『壹』 測定糖的含量的方法有哪些
糖的測定方法
一般有四種方法:
1、 直接滴定法。
原理為 糖還原天藍色的氫氧化銅為紅色的氧化亞銅。缺點:水樣中的還原性物質能對糖的測定造成影響。
2、 高錳酸鉀滴定法。
所用原理同直接滴定法。缺點:水樣中的還原性物質能對糖的測定造成影響,過程較為復雜,誤差大。
3、硫酸苯酚法。
糖在濃硫酸作用下,脫水形成的糠醛和羥甲基糠醛能與苯酚縮合成一種橙紅色化合物,在10-100mg范圍內其顏色深淺與糖的含量成正比,且在485nm波長下有最大吸收峰,故可用比色法在此波長下測定。苯酚法可用於甲基化的糖、戊糖和多聚糖的測定,方法簡單,靈敏度高,實驗時基本不受蛋白質存在的影響,並且產生的顏色穩定160min以上。
缺點:如果水樣呈橙紅色(大部分水樣為黃色),會對比色法造成較大的干擾。
4、蒽酮法
糖在濃硫酸作用下,可經脫水反應生成糠醛和羥甲基糠醛,生成的糠醛或羥甲基糠醛可與蒽酮反應生成藍綠色糠醛衍生物,在一定范圍內,顏色的深淺與糖的含量成正比,故可用於糖的測定。
缺點:,不同的糖類與蒽酮試劑的顯色深度不同,果糖顯色最深,葡萄糖次之,半乳糖、甘露糖較淺,五碳糖顯色更淺。
綜合比較;採用蒽酮法能將最為准確地測定尾水中糖的含量。
(一) 直接滴定法
Ⅰ、原理
v 一定量的鹼性酒石酸銅甲、乙液等量混合,立即生成天藍色的氫氧化銅沉澱,這種沉澱很快與酒石酸鈉反應,生成深藍色的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡合物。在加熱條件下,以次甲基藍作為指示劑,用標液滴定,樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應,生成紅色的氧化亞銅沉澱,待二價銅全部被還原後,稍過量的還原糖把次甲基藍還原,溶液由藍色變為無色,即為滴定終點。根據樣液消耗量可計算出還原糖含量。
樣品經除去蛋白質後,在加熱條件下,以次甲基藍做指示劑,滴定標定過的鹼性酒石酸銅溶液(用還原糖標准溶液標定鹼性酒石酸銅溶液),根據樣品溶液消耗體積計算還原糖量。
Ⅱ、儀器和試劑
1.儀器
酸式滴定管,可調電爐(帶石棉板),250ml容量瓶。
2.試劑
1. 鹽酸。
2. 鹼性酒石酸銅甲液:稱取15g硫酸銅(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基藍,溶於水中並稀釋至1000mL。
3. 鹼性酒石酸銅乙液:稱取50g酒石酸鉀鈉與75g氫氧化鈉,溶於水中,再加入4g亞鐵氰化鉀,完全溶解後,用水稀釋至1000 ml,貯存於橡膠塞玻璃瓶內。
4. 乙酸鋅溶液:稱取21.9 g乙酸鋅,加3ml冰乙酸,加水溶解並稀釋至100ml。
5. 亞鐵氰化鉀溶液:稱取10.6g亞鐵氰化鉀,用水溶解並稀釋至100ml。
6. 葡萄糖標准溶液:准確稱取1.0000g經過96℃±2℃乾燥2h的純葡萄糖,加水溶解後加入5ml鹽酸,並以水稀釋至1000L。此溶液相當於1mg/ml葡萄糖(註:加鹽酸的目的是防腐,標准溶液也可用飽和苯甲酸溶液配製)。
