳（Carbon disulfide）、硫化甲基（Dimethyl sulfide﹐DMS）、及二硫化甲基（Dimethyl disulfide﹐DMDS）等五種硫化物，本方法的參考偵測極限如表一。三、干擾（一）甲硫醇在空氣中部分會轉換成二硫化甲基。（二）干擾也可能來自成分復雜的空氣樣品，以致造成層析圖中波峰的部分重疊，必要時須以氣相層析-質譜儀（GC / MS）進行確認工作。（三）吸附管、熱脫附裝置及冷凍（凝）捕集濃縮脫附裝置皆須為去活化材質，以避免樣品吸附干擾檢測結果。（四）本方法在測定硫化氫回收率時，如回收率不佳，則應檢查吸附管是否有穿透現象發生。如經分析有穿透之現象時，則該管不可用以定量，可調整采樣泵流速或采樣時間或增加吸附劑量或在 Tenax &ndash TA 吸附劑的後段接上適量的 5A 分子篩（Molecular - Sieve 5A）改善之。（五）抽取采樣袋中的空氣樣品時，應先用吹風機微微吹熱（約 40 至 50 ℃）采樣袋，以去除可能的吸附。四、設備（一）采樣及熱脫附冷凍（凝）捕集裝置1.含 Tenax - TA吸附管系先經矽烷處理之玻璃綿（Silanetreated glasswool）填塞於吸附管的底部，並以乾填的方式填充約 0.09g（一般為60/80 mesh者）之Tenax - TA吸附劑，最後再填充玻璃綿於吸附劑的上、下端，長度一般為 10 cm﹐可耐溫度 300 ℃ 以上之玻璃管。註：Tenax &ndash TA 填充量可視樣品濃度大小加以調整。2.空氣采樣袋Tedlar 材質，體積有 3 L 和 5 L 者。3.定流量空氣采樣泵泵流量可於 3 mL / min 到 5 L / min 之間調整，其前需加裝去除粒狀物過濾設備。4.熱脫附裝置槽可將吸附管樣品加熱脫附後，以電子冷卻或液氮冷凍捕集後再加熱脫附之進樣系統。5.冷凍（凝）捕集裝置可將采樣袋樣品以液氮冷凍或電子冷卻捕集後再加熱脫附之進樣系統。6.微量注射器：經體積校正合格之 10.0 &muL、50.0 &muL。（二）氣相層析設備與層析條件1.具有火焰光度偵測器（偵測波長 394 nm）之氣相層析儀。。2.層析管柱：如 GS / Q 管柱（或 PoraplotQ）或其他同級品者，參考規格為 30 m * 0.53 mmI.D.﹐3.0 &mum。3.層析管參考升溫條件：起始溫度100 ℃（維持 1 min），升溫速率 8 ℃ / min，最終溫度 220 ℃（維持 30 min）。4. 注入部參考溫度 200 ℃。5.載流氣體：氦氣，參考流量 7 mL / min。6.輔助氣體：氮氣，參考流量 45 mL / min。（三）排煙櫃具有機廢氣處理設備者。五、試劑（注 1）（一）硫化物標准氣體硫化氫：濃度約 0.1 ppm甲硫醇：濃度約 0.1 ppm二硫化碳：濃度約 0.1 ppm硫化甲基：濃度約 0.1 ppm二硫化甲基：濃度約 0.5 ppm（或約 0.1ppm）。上述標准氣體濃度可依實際需求調整，均須具可追溯至國家或國際標准者。（二）硫化物儲備標准溶液：甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基，分析試葯級，純度 99.9 ％ 以上。（三）硫化物標准溶液稀釋溶劑：苯，分析試葯級，純度 99.9 ％ 以上。（四）吸附劑：先經乙醇純化處理（注 2）或 230 ℃ 以上熱烘烤處理之 Tenax - TA，一般為 60 / 80 mesh 之粒徑者。（五）冷凍捕集劑：液態氮。（六）載流氣體：純度為 99.999 ％ 以上之氦氣。六、采樣及保存（一）采樣可攜帶幾支 Tenax - TA 吸附管或 Tedlar 采樣袋至特定采樣點，采樣點個數與采樣頻率視實際需要而定。每一采樣點同時以 2 支吸附管或 1 個Tedlar 采樣袋進行采樣。吸附管采樣流量設定於 200 mL / min 左右，采樣時間約為 8 min，每支吸附管共採集約 1.5 L 的空氣樣品。吸附管經采樣後迅速冰存，送回實驗室進行分析，並記錄采樣時之溫度及氣壓。采樣袋裝置在一個具氣密性之硬殼容器中，樣品氣體可經由容器抽真空時裝填進入采樣袋，流量設定為 0.5 L / min，每個采樣袋採集約 3 L 的空氣樣品。（二）樣品保存吸附管樣品應貯存於 4 ℃ 以下冰箱中，貯存期限不得超過 7 天。采樣袋樣品則可置於常溫中，惟應避免日照，貯存期限不得超過 24 小時。七、步驟（一）熱脫附及冷凍（凝）捕集吸附管樣品由熱脫附裝置進行熱脫附及濃縮程序後導入氣相層析儀進樣分析，一般熱脫附溫度約為 200 ℃。采樣袋樣品則經冷凍（凝）捕集濃縮程序後導入氣相層析儀進樣分析。（二）檢量線制備1.在配製硫化物標准溶液時，每一反應瓶均應經攪拌，以使濃度均勻。2.將硫化物標准溶液汽化或以氮氣將硫化物標准氣體稀釋配製成 3 種以上不同濃度（最低濃度約 10 ppb）氣體，進行采樣與分析，建立氣體濃度與波峰面積之對數關系曲線圖。如以吸附管方式捕集標准氣體則采氣流量及體積應與七、（一）樣品采樣規定一致。

