cod檢測電極方法

❶ COD測定方法

COD標准測定法

（1） 取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置250mL磨口的迴流錐形瓶，准確加入10.00ml 0.25mol/L重鉻酸鉀標准溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱迴流2小時（自開始沸騰時計時）。

（2） 冷卻後，用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。

（3） 溶液再度冷卻或，加三滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。

（4） 測定水樣的同時，以20.00mL蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。

註：測定范圍為50mg/L——700mg/L。

缺點：

1、 耗時太多，每測定一個樣需迴流2個小時；
2、 迴流設備佔用的空間大，使批量測定出現困難；
3、 分析費用較高，特別是硫酸銀（500.00元／百克）；
4、 迴流水的浪費；
5、 毒性的汞鹽易造成二次污染。

二對重鉻酸鉀法測COD的改進

在一定比例的硫磷混合酸組成的強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀溶液以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據所消耗的重鉻酸鉀量算出水樣中的化學需氧量,以每升水樣中氧的毫克數表示。
說法1：
步驟同標准方法：
取20 .00ml廢水(或適量廢水稀釋至20 .00ml)搖勻置於250ml磨口的迴流錐形瓶中，加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石，連接磨口迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱迴流12分鍾(自開始沸騰時計時)。但對於有氯離子的廢水,則應先把0. 4克硫酸汞加入迴流錐形瓶中後（以下操作同上)。本方法採用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸銀溶液,極大地縮短了迴流時間。
本快速法與標准法相比，極大地縮短了迴流時間，提高了分析速度，節省了水電及試劑，大大降低了分析成本。且檢驗結果准確可靠，能很好地滿足應急監測的需要。
說法2：CuSO4-(KAl(SO)4-Na2MoO4代替Ag2SO4作催化劑,AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4消除CI-干擾,在H2SO4-H3PO4(3:1)(V%下同)體系中加熱迴流0.5h。
按實驗方法改變混酸中硫酸與磷酸的體積比表明：當H2SO4∶H3PO4=3∶1時(體積比,下同)回收率最高.當混酸配比小於3∶1時,由於硫酸用量減少,K2Cr2O7的氧化能力降低，回收率低，混酸配比大於3∶1時回收率趨於穩定，但磷酸用量減少對污染物的凝聚作用減弱,使回收率稍微降低。
本方法與標准法測定結果接近,相對偏差在-4.38%～1.94%之間,能較好地滿足分析測試要求。
在H2SO4-H3PO4混酸介質中,CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4,對重鉻酸鉀氧化廢水中還原性物質有較強的催化作用,與標准法相比准確度和精密度較好。
本方法的最大優點是加熱迴流時間由標准法的2h縮短到0.5h,並擴大水樣CODcr測定范圍。
其次，用AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4作為CI-干擾的消除劑,避免了汞污染,具有較好的環境效應。

三、自熱法快速測定COD
用加大硫酸用量,依靠水與濃硫酸混合放出的熱量而升高溫度,無需外加熱量,因此能同時快速測定多個水樣
說法1：
實驗原理：硫酸溶解於水為劇烈的放熱反應。如在10ml水中加入14.9ml濃H2SO4，此時溶液的溶解熱[4]為：
H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4；
稀釋熱總計為：Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj
若忽略熱損失,溶液溫升△t為：△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃
若室溫20℃,則溶液最終溫度可達169.7℃,在此溫度及強酸性條件下，硫酸溶解於水的稀釋熱足夠提供氧化消解反應所需的熱量,故無需外加熱量。
測定主要因素有:原始水樣COD及取樣量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量。為確定最佳試驗條件，採用正交法，因素水平如表：
試驗因素
水平 水樣量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)
1 1 2．5 7．5 0．1
2 2 5 15 0．2
3 5 10 20 0．3

說法2：從混合液溫度和氧化劑條件電極電勢兩方面計算得到最佳的硫酸與水樣的體積比為1.34。
在無外加熱COD快速測定中,體系酸度是關鍵因素,它既決定了反應溫度,又決定了氧化劑的氧化能力。因此,為了使廢水有機物氧化快速、完全,必須確定最佳的加酸量,在此硫酸濃度下,水樣可以達到的溫度最高,氧化劑的條件電極電勢最高。
當濃硫酸與水樣體積之比Cv為1.34時，混合後溶液的終溫最高，理論最高溫度為165.2℃；此後再提高酸度,溶液終溫將下降。當此比值為1.0時,即投加的濃硫酸體積與水樣體積相等(同標准法酸度)時，溶液終溫為161.9℃；在Cv為1～2的范圍內，溶液終溫都在160℃以上。

