⑴ 食品中鉛含量的測定方法
(一)食品中鉛含量限量
我國對食品中鉛的殘留量有嚴格的規定。蔬菜、水果、蛋類不超過O．2mg／kg，穀物及製品、鮮薯類不超過0．4mg／kg，肉類、魚蝦類不超過O．5mg／kg，豆類及製品不超過O.8mg／kg，薯類及其製品不超過1.Omg／kg。
食品中鉛含量的國家標准檢測方法包括石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、氫化物原子熒光光譜法、單掃描極譜法等。
(二)二硫腙比色法
試樣經消化後，在pH=8.5～9.0時，鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物，溶於三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標准系列使用液比較定量。本法摘自GB/T 5009.12—2003,適用於食品中鉛的測定，同樣也適用於食品包裝材料、食具、容器等浸泡液鉛含量的測定。本法最低檢出限量為0.25mg／kg。
1．試樣預處理
同石墨爐原子吸收光譜法。
2．試樣消化
(1)硝酸一硫酸法 適用於糧食、茶葉等以及其他含水分少的固體食品。稱取5.00g或10.00g粉碎試樣，置於250～500mL定氮瓶中，先加水少許使其濕潤，加數粒玻璃珠、10-15mL硝酸，放置片刻，小火緩緩加熱，待作用緩和，放冷。沿瓶壁加入5mL一或lOmL硫酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時，不斷沿瓶壁滴加硝酸至有機質分解完全。加大火力，至產生白煙，待瓶口白煙冒凈後，瓶內液體不再產生白煙，消化完全，溶液應澄明無色或微帶黃色，放冷。(在操作過程中應注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸，除去殘余的硝酸至產生白煙為止，如此處理兩次，放冷。將冷後的溶液移入50mL一或100mL容量瓶中，用水洗滌定氮瓶，洗液並入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混勻。定容後的溶液每10mL相當於1g試樣，相當於加入1mL硫酸。
取與消化試樣相同量的硝酸和硫酸，按照同一操作方法做試劑空白實驗。
(2)灰化法 適用於糧食及其他含水分少的食品。稱取5.00g試樣，置於石英或瓷坩堝中，加熱至炭化，然後移入馬弗爐中，500℃灰化3h，放冷，取出坩堝，加少量硝酸(1+1)，潤濕灰分，用小火蒸干，再移入馬弗爐中500℃燒lh，放冷。取出坩堝。加1ml硝酸(1+1)，加熱，使灰分溶解，移入50ml。容量瓶中，用少量水多次洗滌坩堝，洗液並入容量瓶中，加水至刻度，混勻備用。
3．測定
吸取10.OmL消化後的定容試液和同量的試劑空白液，分別置於125mL分液漏斗中，各加水至20mL。
吸取0、0．10mL、0．20mL、0．30mL、0．40mL、0．50mL鉛標准使用液(相當於0、1．0µg、2．0µg、3．Oµg、4．Oµg、5．Oµg鉛)，分別置於125mL分液漏斗中，各加硝酸(1+99)至20mL。於試樣消化液、試劑空白液和鉛標准液中各加2.OmL檸檬酸銨溶液(200g／L)、1.Oml。鹽酸羥胺溶液(200g／L)和2滴酚紅指示液，用氨水(1+1)調至紅色，再各加2.Oml氰化鉀溶液(100g／L)，混勻。各加5.OmL二硫腙使用液，劇烈振搖1min，靜止分層後，三氯甲烷層經脫脂棉濾入1cm比色杯中，以三氯甲烷調節零點於波長510nm處測吸光度，各點減去零管吸收值後，繪制標准曲線或計算一元回歸方程，試樣與曲線比較。