7. 果糖標准溶液:按⑹操作,配製每毫升標准溶液相當於1mg的果糖。
8. 乳糖標准溶液:按⑹操作,配製每毫升標准溶液相當於1mg的乳糖。
9. 轉化糖標准溶液:准確稱取1.0526g純蔗糖,用100ml水溶解,置於具塞三角瓶中加5ml鹽酸(1+1),在68℃~70℃水浴中加熱15min,放置至室溫定容至1000ml,每ml標准溶液相當於1.0mg轉化糖。
Ⅲ、實驗步驟
1.樣品處理
⑴ 乳類、乳製品及含蛋白質的食品:稱取約2.50~5.00g固體樣品(吸取25~50ml液體樣品),置於250 ml容量瓶中,加50 ml水,搖勻。邊搖邊慢慢加入5ml乙酸鋅溶液及5ml亞鐵氫化鉀溶液,加水至刻度,混勻。靜置30 min,用乾燥濾紙過濾,棄去初濾液,濾液備用。(注意:乙酸鋅可去除蛋白質、鞣質、樹脂等,使它們形成沉澱,經過濾除去。如果鈣離子過多時,易與葡萄糖、果糖生成絡合物,使滴定速度緩慢;從而結果偏低,可向樣品中加入草酸粉,與鈣結合,形成沉澱並過濾。)
⑵ 酒精性飲料:吸取100ml樣品,置於蒸發皿中,用1 mol/L氫氧化鈉溶液中和至中性,在水浴上蒸發至原體積1/4後,移入250ml容量瓶中,加水至刻度。
⑶ 含多量澱粉的食品:稱取10.00~20.00g樣品,置於250ml容量瓶中,加200ml水,在45℃水浴中加熱1h,並時時振搖(注意:此步驟是使還原糖溶於水中,切忌溫度過高,因為澱粉在高溫條件下可糊化、水解,影響檢測結果。)。冷後加水至刻度,混勻,靜置,沉澱。吸取200ml上清液於另一250ml容量瓶中,慢慢加入5ml乙酸鋅溶液及5ml亞鐵氫化鉀溶液,加水至刻度,混勻,沉澱,靜置30 min,用乾燥濾紙過濾,棄去初濾液,濾液備用。
⑷ 汽水等含有二氧化碳的飲料:吸取100ml樣品置於蒸發皿中,在水浴上除去二氧化碳後,移入250ml容量瓶中,並用水洗滌蒸發皿,洗液並入容量瓶中,再加水至刻度,混勻後備用。(注意:樣品中稀釋的還原糖最終濃度應接近於葡萄糖標准液的濃度。)
2. 標定鹼性酒石酸銅溶液:吸取5.0ml鹼性酒石酸銅甲液及5.0ml乙液,置於150ml錐形瓶中(注意:甲液與乙液混合可生成氧化亞銅沉澱,應將甲液加入乙液,使開始生成的氧化亞銅沉澱重溶),加水10 ml,加入玻璃珠2粒,從滴定管滴加約9 ml葡萄糖標准溶液或其他還原糖標准溶液,直至溶液蘭色剛好褪去為終點,記錄消耗的葡萄糖標准溶液或其他還原糖標准溶液總體積,平行操作三份,取其平均值,計算每10 ml(甲、乙液各5 ml)鹼性酒石酸銅溶液相當於葡萄糖的質量或其他還原糖的質量(mg)。(注意:還原的次甲基藍易被空氣中的氧氧化,恢復成原來的藍色,所以滴定過程中必須保持溶液成沸騰狀態,並且避免滴定時間過長。)
