A. 淺談如何提高污水水質檢測的准確性及穩定性
顯然這樣的評判是不正確的。文章在詳細介紹水質檢測結果的目的及影響因素的基礎上,指出提高水質檢測結果正確性的可行措施。水質檢測的直接目的就是要判別斷水環境的質量狀況。 一、水質檢測目的 在自然界中,絕對純凈的水是不存在的。水質監測,換個說法就是監視和測定水體中污染物的種類,及各種污染物的濃度和變化趨勢。是一個用以評價水質狀況的過程。水質監測的范圍十分廣泛,既包括未被污染的天然水,也包括已受污染的江、河、湖、海、地下水及各種各樣的工業排水。水質監測的主要監測項目從污染物的指標和種類大體可分為兩大類: 一類是反映水質狀況的綜合指標,例如水質的溫度、色度、濁度、PH 值、懸浮物和生物需氧量等;另一類是水中含有的一些有毒物質,如酚、氰、砷、鉛、鉻、鎘、汞和有機農葯等。以上兩類方法不僅可以評判飲用水的水質,也可以客觀的評價江河和海洋水質的狀況,但是在評價江河湖海水質的質量時,除上述方法外,還必須進行流速和流量的測定。 針對於地表水及地下水,作為檢測部門要進行經常性監測,因為這些水源是與我們生命與生活息息相關的重要構成部分,全民的生活及生產需要都離不開這些水源的供給。 水質監測的質量准確在這部分的應用是相當重要和必不可缺的。當然,水質的好壞直接與環境的優劣相輔相成,水質的變化優劣也將在未來導致我們生存環境的日益惡化。以上說明,水質監測的目的並不止僅僅在於為我們的生活生產用水提供保障,長遠的目標更是為了環境的管理和科學研究提供數據和依據。 二、檢測數據准確性的影響因素 對多種水樣進行檢測,其中包括海水、中水、湖水、深井水、礦井疏水、水庫水、反滲透裝置出水(R0產水)、超濾裝置出水等並採用不同方法對同種水樣進行多次檢測,發現不同方法往往帶來較大的差異。因此,應針對不同水質選擇不同的檢測方法,若方法選擇不當,會影響到檢測結果的准確性。 檢測儀器除了要按說明書正確使用外,還要按時送檢,這是保證測定結果准確性的關鍵。 玻璃器皿、試劑、葯品等在使用前一定要確認有無被污染。有些葯劑經過多人使用後,不可避免帶來污染,會對某些測定項目產生影響。 另外在水質檢測過程中能夠影響水質檢測的因素主要有來源因素和類別因素。 1、 類別因素 負責檢驗水質的人員必須根據不同的水質,採取相應不同的水質監測方法。例如地球地面水質監測方法與地下水質監測方法就各有不同。通常情況下地面水質的收集可以通過對水體的水位流速及流向的變化,一些水體沿岸城市分布、工業化工廠布局、污染源及其排污情況、以及本城市的給排水情況等進行基礎資料的收集並實施監測。但是城市地下水質的採集則需要根據不同水質區域內的不同的城市發展和工業分布以及土地利用,特別是要對地下工程的應用來了解查清其中的污水灌溉、排污納污等情況來進行水樣收集。如果檢測人員不能正確區別各類水質的差別,也會成為導致影響水質監測的因素之一。 2、 來源因素 來源因素是指進行水質監測的過程中,工作人員如果混淆了被監測的水質來源的情況下,也可能導致無法正確提供解決水質問題的方式方法。比如某個地區的水質已經受到污染,基本上來源可以確分為工業廢水和城市污水。就工業廢水而言,它的水樣采樣地點都是在車間或車間處理設備的廢水排放口設置采樣點。 能測出的一類污染物可能會有汞、鎘、砷、鉛、有機氯化物等。