四、微波密封消解快速測定儀
採用硫酸和重鉻酸鉀消解體系，水樣經微波爐加熱消解後，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨進行滴定，計算出COD值。
1) 主要儀器與試劑
① 微波消解爐、聚四氟乙稀消解罐；
②含Hg2+消解液：稱取經120℃烘乾2h的基準或純重鉻酸鉀9.806g，溶於600mL水中，再加入硫酸汞25.0g，邊攪拌邊加入濃硫酸250mL，冷卻後，移入1000mL容量瓶中，並稀釋至刻度搖勻，該溶液重鉻酸鉀濃度為0.2000mol/L。適用於氯離子濃度大於100mg/L水樣，最高可絡合2000mg/L氯離子濃度，水樣中氯離子濃度過高可適當稀釋。
③無Hg2+消解液：除了不用加入硫酸汞外，其他同②配製方法.適用於測定氯離子濃度小於100mg/L的水樣.④試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標准溶液、硫酸—硫酸銀催化劑、硫酸汞.
2）實驗方法
①用直吹式移液管取水樣5.00mL於消解罐中,准確加入5.00mL消解液和5.0mL催化劑,搖勻.在分析含Cl-水樣時,罐內加入水樣和含Hg2+消解液後,及時搖勻(約1min)使Cl-與Hg2+充分反應後,再加催化劑。
②旋緊密封蓋,將罐均勻置放入消解爐玻璃盤上,離轉盤邊沿約2cm圓周上單圈排好。
② 樣品消解時間取決於轉盤上放置的消解罐數目。
3）該方法的優缺點比較
①該方法僅需水樣、消解液、催化劑各5.00mL,試劑用量減少,消解時間由2h縮短到幾min,不僅節省分析費用,且大大提高了工作效率,操作亦簡便安全。
②精密度：樣品1、2測定結果,相對標准偏差分別為和0.58%～1.50%，遠小於標准法規定的≤4.3%。
③准確度：某對標樣進行測定,五個平行標樣相對誤差為1.14%，測試合格。

五、HH—1型化學耗氧量快速測定儀等等
HH—1型化學耗氧量測定儀(江蘇電分析儀器廠)迴流裝置，34#標准磨口150ml錐形瓶，120mm球形冷凝管0.05/6mol/L重鉻酸鉀溶液硫酸———硫酸銀溶液(6g/500ml)20%硫酸鐵溶液。
庫倉法原理：水樣以重鉻酸鉀為氧化劑，在10.2mol/L硫酸介質中迴流氧化後，過量的重鉻酸鉀用電解產生的亞鐵離子作為庫倉滴定劑進行庫倉滴定，根據電解產生亞鐵離子所消耗的電量，按照法拉第定律直接計算COD值。

我知道第一個方法測出的數值，認可度較高。。其他的嗎。。就不清楚了。。。

❷ 怎麼測試COD

COD測試方法有五種，比較准確的是重鉻酸鹽法。

1、重鉻酸鹽法

化學需氧量測定的標准方法以我國標准GB11914《水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》和國際標准ISO6060《水質化學需氧量的測定》為代表，該方法氧化率高，再現性好，准確可靠，成為國際社會普遍公認的經典標准方法。

其測定原理為：在硫酸酸性介質中，以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，消解反應液硫酸酸度為9mol/L，加熱使消解反應液沸騰，148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。

2、高錳酸鉀法

以高錳酸鉀作氧化劑測定COD，所測出來的稱為高錳酸鉀指數。

3、分光光度法

以經典標准方法為基礎，重鉻酸鉀氧化有機物物質，六價鉻生成三價鉻，通過六價鉻或三價鉻的吸光度值與水樣COD 值建立的關系，來測定水樣COD 值。

4、快速消解法

經典的標准方法是迴流2h 法，人們為提高分析速度，提出各種快速分析方法。主要有兩種方法：一是提高消解反應體系中氧化劑濃度，增加硫酸酸度，提高反應溫度，增加助催化劑等條件來提高反應速度的方法。