3. 樣品溶液預測:吸取5.0 ml鹼性酒石酸銅甲液及5.0 ml乙液,置於150 ml錐形瓶中,加水10 ml,加入玻璃珠2粒,控制在2 min內加熱至沸,趁沸以先快後慢的速度,從滴定管中滴加樣品溶液,並保持溶液沸騰狀態,待溶液顏色變淺時,以每兩秒1滴的速度滴定,直至溶液藍色褪去,出現亮黃色為終點。如果樣品液顏色較深,滴定終點則為蘭色褪去出現明亮顏色(如亮紅),記錄消耗樣液的總體積。(注意:如果滴定液的顏色變淺後復又變深,說明滴定過量,需重新滴定。) 當試樣溶液中還原糖濃度過高時應適當稀釋,再進行正式測定,使每次滴定消耗試樣溶液的體積控制在與標定鹼性酒石酸酮溶液時所消耗的還原糖標准溶液的體積相近,約在10ml左右。當濃度過低時則採取直接加入10ml樣品溶液,免去加水10ml,再用還原糖標准溶液滴定至終點,記錄消耗的體積與標定時消耗的還原糖標准溶液體積之差相當於10ml試樣溶液中所含還原糖的量。
4. 樣品溶液測定:吸取5.0 ml鹼性酒石酸銅甲液及5.0 ml乙液,置於150 ml錐形瓶中,加水10 ml,加入玻璃珠2粒,在2 min內加熱至沸,快速從滴定管中滴加比預測體積少1 ml的樣品溶液,然後趁沸繼續以每兩秒1滴的速度滴定直至終點。記錄消耗樣液的總體積,同法平行操作兩至三份,得出平均消耗體積。
5. 計算
樣品中還原糖的含量(以某種還原糖計)按下式計算。
X=〔A/(m×V/250×1000)〕×100
式中:X--樣品中還原糖的含量(以某種還原糖計),單位 g/100g;
A—鹼性酒石酸銅溶液(甲、乙液各半)相當於某種還原糖的質量,單位 mg;
m--樣品質量,單位 g;
V--測定時平均消耗樣品溶液的體積,單位 ml;
計算結果保留小數點後一位。
注意:
滴定結束,錐形瓶離開熱源後,由於空氣中氧的氧化,使溶液又重新變藍,此時不應再滴定。
(二)高錳酸鉀滴定法
v 原理 將樣液與一定量過量的鹼性酒石酸銅溶液反應,還原糖將二價銅還原為氧化亞銅,經過濾,得到氧化亞銅沉澱,加入過量的酸性硫酸鐵溶液將其氧化溶解,而三價鐵鹽被定量地還原為亞鐵鹽,用高錳酸鉀標准溶液滴定所生成的亞鐵鹽,根據高錳酸鉀溶液消耗量可計算出氧化亞銅的量,再從檢索表中查出氧化亞銅量相當的還原糖量,即可計算出樣品中還原糖含量。
(三)硫酸苯酚法
Ⅰ、原理
糖在濃硫酸作用下,脫水形成的糠醛和羥甲基糠醛能與苯酚縮合成一種橙紅色化合物,在10-100mg范圍內其顏色深淺與糖的含量成正比,且在485nm波長下有最大吸收峰,故可用比色法在此波長下測定。苯酚法可用於甲基化的糖、戊糖和多聚糖的測定,方法簡單,靈敏度高,實驗時基本不受蛋白質存在的影響,並且產生的顏色穩定160min以上。
多糖在硫酸的作用下先水解成單糖,並迅速脫水生成糖醛衍生物,然後與苯酚生成橙黃色化合物。再以比色法測定。
Ⅱ、試劑
1. 濃硫酸:分析純,95.5%
2. 80%苯酚:80克苯酚(分析純重蒸餾試劑)加20克水使之溶解,可置冰箱中避光長期儲存。
3. 6%苯酚:臨用前以80%苯酚配製。(每次測定均需現配)
4. 標准葡聚糖(Dextran,瑞典Pharmacia),或分析純葡萄糖。
5. 15%三氯乙酸(15%TCA):15克TCA加85克水使之溶解,可置冰箱中長期儲存。
6. 5%三氯乙酸(5%TCA):25克TCA加475克水使之溶解,可置冰箱中長期儲存。
7. 6mol/L 氫氧化鈉:120克分析純氫氧化鈉溶於500ml水。
8. 6mol/L 鹽酸