如果把采樣點放在工廠廢水總排放口。則是測二類污染物,如懸浮物、硫化物、氰化物,有機磷化合物、硝基苯等。相對於城市污水的監測原理,則是檢測部門在一個城市的主要排污口或總排污口設點采樣,然後根據城市污水管的不同位置以及污水進入水體的排放口,也有在污水處理廠的污水進出口處設點,對城市的生活水質進行准確監測處理。因此,工作人員做好對水質進行監測和分析,是最終能獲得水質准確結果的關鍵因素。 三、測數據的質量控制及提高水質檢測的准確性措施 1、數據的質量控制 (1)檢測之前應確定水樣種類,然後根據水樣的性質選擇分析方法,以增加分析結果的可靠性。 (2)檢測過程中重復2次測定,並通過加標回收率試驗進行質量控制。這樣做雖然增加了工作量,但對數據的准確性起到關鍵的作用。 (3)檢查儀器、玻璃器皿、試劑、葯品等是否符合要求,保證所配製葯品在正常使用期限內,對使用期限短且易變質的葯品應現配現用。 另外,在檢測中,需對各項檢測指標的原始記錄進行規范,各項檢測指標應根據相應檢測標准進行檢測,所有必須填寫的信息都應反映到原始記錄中。 2、 提高水質的措施(1)檢測點污水滲透容易造成地下水的塊狀污染.在缺乏衛生設施的居民區尤其嚴重,這時候的水質檢測點不但要設在水流的垂直方向上還應該在水流的平行方向上也設置檢測點。這樣就能夠防止污染物在兩個方向上的擴散程度。對與滲透度比較小的蓄水層及滲井、滲坑等地區我們的檢測點應該設置在距離他們比較近的地方,這樣就不容易造成污染。在檢測水體的時候,我們要綜合考慮污染物的分布和擴散形式,根據地質條件、水源開采情況以及水化學特徵等多種因素來確定水質檢測點。這就是根據污染源的物理位置來進行水質檢測點的選擇。 (2)科學的管理方法 科學的管理方法對水質檢測結果的正確性有很大的影響。在對傳統的水質檢測的方法使用的同時,我們要想保證正確的水質檢測結果,應該大量使用專業的檢測設備儀器。現在的設備儀器功能強大,不但能提高測量數據的准確性、可靠性,還能夠實現快速檢測的目的。可以大大節省取樣、化驗
B. 淺談農葯殘留檢測的前處理技術
農葯殘留檢測常用前處理方法匯總!
一、振盪漂洗法
將待測樣品浸泡於提取溶劑中,若有必要可加以振盪以加速擴散,適用於附著在樣品表面的農葯以及葉
類樣品中的非內吸性農葯。
二、勻漿萃取法
將一定量的樣品置於勻漿杯中,加入提取劑,快速勻漿幾分鍾,然後過濾出提取溶劑凈化後進行分析。
有時為了使樣品更具代表性,需加大樣品量,這時可先將大量樣品勻漿,然後稱取一定量的勻漿後的樣
品用萃取溶劑萃取。 尤其適用於葉類及果實樣品,簡便、快速。
三、索氏提取法
大多數農葯是脂溶性的,所以一般採取提取脂肪的方法 ,將經分散而乾燥的樣品用無水乙醚或石油醚
等溶劑提取使樣品中的脂肪和農殘進入溶劑中,再凈化濃縮即可分析 。
適用穀物及其製品、乾果、脫水蔬菜、茶葉、干飼料等樣品 。無水乙醚或石油醚等溶劑,提取效率高
,操作簡便。
需要注意:提取時間長,消耗大量的溶劑必須考慮被測物的穩定性;含水量過高的水果蔬菜不宜作為分
析對象。
四、液-液萃取法
向液體混合物中加入某種適當溶劑,利用組分溶解度的差異使溶質由原溶液轉移到萃取劑的過程
向溶液試樣加入非極性或水溶性的溶劑,用振盪等方法來輔助提取試樣中的溶質。適合液態樣品,或經