5、分光光度法

化學需氧量（COD）測定方法無論是迴流容量法、快速法還是光度法，都是以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，在硫酸酸性條件測定COD 消解體系為基礎的測定方法。

(2)cod檢測電極方法擴展閱讀：

COD的生態影響：

化學需氧量高意味著水中含有大量還原性物質，其中主要是有機污染物。化學需氧量越高，就表示江水的有機物污染越嚴重，這些有機物污染的來源可能是農葯、化工廠、有機肥料等。如果不進行處理，許多有機污染物可在江底被底泥吸附而沉積下來，在今後若干年內對水生生物造成持久的毒害作用。

在水生生物大量死亡後，河中的生態系統即被摧毀。人若以水中的生物為食，則會大量吸收這些生物體內的毒素，積累在體內，這些毒物常有致癌、致畸形、致突變的作用，對人極其危險。

若以受污染的江水進行灌溉，則植物、農作物也會受到影響，容易生長不良，而且人也不能取食這些作物。但化學需氧量高不一定就意味著有前述危害，具體判斷要做詳細分析，如分析有機物的種類，到底對水質和生態有何影響。是否對人體有害等。

如果不能進行詳細分析，也可間隔幾天對水樣再做化學需氧量測定，如果對比前值下降很多，說明水中含有的還原性物質主要是易降解的有機物，對人體和生物危害相對較輕。

參考資料來源：網路-COD

❸ 監測項目及分析方法

測試項目主要有pH值、TP、TN、COD、NH₄—N、NO₃—N、Cr^6＋、Pb^2＋、苯系物、氯代烴及常規離子。其分析方法分別為：

pH值：玻璃電極法（PHS-3E數字式pH計）。

TP：鉬酸銨分光光度法（HEWLETTPACKARD 8453紫外分光光度儀）。

TN：過硫酸鉀氧化-紫外分光光度法（HEWLETTPACKARD 8453紫外分光光度儀）。

COD：重鉻酸鉀法和儀器快速測定法（CTL-12型化學需氧量測定儀）。

NH₄—N：納氏試劑分光光度法（HEWLETTPACKARD 8453紫外分光光度儀）。

NO₃—N：紫外分光光度法（HEWLETTPACKARD 8453紫外分光光度儀）。

Cr^6＋：二苯碳醯二肼分光光度法（HEWLETTPACKARD 8453紫外分光光度儀）。

Pb^2＋：雙硫腙分光光度法。

苯系物和氯代烴：氣相色譜法（HEWLETTPACKARD HP6890氣相色譜儀）。Na＋、K＋、Mg^2＋、Ca^2＋、F-、Cl^-和 ：離子色譜法（DIONEX DX-120型離子色譜儀）。