Ⅲ、操作。
1.製作標准曲線:准確稱取標准葡聚糖(或葡萄糖)20mg於500ml容量瓶中,加水至刻度,分別吸取0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4、1.6及1.8ml,各以蒸餾水補至2.0ml,然後加入6%苯酚1.0ml及濃硫酸5.0ml,搖勻冷卻,室溫放置20分鍾以後於490nm測光密度,以2.0ml水按同樣顯色操作為空白,橫坐標為多糖微克數,縱坐標為光密度值,得標准曲線。
2.樣品含量測定:
①取樣品1克(濕樣)加1ml 15%TCA溶液研磨,再加少許5%TCA溶液研磨,倒上清液於10毫升離心管中,再加少許5%TCA溶液研磨,倒上清液,重復3次。最後一次將殘渣一起到入離心管。注意:總的溶液不要超出10毫升。(既不要超出離心管的容量)。
②離心,轉速3000轉/分鍾,共三次。第一次15分鍾,取上清液。後兩次各5分鍾取上清液到25毫升錐形比色管中。最後濾液保持18毫升左右。(測肝胰腺樣品時,每次取上清液時應過濾。因為其脂肪含量大容易夾帶殘渣。)
③水浴,在向比色管中加入2毫升6mol/L 鹽酸之後搖勻,在96℃水浴鍋中水浴2小時。
④定容取樣。水浴後,用流水冷卻後加入2毫升6mol/L 氫氧化鈉搖勻。定容至25毫升的容量瓶中。吸取0.2 ml的樣品液,以蒸餾補至2.0ml,然後加入6%苯酚1.0ml及濃硫酸5.0ml,搖勻冷卻室溫放置20分鍾以後於490nm測光密度。每次測定取雙樣對照。以標准曲線計算多糖含量。
Ⅳ、注意
(1)此法簡單、快速、靈敏、重復性好,對每種糖僅製作一條標准曲線,顏色持久。
(2)製作標准線宜用相應的標准多糖,如用葡萄糖,應以校正系數0.9校正μg數。
(3)對雜多糖,分析結果可根據各單糖的組成比及主要組分單糖的標准曲線的校正系數加以校正計算。
(4)測定時根據光密度值確定取樣的量。光密度值最好在0.1——0.3之間。比如:小於0.1之下可以考慮取樣品時取2克,仍取0.2ml樣品液,如大於0.3可以減半取0.1ml的樣品液測定。
(四)蒽酮法
Ⅰ、實驗原理
糖在濃硫酸作用下,可經脫水反應生成糠醛和羥甲基糠醛,生成的糠醛或羥甲基糠醛可與蒽酮反應生成藍綠色糠醛衍生物,在一定范圍內,顏色的深淺與糖的含量成正比,故可用於糖的測定。
該法的特點是幾乎可以測定所有的碳水化合物,不但可以測定戊糖和己糖,而且可以測所有的寡糖類和多糖類,其中包括澱粉、纖維素等(因反應液中的濃硫酸可以把多糖水解成單糖而發生反應。所以,用蒽酮法測出的碳水化合物含量,實際上是溶液中全部可溶性碳水化合物總量。在沒有必要細致劃分各種碳水化合物的情況下,用蒽酮法可以一次測出總量。此外,不同的糖類與蒽酮試劑的顯色深度不同,果糖顯色最深,葡萄糖次之,半乳糖、甘露糖較淺,五碳糖顯色更淺。故測定糖的混合物時,常因不同糖類的比例不同造成誤差,但測定單一糖類時,則可避免此種誤差。
Ⅱ、試劑:
蒽酮試劑,0.20 g蒽酮溶入100 mL 95%濃硫酸中,冰箱保存;
Ⅲ、方法:
