① 怎麼檢測茶葉農葯殘留
1. 選擇有資質的檢測機構進行檢測。
2. 收集樣品:從可疑污染區域的茶葉中收集樣品。
3. 提取樣品:將收集的茶葉樣品進行操作,直接萃取提取樣品。
4. 色譜檢測:在液相色譜、氣相色譜和高效液相色譜檢測儀器下,綜合檢測樣品中的農葯殘留。
5. 分析結果:根據檢測結果分析是否未超過規定標准。如超過規定標准,則表明樣品存在農葯殘留。
農葯殘留在農業生產中施用農葯後一部分農葯直接或間接殘存於穀物、蔬菜、果品、畜產品、 水產品中以及土壤和水體中的現象;農葯殘留是農葯使用後一個時期內沒有被分解而殘留於生物體、收獲物、土壤、水體、大氣中的微量農葯原體、有毒 代謝物、 降解物和雜質的總稱。
農葯殘留檢測儀檢測方法分類有:
1、試紙法
2、酶抑制率法
3、酶聯免疫法
4、薄層色譜法
5、光譜分析
6、色譜分析
最快捷的農葯殘留檢測方法
1、紙片法:CSY-N12攜帶型農葯殘留測定儀是根據國標方法---速測卡法(紙片法)而專門設計的儀器。主要用於水果、蔬菜、茶葉、糧食、水及土壤中有機磷和氨基甲酸酯類農葯的快速檢測,特別適用於各級食品安全檢測機構現場執法使用,攜帶型農葯殘留檢測儀還可用於果蔬茶生產基地和農貿批發銷售市場現場檢測,餐館、食堂、家庭果蔬加工前的安全速測等。www.csy17.net/procts-zh-1850.html
儀器檢測原理:採用單片機對溫度和時間等參數進行控制,配合生化反應對蔬菜、水果等食品的有機磷和氨基甲酸酯類農葯進行半定量檢測。
生化反應原理:速測卡中的膽鹼酯酶(白色葯片)可催化靛酚乙酸酯(紅色葯片)水解為乙酸與靛酚,由於有機磷和氨基甲酸酯類農葯對膽鹼酯酶的活性有抑製作用,使催化水解後的顯色發生改變。因此,根據結果顏色的深淺,即可判斷樣品中有機磷或氨基甲酸酯類農葯的殘留情況。
③ 淺談農葯殘留檢測的前處理技術
農葯殘留檢測常用前處理方法匯總!
一、振盪漂洗法
將待測樣品浸泡於提取溶劑中,若有必要可加以振盪以加速擴散,適用於附著在樣品表面的農葯以及葉
類樣品中的非內吸性農葯。
二、勻漿萃取法
將一定量的樣品置於勻漿杯中,加入提取劑,快速勻漿幾分鍾,然後過濾出提取溶劑凈化後進行分析。
有時為了使樣品更具代表性,需加大樣品量,這時可先將大量樣品勻漿,然後稱取一定量的勻漿後的樣
品用萃取溶劑萃取。 尤其適用於葉類及果實樣品,簡便、快速。
三、索氏提取法
大多數農葯是脂溶性的,所以一般採取提取脂肪的方法 ,將經分散而乾燥的樣品用無水乙醚或石油醚
等溶劑提取使樣品中的脂肪和農殘進入溶劑中,再凈化濃縮即可分析 。
適用穀物及其製品、乾果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品 。無水乙醚或石油醚等溶劑,提取效率高
,操作簡便。
需要注意:提取時間長,消耗大量的溶劑必須考慮被測物的穩定性;含水量過高的水果蔬菜不宜作為分
析對象。
四、液-液萃取法
向液體混合物中加入某種適當溶劑,利用組分溶解度的差異使溶質由原溶液轉移到萃取劑的過程
向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑,用振盪等方法來輔助提取試樣中的溶質。適合液態樣品,或經
過其他方法溶劑提取後的液態基質。常用非極性的溶劑有正己烷、苯、乙酸乙酯;常用的水溶性溶劑有
二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
注意:不需要昂貴的設備和特殊儀器,操作簡便;常用到大體積的溶劑,而在振盪分配過程中則要控制
溶劑體積,費時費力,容易引起誤差。
五、超聲波提取方法
(超聲波輔助萃取法,Ultrasonic extraction)
超聲波是一種高頻率的聲波,利用空化作用產生的能量,用溶劑將各類食品中殘留農葯提取出來。
將樣品放在超聲波清洗機,利用超聲波來促進提取適合液態樣品,或經過其他方法溶劑提取後的液態基
質。適用溶劑包括甲醇,乙醇,丙酮,二氯甲烷,苯等, 簡便,提取溫度低、提取率高,提取時間短。
注意:超聲波提取器功率較大,噪音比較大,對容器壁的厚薄及容器放置位置要求較高,目前僅在實驗
室內使用,難以應用到大規模生產上。
六、固相萃取法
利用吸附劑對待測組分與干擾雜質的吸附能力的差異,在層析柱中加入一種或幾種吸附劑,再加入測樣
本提取液,用淋洗液洗脫 。適用於分離保留性質差別很大的化合物 ;常用吸附劑包括氟羅里硅土,氧
化鋁,硅藻土等 。
優缺點:操作簡單,適用面廣 ;有機溶劑的使用量較大,且不適於大批量樣品的前處理。
七、固相微萃取法
1.固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分構成,萃取頭是塗有不同吸附劑的熔融纖維,選擇的基本
原則是「相似相溶原理」;
2.用極性塗層萃取極性化合物,用非極性塗層萃取非極性化合物。集採集、濃縮於一體,簡單、方便、
無溶劑,不會造成二次污染;