❹ 水質化驗的水質檢測方法

水質 化學需氧量（COD）的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中化學需氧量（COD）的測定，測定范圍為0～1500mg/L。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計：HACH DR2000；
2.2 COD消化器。
3 試劑
3.1 COD消化液。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
吸取2mL混勻水樣於COD消化液試劑瓶中，混合均勻。然後將試劑瓶置於COD消化器中，150℃恆溫加熱2小時。取出冷卻至室溫比色。同時用蒸餾水代替試樣進行空白試驗。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器，儀器預熱結束後輸入數字鍵435，按READ/ENTER 鍵確認；
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至620nm，按READ/ENTER 鍵確認；
4.2.3 將空白試樣瓶放入檢測槽中，按ZERO 鍵，調零；
4.2.4 將試樣瓶放入檢測槽中，按READ/ENTER 鍵，讀取讀數。結果以mg/L計。
備註：對於COD較大的水樣（如精煉廠、榨油廠污水和中和水）需將水樣稀釋後再進行檢測。
水檢測方法
水質 PH值的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中PH值的測定。
2 原理
PH值由測量電池的電動勢而得。在25℃時，溶液每變化1個PH單位，電位差改變59.16mV，據此在酸度計上直接以PH的讀數表示。
3 儀器及用具
3.1 PH計；
3.2 電極。
4 試劑
4.1 標准PH緩沖溶液:PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182；
4.2 蒸餾水。
5 分析步驟
5.1 按儀器使用說明書啟動儀器，並預熱半小時；
5.2 用標准PH緩沖溶液校準電極；
5.3 用蒸餾水水沖洗電極，然後將電極放入樣品中，按動測量鈕，待數據穩定後讀取PH值。
水檢測方法
水質 電導率的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中電導率的測定，測定范圍0～10000us/cm。
2 原理
電導度（S）是用來表示水中離解成分的導電性能，它是水溶液電阻的倒數。它與水中總離解成份的總濃度、離子價數、各種離子的相對濃度、遷移度、溫度等條件有關。
電導率（K）為距離1cm，截面積1cm2的二電極之間介質的電阻倒數。
3 儀器及用具
3.1 攜帶型電導儀：EP-10型。
4 分析步驟
用蒸餾水沖洗電導儀檢測杯三次，將冷卻至室溫的樣品倒入檢測杯內，調節旋鈕選擇設定參數比例，按住檢測按鈕，讀出數據。
水檢測方法
水質 含油量的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中含油量的測定。
2 儀器及用具
2.1 恆溫水浴鍋；
2.2 空氣烘箱；
2.3 電子天平；
2.4 分液漏斗：500mL；
2.5 平底燒瓶: 帶標准磨口的250mL平底燒瓶；
2.6 冷凝回收裝置：與平底燒瓶磨口配套。
3 試劑
3.1 石油醚: 分析純。
3.2 氯化鈉: 分析純。
3.3 無水硫酸鈉：分析純。
4 分析步驟
4.1 量取混勻水樣100mL於三角燒瓶中，加入2g氯化鈉，輕輕搖晃使氯化鈉溶解；
4.2 加入25ml石油醚充分振搖，將混合液倒入分液漏斗中，靜置分層收集上層液；
4.3 用25mL石油醚分別洗滌混合液兩到三次；
4.4 收集所有上層液於碘量瓶中，加入無水硫酸鈉脫水，加蓋靜置半小時，過濾到烘至恆重的平底燒瓶中；
4.5 將平底燒瓶置於水浴鍋中，連接上冷凝回收裝置，回收溶劑；
4.6 再將平底燒瓶置於105℃烘箱中烘乾1小時，取出冷卻稱重；
4.7 再復烘半小時，直到前後重量差值小於0.002g為止。
5 計算
W2-W1
含油量（mg/L） = --------------- ×1000000
V
式中：W2 ---- 平底燒瓶與油的重量，g；
W1 ---- 平底燒瓶的重量，g；
V ------ 水樣體積，mL。
水檢測方法
水質 鹼度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中鹼度的測定。
2 原理
用酚酞做指示劑，用標准酸溶液滴定水樣，達到終點，所測得的鹼度稱為酚酞鹼度，此時水樣中所含全部氫氧根和二分之一碳酸根與酸化合。在滴定酚酞鹼度的水樣中加入甲基橙指示劑，繼續用標准酸溶液滴定達到終點時（包括酚酞鹼度的用量），所測得的鹼度稱為甲基橙鹼度，也稱總鹼度，此時水樣中所含碳酸氫根全部被中和。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶：250mL；
3.2 滴定管：50mL。
4 試劑
4.1 鹽酸標准溶液: 0.1mol/L。
4.2 酚酞指示劑: 10g/L的95%乙醇溶液。
4.3 甲基橙指示劑：1g/L的水溶液。
5 分析步驟
5.1 酚酞鹼度的測定（P-鹼）
量取100mL水樣於三角燒瓶中，加三滴酚酞指示劑，若不顯色，說明酚酞鹼度為零，若顯紅色，用鹽酸標准溶液滴定至紅色剛好褪去為終點，記錄鹽酸標准溶液用量（V1）。
5.2 總鹼度的測定（T-鹼）
在測定酚酞鹼度後的水樣中，再加入1滴甲基橙指示劑，繼續用鹽酸標准溶液滴定至剛好出現橙紅色為終點。記錄下鹽酸標准溶液的用量（包括酚酞鹼度用量）V2。
6 計算
c×V2