❷ 鑒定硫離子的原理是什麼

鑒別硫離子的原理是硫離子與鹽酸發生反應生成硫化氫，硫化氫又與鉛離子結合生成黑色難溶物。

鑒定硫離子的方法是使用濕潤的醋酸鉛試紙，硫離子會使得濕潤的醋酸鉛試紙變黑色。其具體原理是：向溶液中滴加稀鹽酸後，會生成硫化氫氣體，硫化氫氣體與鉛離子結合生成硫化鉛，是黑色的難溶物，會使濕潤醋酸鉛試紙變黑。

(2)硫化物檢測方法擴展閱讀

硫離子具有以下化學性質：

1、硫離子水解比較完全，在稀溶液中主要以氫氧根和硫氫根的形式存在。

2、硫離子具有強鹼性：硫離子鹼性與氫氧根相當，在溶液中氫氧根至少達到8mol/L時才能用儀器檢測到，而鹼金屬硫化物溶液pH與同濃度的鹼金屬氫氧化物相當。

3、硫離子可以和很多重金屬形成沉澱，如硫化亞鐵、硫化銅、硫化鉛等。

4、檢驗亞硫酸根和硫代硫酸根存在時，可以用硝普鈉檢驗，溶液變紫。

❸ 水質硫化物的測定亞甲基藍分光光度法

每台儀器做出來不一樣的，你是哪裡不會我可以幫你。

❹ 廢水中的硫化物測定和甲醇中硫化物測定能用同一個方法嗎

方法很多啊，除了分光光度法還有：
1、火焰原子吸收法
2、APDC-MIBK萃取火焰原子吸收法
3、石墨爐原子吸收法
4、陽極溶出伏安法
5、示波極譜法
6、ICP-AES法
具體方法參考《水和廢水監測分析方法》第四版，去你們圖書館借一下，或者上網路文庫下載，都有的。

❺ 如何簡便快速測量水中硫化物含量

1、取少量待測水,用醋酸鉛試液檢測,如有黑色沉澱生成就證明有硫化物.
2、Pb(2+) + S(2-) =PbS↓

❻ 空氣中硫化氫的檢測方法，都有那些

BH-4S四合一氣體檢測儀

❼ 亞甲基藍分光光度法測水中硫化物標准曲線

❽ 直接顯色分光光度法測量水中的硫化物檢測限為多少

《水和廢水監測分析方法第四版》本書由國家環境保護總局和編委會編。
亞甲基藍法：最低檢出濃度為0.02mg/L，測定上限為0.8mg/L。當採用酸化吹氣預處理法時，可進一步降低檢出濃度。酌情減少取樣量，測定濃度可達4mg/L

❾ 求文檔: GBZ/T160.33－2004 工作場所空氣中硫化物的測定方法

用采樣後的吸收液全部移入10ml具塞比色管中，用少量的甲醛吸收液洗滌氣管內壁3次後移入具塞比色管中至刻度線。取4.0ml於25ml具塞比色管中，加入6ml吸收液，搖勻後加入1.0ml氨基磺酸溶液，搖勻，放置10min。加入1.0ml氫氧化鈉溶液後迅速加入3ml鹽酸副玫瑰苯胺（PRA），塞好塞子搖勻。在22℃水浴中反應15min後，於577nm波長下，以水為空白測定吸光度。每個樣品測3次，以測得的吸光度均值減去空白管中的吸光度均值後，由標准曲線得二氧化硫濃度（μg/ml）。若樣品液中待測物的濃度超過測定范圍，可用吸收液稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。

❿ 水中硫化物的測定為什麼要做空白實驗

防止在測定過程中，因各種手法操作，葯品分解等問題所引入的誤差被排除在外，導致實驗誤差增大。