4．結果計算
X=(m1-m2)*1000/m3*V2/V1*1000
式中X——試樣中的鉛含量，mg／kg或mg／L；
m1——測定用試樣液中鉛的含量，µg；
m2——試劑空白液中鉛的含量µg；
m3——試樣質量或體積，g或mL；
Vl——試樣處理液的總體積，mL；
V2一一測定用試樣處理液的總體積，mL。
5．試劑
①氨水(1+1)。
②鹽酸(1+1)：量取lOOmL鹽酸，加入100mL水中。
③酚紅指示劑(1g／L)：稱取0.10g酚紅，用少量多次乙醇溶解後移入100mL容量瓶中並定容至刻度。
④鹽酸羥胺溶液(200g／L)：稱取20.Og鹽酸羥胺，加水溶解至50mL，加2滴酚紅指示劑，加氨水(1+1),調pH值至8.5～9.O(溶液由黃變紅後，再多加2滴)，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷層綠色不變為止，再用三氯甲烷洗兩次，棄去三氯甲烷層，水層加鹽酸(1+1)呈酸性，加水至100mL。
⑤檸檬酸銨溶液(200g/L)：稱取50.Og檸檬酸銨，溶於100mL水中，加2滴酚紅指示劑，加氨水(1+1)，調pH值至8.5～9.O，用二硫腙一三氯甲烷溶液提取數次，每次10～20mL，至三氯甲烷層綠色不變為止，棄去三氯甲烷層，再用三氯甲烷洗兩次，每次5mL，棄去三氯甲烷層，加水稀釋至250mL。
⑥氰化鉀溶液(100g／L)：稱取10.Og氰化鉀，用水溶解後稀釋至100mL。氰化鉀是劇毒物質，配製及使用時必須十分小心。
⑦三氯甲烷：應不含氧化物。
⑧澱粉指示液：稱取0.5g可溶性澱粉，加5mL水攪勻後，慢慢倒入100mL沸水中，隨倒隨攪拌，煮沸，放冷備用，臨用時配製。
⑨硝酸(1+99)。
⑩二硫腙三氯甲烷溶液(0.5g／L)：保存在冰箱中，必要時需純化。
⑩二硫腙使用液：吸取1.OmL二硫腙溶液，加三氯甲烷至10mL混勻。用1cm比色杯，以三氯甲烷調節零點，於波長5lOnm處測吸光度(A)，用下列公式算出配製100mL二硫腙使用液(70％透光率)所需二硫腙溶液的體積(V)。
⑥硝酸一硫酸混合酸(4+1)。
⑩鉛標准溶液：精密稱取0.1598g硝酸鉛，加10mL硝酸(1+99)，全部溶解後，移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升含鉛1.0mg。
⑩鉛標准使用液：吸取1.0mL鉛標准溶液，置於100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升含鉛10.Oµg。
6．儀器
所用玻璃儀器均用硝酸(10％～20％)浸泡24h以上，用自來水反復沖洗，最後用去離子水沖洗干凈。
分光光度計。
7．注意事項
①儀器清洗對測定結果影響很大，本實驗所用玻璃儀器應使用10％～20%硝酸溶液浸泡過夜，用自來水反復沖洗，最後用去離子水沖洗干凈。
②純二硫腙(或其溶液)應在低溫下(4～5℃)避光保存以免被氧化。
③用二硫腙法測定鉛，溶液的pH值對其影響較大，應控制pH值在8.5～9.0范圍內。
④二硫腙可與多種金屬離子作用生成絡合物。在pH一8.5～9.O時，加入氰化鉀可以掩蔽cu2+、Hg2+、Zn2+等離子的干擾；注意氰化鉀有劇毒。
⑤鹽酸羥胺作為還原劑，保護二硫腙不被高價金屬離子、過氧化物等氧化，加入鹽酸羥胺還可排除Fe3+的干擾。
⑥檸檬酸銨是一種在廣泛pH范圍內有較強絡合能力的掩蔽劑，加入檸檬酸銨的主要作用是絡合鈣、鎂、鐵等離子，防止生成氫氧化物沉澱使鉛被吸附而受損失。
⑦所用試劑應盡可能做提純處理。檸檬酸銨、二硫腙必須提純，其餘試劑可根據試劑等級或通過空白實驗，再決定是否需要提純