3.若在樣品中加入適當的內標進行定量分析,其重現性和精密度都非常好。
八、超臨界流體萃取法
利用超臨界流體高密度、粘度小、滲透能力強等特點,能快速、高效將被測物從樣品基質中分離 ,先
通過升壓、升溫使其達到超臨界狀態,在該狀態下萃取樣品,再通過減壓、降溫或吸附收集後分析,對
熱不穩定、難揮發性的烴類,非極性脂溶化合物,二氧化碳,水,乙烯,丙酮,乙烷等 可進行族選擇
性萃取,萃取物不會改變其原來的性質,萃取過程簡單易於調節,萃取裝置較昂貴,不適合分析水樣和
極性較強的物質。
九、自製提取裝置
將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結合起來。 超聲波提取後,再通過固相萃取柱來純化。適用於
濃縮樣品中的物質、分離保留性質差別很大的化合物,或經過其他方法溶劑提取後的液態基質,常用試
劑水,乙烯,丙酮,乙烷等;吸附劑氟羅里硅土,氧化鋁,硅藻土等,集合了超聲波提取和固相萃取兩
種方法的優點,適合多樣品的同時處理需要定時清洗。
十、微波輔助萃取法
1.微波能是一種非離子輻射,它使分子中的離子發生位移和偶極矩,其中有機物受微波輻射使其分子排
列成行,又迅速恢復到無序狀態。這種反復進行的分子運動,讓樣品液迅速加熱;
2.微波穿透力強,能深入機體內部,輻射能迅速傳遍整個樣品液,而不使其表面過熱。內部的分子運動
溶劑與樣品液充分作用,加速了提取過程。適用於 土壤、食品、飼料等固體物中的有機物,植物及肉
類食品中的農殘提取 簡便、快速。
該法在縮短萃取時間和提高萃取效率的同時也使萃取液中干擾物質的濃度增大,加重了凈化步驟的負擔。
十一、加速溶劑萃取法
(ASE,accelerated solvent extraction) 該法是在較高溫度(20~2000C)和壓力條件
(10.3~20.6MPa)下,用有機溶劑萃取 。
1.適用於固體和半固體樣品;
2.在食品分析中有廣泛的應用;
3.提取復雜的生物基質中有機氯農葯;
4.處理中毒樣品 ;
5.有機溶劑用量少(1g樣品僅需1.5ml溶劑);
6.樣品處理時間短(12~20min);
7.回收率好;
8.處理中毒樣品,如氟乙醯胺、毒鼠強,更顯示出其萃取快速的優越性,能為及時搶救贏得時間。
十二、基質固相分散萃取法
(MSPD,matrix solid phase dispersion) 此技術使分析者能同時制備、萃取和凈化樣品
該技術包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質混合,用玻璃杵將其研碎成近乎均質分散的組織細胞
和基質成分。組織與塗以C18或C3、C8的硅膠迅速混合產生半固體物質,將半固體物質填充於柱中。根
據不同分析物在聚合物/組織基質中的溶解度不同進行洗脫。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再
處理。
1.特別適合於食品中葯物、污染物及農殘分析;
2.幾乎囊括了所有的固體樣品;
3.對於很難勻漿和均質的樣品,尤其適於處理。
十三、衍生化技術
通過化學反應將樣品中難以分析檢測的目標化合物定量轉化成另一易於分析檢測的化合物,通過後者的
?分析檢測對可疑目標化合物進行定性和定量分析。
④ 農葯殘留的檢測方法有幾種,
(一)、農葯殘毒速測法
農葯殘毒速測法只限於檢測蔬菜和水果中的有機磷和氨基甲酸酯類農葯殘毒,是依據有機磷和氨基甲酸酯類農葯抑制生物體內乙醯膽鹼酯酶的活性來檢測上述兩類農葯殘毒的原理。
(二)、酶聯免疫法和色譜快速檢測法
酶聯免疫法是以抗原與抗體的特異性、可逆性結合反映為基礎的農葯殘留檢測方法,主要檢測方式是採用試劑盒。酶聯免疫法具有專一性強、靈敏度高、快速、操作簡單等優點。由於受到農葯種類繁多,抗體制備難度大(大約50種左右)、在不能肯定樣本中存在農葯殘留種類時檢測有一定的盲目性以及抗體依賴國外進口等影響,酶聯免疫法的應用范圍受到較大的限制。
(三)、擬除蟲菊酯類農葯速測技術
擬除蟲菊酯(Pyrethroids)是一類合成殺蟲劑,主要應用在農業上,還被廣泛應用於家用殺蟲劑。由於2007年1月1日高毒有機磷農葯在我國全面禁用,菊酯類農葯作為高毒有機磷殺蟲劑的理想替代品便成為農葯發展的主流趨勢。雖然菊酯類農葯相對有機磷農葯來講屬於低毒農葯,但其為神經毒物。研究證明菊酯類農葯具有擬雌激素活性.生殖內分泌毒性,對免疫、心血管系統等多方面均能造成危害。這類化學農葯的大量使用造成了環境的嚴重污染、生態平衡的嚴重破壞,從而危害了人類的健康。尤其是茶葉、穀物、水果、蔬菜等食品中殘留的低濃度農葯進入人體所造成的慢性和亞慢性毒性問題,更不可忽視。曾有報道氯菊酯對一些動物如蜜蜂及對人類有益的昆蟲毒性較高,對水生生物如魚、龍蝦等具有明顯的毒性且在有機體中易於富集,並能造成小鼠的肝腎腫瘤。人長期飲用擬除蟲菊酯類農葯殘留量超標的茶水易中毒,甚至存在致癌的隱患。