樣品2.0 mL加5.0 mL蒽酮試劑,混勻,然後水浴煮沸10 min,取出冷卻至室溫,在620 nm處測定其吸光度,根據標准曲線計算水樣中糖的濃度。(標線以葡萄糖為標樣)
『貳』 蜂蜜中蔗糖的含量怎樣檢測
蔗糖即普通食糖,屬於多糖類,測定蜂蜜中的蔗糖,一般利用測定還原糖的方法。測定原理為:蔗糖在一定條件下可以水解為葡萄糖和果糖,每0.95克蔗糖可以轉化為1克單糖(軟化糖),分別測定轉化前後還原糖的含量,根據二者差數,即可計算出蜂蜜的蔗糖含量。具體操作方法可參照蜂蜜質量標准中的化驗方法進行。
『叄』 用什麼化學方法可以鑒別麥芽糖和蔗糖
由蔗糖和麥芽糖的結構和性質可知,蔗糖是非還原性糖,而麥芽糖是還原性糖,所以可以用檢驗葡萄糖的方法鑒別二者。
做法:各取兩種物質少許,配成溶液,分別加入新制備的氫氧化銅懸濁液,加熱煮沸,出現紅色沉澱的為麥芽糖溶液。(也可以用銀氨溶液鑒別)
『肆』 怎樣檢驗蔗糖和麥芽糖
同樣的蔗糖和麥芽糖融在水裡麥芽糖的比蔗糖的甜一點,(或者直接嘗一下)
『伍』 蔗糖的測定
測蔗糖貌似要先用鹽酸弄成還原糖,然後再測
『陸』 怎樣用化學方法鑒別葡萄糖,蔗糖,澱粉
首先鑒別出澱粉,再鑒別出葡萄糖,無現象的是蔗糖。
1、使用碘液鑒別出澱粉。
取三種糖的溶液適量,分別加入三支試管中,分別在三支試管中加入等量的碘液。只有澱粉可以使得溶液變色。因此,顯現出藍色的即為澱粉。
2、使用銀氨溶液鑒別出葡萄糖。
先制備銀氨溶液,再將銀氨溶液滴入兩支分別裝有葡萄糖和蔗糖溶液的試管中,振盪後把試管放在熱水中溫熱。不久可以看到,其中一個試管被加熱區內壁上附著一層光亮如鏡的金屬銀,即為葡萄糖。
(6)蔗糖檢測方法擴展閱讀
澱粉與碘液顯色的原理是:直鏈澱粉遇碘呈藍色。這並非是澱粉與碘發生了化學反應,產生相互作用,而是澱粉螺旋中央空穴恰能容下碘分子,通過范德華力,兩者形成一種藍黑色絡合物。
葡萄糖與銀氨溶液反應的原理:銀氨絡合物(氨銀配合物,又稱托倫試劑)可以被醛類化合物還原為銀,而葡萄糖是醛類化合物,與銀氨溶液反應後生成的金屬銀附著在容器內壁上,光亮如鏡,故稱為銀鏡反應。
『柒』 如何檢測蜂蜜慘蔗糖
蜂蜜摻蔗糖檢測
(一)葸酮分光光度法
1.儀器
分光光度計。
2.試劑
①蒽酮試劑:a.稀HzS04(87+16)。b.取蒽酮0.4 g溶於a液中(現配現用)。
②2 tool·L叫KOH液。
③蔗糖標准貯存液(10 mg·mI):稱取烘乾的蔗糖1。000 g,用水溶解並定容至1L。
④蔗糖標准應用液(100弘g·mI)。
3.標准曲線制備
分別取蔗糖標准應用液(100/xg·mI。叫)o.0 mL、0.2 mL、O.4 mL、0.6 mL、0.8 mL、1.OmL分別於試管中,水補足至2 mI。,加蒽酮試劑6 mL,混勻,沸水浴中3.5 min後,於分光光度計用l cm比色皿,在波長635 nm處測吸光度,並繪制標准曲線。
4.檢測