酚酞鹼度（meq/L） = ---------------
100
c×V3
總鹼度（meq/L） = ---------------
100
式中：c ---- 鹽酸標准溶液濃度，mol/L；
V2 --- 用酚酞指示劑時，滴定消耗鹽酸標准溶液體積，mL；
V3 ----- 用甲基橙指示劑後，滴定消耗鹽酸標准溶液體積，mL。
註：設水中的鹼度全部由氫氧化物、碳酸鹽、重碳酸鹽形成，並認為不存在其它弱無機酸和有機酸，並假定氫氧化物與重碳酸根不共存的條件下，水中氫氧化物、碳酸根、碳酸氫根的關系如下表 滴定結果 氫氧化物鹼度以（CaCO3）計 碳酸鹽鹼度以（CaCO3）計 碳酸氫根鹼度以（CaCO3）計 P=0 0 0 T 2P<T 0 2P T－2P 2P=T 0 2P 0 2P>T 2P－T 2（T－P） 0 P=T T 0 0 毫克當量/升（meq/L）值100.08×÷2即為以碳酸鈣計的毫克/升（mg/L）值。
水檢測方法
水質 氯離子的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中氯離子的測定，其范圍小於100mg/L。
2 原理
在中性介質中。硝酸銀與氯化物反應生成氯化銀白色沉澱，當水樣中氯離子全部與硝酸銀反應後，過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應生成磚紅色鉻酸銀沉澱。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶：250mL；
3.2 滴定管：50mL；
4 試劑
4.1 硝酸銀標准溶液: 0.1mol/L。
4.2 鉻酸鉀指示劑: 100g/L的水溶液。
5 分析步驟
量取100mL水樣於三角燒瓶中，加三滴鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標准溶液滴定至磚紅色為止，同時以蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×（V1－V0）×35.45
氯離子含量（mg/L） = ------------------------- × 1000
100
式中：c ---- 硝酸銀標准溶液濃度，mol/L；
V1 --- 試樣滴定消耗硝酸銀標准溶液體積，mL；
V0 ----- 空白滴定消耗硝酸銀標准溶液體積，mL；
35.45----- 氯離子的摩爾質量，克/摩爾。
註：0.1mol/L硝酸銀標准溶液的標定
稱取於500～600℃灼燒至恆重的基準試劑氯化鈉0.15～0.17g於三角燒瓶中，加入60mL蒸餾水，鉻酸鉀指示劑2滴，用0.1mol/L硝酸銀標准溶液滴定由黃色變為黃紅色不消失即為終點。
m×1000
C（AgNO3）= ------------------------
V×58.442
式中：m ---- 氯化鈉的重量，g；
V --- 硝酸銀溶液的體積，mL；
58.442 ----- 氯化鈉的摩爾質量，g/mol。
水檢測方法
水質 溶解氧的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中溶解氧的測定。
2 儀器及用具
2.1 攜帶型溶解氧測定儀：JPB-607型；
2.2 溶解氧電極：DO-952型。
3 試劑
3.1 5%亞硫酸鈉溶液: 稱取5克亞硫酸鈉溶於100毫升蒸餾水中。
4 分析步驟
4.1將儀器的測量/調零電源開關撥至「測量」檔，溶氧/溫度測量選擇開關撥至溶氧檔，鹽度調節旋鈕向左旋至底（0g·L-1）；
4.2儀器預熱5分鍾，然後將電極放入5%新鮮配製的亞硫酸鈉溶液中5分鍾，等讀數穩定後，調節調零旋鈕，使儀器顯示為零。由於電極的殘余電流極小，如果沒有亞硫酸鈉溶液，只要將電極放在空氣中，然後將測量/調零電源開關置於調零，調節調零檔，調節調零旋鈕，使儀器顯示為零；
4.3 將電極從溶液中取出，用蒸餾水水沖洗干凈，用濾紙小心吸干薄膜表面水分，放入空氣中等讀數穩定後，調節校準旋鈕，使讀數指示值為純水在此溫度下飽和溶解氧值。各種溫度下飽和溶解氧值見附表；
4.4 校準之後，將電極浸入被測液中，此時儀器的讀數即為被測水樣的溶解氧值。
備註：1.下表中的欄2是氧溶解氧度（Cs）。以每升水含若干毫克氧表示：在101.3kPa壓力下。純水中含有帶飽和水蒸汽的空氣時，含氧量為20.94%(v/v)。
2.氧在水中的溶解度隨含鹽度的增加而降，其關系是線性關系，實際上水的含鹽量可高達35g/L，含鹽量以每升水中含多少克鹽表示之。下表中所列的△C3，是進行校準時每升每克鹽濃度要減去的數值。因此，氧在含有mg/L鹽水中溶液解度，要用對應的純水的氧溶解度減去n△C3的數值可求得。
氧在不同溫度和氯化物濃度的水中飽和含量表（氣壓101.3kPa） 溫度(℃) C3（mg/L） △C3（mg/L） 溫度(℃) C3（mg/L） △C3（mg/L） 0 14.64 0.0925 20 9.08 0.0481 1 14.22 0.0890 21 8.90 0.0467 2 13.82 0.0857 22 8.73 0.0453 3 13.44 0.0827 23 8.57 0.0440 4 13.09 0.0798 24 8.41 0.0427 5 12.74 0.0771 25 8.25 0.0415 6 12.42 0.0745 26 8.11 0.0404 7 12.11 0.0720 27 7.96 0.0393 8 11.81 0.0697 28 7.82 0.0382 9 11.53 0.0675 29 7.69 0.0372 10 11.26 0.0653 30 7.56 0.0302 11 11.01 0.0633 31 7.43 12 10.77 0.0614 32 7.30 13 10.53 0.0595 33 7.18 14 10.30 0.0577 34 7.07 15 10.08 0.0559 35 6.95 16 9.86 0.0543 36 6.84 17 9.66 0.0527 37 6.73 18 9.46 0.0511 38 6.63 19 9.27 0.0496 39 6.53 水檢測方法
水質鐵離子的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中鐵離子的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計：HACH DR2000；
2.2 專用樣品瓶：25mL。
3 試劑
3.1 乙酸銨緩沖溶液：250g乙酸銨溶於150mL蒸餾水中，再加入700mL冰乙酸。
3.2 鄰菲咯啉溶液：1g鄰菲咯啉溶於蒸餾水中，加20滴濃鹽酸，用蒸餾水定容至1000mL。
3.3 溶液A：乙酸銨緩沖溶液：鄰菲咯啉溶液=1：2的體積比混合。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
量取50mL混勻水樣於100mL容量瓶中，加入30mL溶液A，用蒸餾水定容至100mL混合均勻。同時用蒸餾水代替水樣進行空白試驗。5～10分鍾內比色。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器，儀器預熱結束後輸入數字鍵255，按READ/ENTER 鍵確認；
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至510nm，按READ/ENTER 鍵確認；
4.2.3 倒25mL空白試樣於樣品瓶中，放入檢測槽中，按ZERO鍵，調零；
4.2.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中，放入檢測槽中，按READ/ENTER 鍵，讀取讀數。讀數×2為試樣Fe2+含量，結果以mg/L計。
水檢測方法
水質 懸浮物的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中懸浮物的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計：HACH DR2000；
2.2 專用樣品瓶：25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器，儀器預熱結束後輸入數字鍵630，按READ/ENTER 鍵確認；
3.2 轉動旋鈕將波長調至810nm，按READ/ENTER 鍵確認；
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中，放入檢測槽中，按ZERO鍵調零；
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中，放入檢測槽中，按READ/ENTER 鍵，讀取讀數，結果以mg/L計。
水檢測方法
水質余氯的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於自來水中余氯的測定。
2 原理
水樣中的余氯與鄰聯甲苯胺反應顯黃色，與標准玻片進行比色測定。
3 儀器及用具
3.1 立式比色器：SLS-3型；
3.2 比色管：50mL。
4 試劑
4.1 鄰聯甲苯胺溶液：將150mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500mL，精確稱取1.35g鄰聯甲苯胺鹽酸鹽溶於500mL蒸餾水中，在不停攪拌下，將此溶液溶於500mL稀鹽酸中，貯於棕色瓶內，放置暗處。
5 分析步驟
在50毫升比色管中加入被測水樣至刻度，然後加入鄰聯甲苯胺溶液2.5毫升混合均勻。靜置10分鍾進行比色，如水溫低於15～20℃時，則將水樣浸入溫水中加熱至15～20℃以上再進行比色。空白水樣取樣後不加試劑。
水檢測方法
水質 濁度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣濁度的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計：HACH DR2000；
2.2 專用樣品瓶：25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器，儀器預熱結束後輸入數字鍵750，按READ/ENTER 鍵確認；
3.2 轉動旋鈕將波長調至450nm，按READ/ENTER 鍵確認；
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中，放入檢測槽中，按ZERO鍵調零；
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中，放入檢測槽中，按READ/ENTER 鍵，讀取讀數，結果以FTU計。
水檢測方法
水質總磷的測定
鉬酸銨分光光度法
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了用過硫酸鉀為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部轉化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 儀器及用具
3.1 具塞(磨口)比色管：50mL
3.2 加熱板
3.3 刻度吸管： 5mL，2mL，1mL
3.4 紫外分光光度計
3.5 燒杯：1000mL
4 試劑