准確稱取蜜樣l g於燒杯中,加水49.2 mL,混勻,取5 mL於小燒杯中,加3 mL水、加4mI。2 mol·L1KOH液,混勻,煮沸5 min,冷卻,定量轉移到100 mL容量瓶中,用水定容至刻度,搖勻。取該液1 mL於試管中,加水1 mL、蒽酮試劑6 ml_,,混勻,置沸水浴中3.5 min,於分光光度計用1 cm比色皿,在波長635:nm處測吸光度(正常蜜對照試驗)。根據所測樣品溶液的吸光度,即可由標准曲線查得蔗糖含量。
5.計算
6.說明
①本法靈敏,可檢測樣品中摻0.5%蔗糖的含量。
②蒽酮試劑必須現配現用。
③加蒽酮試劑後反摩立即攪勻,利用濃H。s04的熱來維持自身反應,這可縮短反應時間,較方便。否則,需在水浴中加熱。
『捌』 用化學方法如何鑒別葡萄糖和蔗糖
葡萄糖是醛糖,可被溴水氧化。蔗糖中不含醛基,含的是酮基,不能使銀氨溶液或新制的氫氧化銅產生銀鏡或磚紅色沉澱。
葡萄糖的銀鏡反應:先制備銀氨溶液,再滴入一滴管的葡萄糖溶液,振盪後把試管放在熱水中溫熱。不久可以看到,試管被加熱區內壁上附著一層光亮如鏡的金屬銀。
銀鏡反應是銀(Ag)化合物的溶液被還原為金屬銀的化學反應,由於生成的金屬銀附著在容器內壁上,光亮如鏡,故稱為銀鏡反應。
(8)蔗糖檢測方法擴展閱讀:
常見的銀鏡反應是銀氨絡合物(氨銀配合物,又稱托倫試劑)被醛類化合物還原為銀,而醛被氧化為相應的羧酸根離子的反應,不過除此之外,某些銀化合物(如硝酸銀)亦可被還原劑(如肼)還原,產生銀鏡。
銀鏡反應是用來檢驗醛及還原性糖的一個定性實驗,主要用來檢測醛基(即-CHO)的存在。此實驗操作簡單,現象明顯,易於觀察。實驗室中用這個反應來鑒定含有醛基的化合物。
工業上則用這個反應來對玻璃塗銀制鏡和制保溫瓶膽。本實驗主要用於制鏡工業,同時用於在工業實驗室中的有機物原料的濃度鑒別,熱水瓶內膽鍍銀有效防止熱輻射從而保溫。
網路-銀鏡反應
『玖』 請問蔗糖的測定步驟
蔗糖的測定方法1.原理
樣品經除去蛋白質後,蔗糖經鹽酸水解轉化為還原糖,再按還原糖測定。水解前後還原糖的差值為蔗糖含量。
2.適用范圍
GB5009.8-85。本方法適合於所有食物樣品蔗糖的檢測。
3.儀器
(1) 滴定管
(2) 25ml古式坩堝或G4垂融坩堝
(3) 真空泵
(4) 水浴鍋
4.試劑
除特殊說明外,實驗用水為蒸餾水,試劑為分析純。
4.1 6 mol/L鹽酸:量取50ml鹽酸加水稀釋至100 ml。
4.2 甲基紅指示劑:稱取10mg甲基紅,用100ml乙醇溶解。
4.3 5 mol/L氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉加水溶解並稀釋至100ml。
4.4 鹼性酒石酸銅甲液:稱取34.639g 硫酸銅(CuSO4·5H2O),加適量水溶解,加0.5ml硫酸,再加水稀釋至500ml,用精製石棉過濾。
4.5 鹼性酒石酸銅乙液:稱取173g酒石酸鉀鈉與50g氫氧化鈉,加適量水溶解,並稀釋至500ml,用精製石棉過濾,貯存於橡膠塞玻璃瓶中。
4.6 精製石棉:取石棉先用3mol/L鹽酸浸泡2~3天,用水洗凈,再加2.5mol/L氫氧化鈉溶液浸泡2~3天,傾去溶液,再用熱鹼性酒石酸銅已液浸泡數小時,用水洗凈。再以3 mol/L 鹽酸浸泡數小時,以水洗至不呈酸性。然後加水振搖,使成微細的漿狀軟縣委,用水浸泡並貯存於玻璃瓶中,即可用做填充古式坩堝用。