本標准所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準試劑外，其餘均為分析純，水為蒸餾水。
4.1 過硫酸鉀溶液: 50g/L。 將25g過硫酸鉀溶於水並稀釋至500mL。
4.2 鉬酸銨溶液: 26g/L。稱取13g鉬酸銨，精確至0.1g。稱取0.35g酒石酸銻鉀，精確至0.01g。溶於在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混勻，冷卻後用水稀釋至500mL，混勻，存於棕色試劑瓶中（冷藏可保存兩個月）。
4.3 抗壞血酸溶液：100g/L。稱取50g抗壞血酸，精確至0.1g。溶於蒸餾水中，用水稀釋至500mL，貯於棕色試劑瓶中（冷藏可穩定幾周，如不變色可長時間使用）。
4.4 磷標准貯備溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氫鉀（使用前在105℃下乾燥2h）1.0967g於蒸餾水中，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
4.5 磷標准工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷標准儲備溶液於500mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。
5 分析步驟
5.1 空白試樣
按（5.2）的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時同體積的試劑。
5.2 測定
5.2.1 消解
吸取5mL混勻水樣於50mL具塞比色管中，加入 5mL過硫酸鉀溶液（4.1），用蒸餾水稀釋至25mL，將比色管置於沸水浴中加熱30分鍾，取出冷卻至室溫。
5.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液（4.3），2mL鉬酸銨溶液（4.2），用蒸餾水稀釋至50mL，充分混合均勻。
5.2.3 分光光度測量
室溫下放置30分鍾後，使用光程為10mm比色皿，在700nm波長下，以蒸餾水為參比液，空白試液調節零點，測定吸光度後，從工作曲線（5.2.4）上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲線的繪制
取6支具塞比色管分別加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷標准溶液（4.5）。然後按步驟(5.2)進行處理，以蒸餾水為參比液，空白試液調節零點，測定吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
6 計算
總磷含量以C（mg/L）表示，按下式計算：
m×X
C = --------
V
式中：m ---- 試樣測得含磷量，ug；
X --- 樣品稀釋倍數；
V ---- 測定用試樣體積，mL。
註：1、對於總磷較大的水樣（如精煉廠、榨油廠污水和中和水）需將水樣稀釋50倍後再進行檢測；排放水采樣量為10mL。
2、若消解後的試樣有懸浮物需過濾後再發色。
水檢測方法
水質總硬度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中總硬度的測定。
2 原理
在PH=10時，乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）和水中的鈣鎂離子生成穩定絡合物，指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡合物，其穩定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡合物，當用EDTA滴定接近終點時，EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離，溶液由酒紅色變為藍色，即為終點。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶：250mL；
3.2 滴定管：50mL；
3.3 刻度吸管：1mL。
4 試劑
4.1 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標准溶液: 0.05mol/L。
4.2 硬度緩沖溶液: （1）稱取16.9g氯化銨，溶於143mL濃氨水中。（2）稱取0.78g硫酸鎂(或0.644g氯化鎂或0.381無水硫酸鎂)及1.179g乙二胺四乙酸二鈉溶於50mL蒸餾水中。合並（1）&（2）並用蒸餾水定容至250mL。（可保存一個月）
4.3 鉻黑T指示劑：5g/L。稱取0.5g鉻黑T和2g氯化羥胺(鹽酸羥胺)，溶於95%乙醇並定容至100mL。
5 分析步驟
5.1 取澄清水樣100mL於三角燒瓶中，加入1mL硬度緩沖溶液，3滴鉻黑T指示劑；
5.2 用乙二胺四乙酸二鈉標准溶液激烈振盪滴定至溶液由玫瑰紅變為天藍色為止。
5.3 同時用100mL去離子水或蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×（V-V0）
總硬度（meq/L） = --------------- ×1000
100
式中：c ---- 乙二胺四乙酸二鈉標准溶液濃度，mol/L；
V0 --- 空白試驗滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積，mL；
V ----- 試樣滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積，mL；