4.7 0.1000mol/L高錳酸鉀標准溶液。
4.8 1mol/L氫氧化鈉溶液:稱取4g 氫氧化鈉,加水溶解並稀釋至100ml。
4.9 硫酸鐵溶液:稱取50g硫酸鐵,加入200ml水溶解後,慢慢加入100ml硫酸,冷卻後加水稀釋至1L。
4.10 3mol/L鹽酸:量取30ml鹽酸,加水稀釋至120ml。
5.操作方法
5.1樣品處理:
5.1.1乳類、乳製品及含蛋白質的食品:稱取約0.5~2 g固體樣品(吸取2~10 ml液體樣品),置於250 ml容量瓶中,加50 ml水,搖勻。加入10 ml鹼性酒石酸銅甲液及4 ml1mol/L氫氧化鈉溶液,加水至刻度,混勻。靜置30min,用乾燥濾紙過濾,棄去初濾液,濾液備用。
5.1.2酒精性飲料:吸取100 ml樣品,置於蒸發皿中,用1 mol/L氫氧化鈉溶液中和至中性,在水浴上蒸發至原體積1/4後,移入250 ml容量瓶中。加50 ml水,混勻。以下按5.1.1自"加10ml鹼性酒石酸銅甲液"起依法操作。
5.1.3含多量澱粉的食品:稱取2~10 g樣品,置於250 ml容量瓶中,加200 ml水,在45℃水浴中加熱1 h,並時時振搖。(注意:此步驟是使還原糖溶於水中,切忌溫度過高,因為澱粉在高溫條件下可糊化、水解,影響檢測結果。)冷卻後加水至刻度,混勻,靜置。吸取200 ml上清液於另一250 ml容量瓶中,以下按5.1.1自"加10ml鹼性酒石酸銅甲液"起依法操作。
5.1.4汽水等含有二氧化碳的飲料:吸取100 ml樣品置於蒸發皿中,在水浴上除去二氧化碳後,移入250 ml容量瓶中,並用水洗滌蒸發皿,洗液並入容量瓶中,再加水至刻度,混勻後,備用。
5.2樣品水解:吸取2份50ml樣品處理液,置於100ml錐形瓶中,一份加入5 ml 6 mol/L鹽酸,在68~70℃中水解15 min(注意溫度和時間,如果溫度過高或時間過長,一些大分子糖也可被水解)。冷卻後加2滴甲基紅指示劑(注意:如果樣品液顏色較深,可以用廣泛pH試紙或外指示劑,如溴麝香草酚藍),用5mol/L氫氧化鈉溶液中和至中性,轉至容量瓶中,加水定容至100ml,混勻。另一份直接加水稀釋至100ml。
5.1 樣品測定:
吸取50ml樣品溶液,於400ml燒杯中,加入25ml鹼性酒石酸甲液及25ml乙液,於燒杯上蓋一表面皿,加熱,控制在4min內沸騰,再准確煮沸2min,趁熱用鋪好石棉的古氏坩堝或G4垂融坩堝抽濾,並用60℃熱水洗滌少別及沉澱,至洗液不成鹼性為止。將古氏坩堝或垂融坩堝放回原400ml燒杯中,加25 ml硫酸鐵溶液及25ml水,用玻棒攪拌使氧化亞銅完全溶解,以0.1mol/L高錳酸鉀標准液滴定至微紅色為終點。
同時吸取50ml水,加與測樣品時相同量的鹼性酒石酸銅甲、乙液,硫酸鐵溶液及水,按同一方法做試劑空白實驗。
『拾』 蔗糖要用什麼試劑來鑒別
蔗糖用蒸餾水,天平和旋光儀進行鑒別。
將蔗糖溶於水中,配成一定濃度的溶液。然後用旋光儀測定蔗糖的比旋光度。蔗糖的比旋光度為+66.37°。