過其他方法溶劑提取後的液態基質。常用非極性的溶劑有正己烷、苯、乙酸乙酯;常用的水溶性溶劑有
二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
注意:不需要昂貴的設備和特殊儀器,操作簡便;常用到大體積的溶劑,而在振盪分配過程中則要控制
溶劑體積,費時費力,容易引起誤差。
五、超聲波提取方法
(超聲波輔助萃取法,Ultrasonic extraction)
超聲波是一種高頻率的聲波,利用空化作用產生的能量,用溶劑將各類食品中殘留農葯提取出來。
將樣品放在超聲波清洗機,利用超聲波來促進提取適合液態樣品,或經過其他方法溶劑提取後的液態基
質。適用溶劑包括甲醇,乙醇,丙酮,二氯甲烷,苯等, 簡便,提取溫度低、提取率高,提取時間短。
注意:超聲波提取器功率較大,噪音比較大,對容器壁的厚薄及容器放置位置要求較高,目前僅在實驗
室內使用,難以應用到大規模生產上。
六、固相萃取法
利用吸附劑對待測組分與干擾雜質的吸附能力的差異,在層析柱中加入一種或幾種吸附劑,再加入測樣
本提取液,用淋洗液洗脫 。適用於分離保留性質差別很大的化合物 ;常用吸附劑包括氟羅里硅土,氧
化鋁,硅藻土等 。
優缺點:操作簡單,適用面廣 ;有機溶劑的使用量較大,且不適於大批量樣品的前處理。
七、固相微萃取法
1.固相微萃取裝置主要由手柄和萃取頭2部分構成,萃取頭是塗有不同吸附劑的熔融纖維,選擇的基本
原則是「相似相溶原理」;
2.用極性塗層萃取極性化合物,用非極性塗層萃取非極性化合物。集採集、濃縮於一體,簡單、方便、
無溶劑,不會造成二次污染;
3.若在樣品中加入適當的內標進行定量分析,其重現性和精密度都非常好。
八、超臨界流體萃取法
利用超臨界流體高密度、粘度小、滲透能力強等特點,能快速、高效將被測物從樣品基質中分離 ,先
通過升壓、升溫使其達到超臨界狀態,在該狀態下萃取樣品,再通過減壓、降溫或吸附收集後分析,對
熱不穩定、難揮發性的烴類,非極性脂溶化合物,二氧化碳,水,乙烯,丙酮,乙烷等 可進行族選擇
性萃取,萃取物不會改變其原來的性質,萃取過程簡單易於調節,萃取裝置較昂貴,不適合分析水樣和
極性較強的物質。
九、自製提取裝置
將超聲波的空化效能與固相萃取的特性結合起來。 超聲波提取後,再通過固相萃取柱來純化。適用於
濃縮樣品中的物質、分離保留性質差別很大的化合物,或經過其他方法溶劑提取後的液態基質,常用試
劑水,乙烯,丙酮,乙烷等;吸附劑氟羅里硅土,氧化鋁,硅藻土等,集合了超聲波提取和固相萃取兩
種方法的優點,適合多樣品的同時處理需要定時清洗。
十、微波輔助萃取法
1.微波能是一種非離子輻射,它使分子中的離子發生位移和偶極矩,其中有機物受微波輻射使其分子排
列成行,又迅速恢復到無序狀態。這種反復進行的分子運動,讓樣品液迅速加熱;
2.微波穿透力強,能深入機體內部,輻射能迅速傳遍整個樣品液,而不使其表面過熱。內部的分子運動
溶劑與樣品液充分作用,加速了提取過程。適用於 土壤、食品、飼料等固體物中的有機物,植物及肉
類食品中的農殘提取 簡便、快速。
該法在縮短萃取時間和提高萃取效率的同時也使萃取液中干擾物質的濃度增大,加重了凈化步驟的負擔。
十一、加速溶劑萃取法
(ASE,accelerated solvent extraction) 該法是在較高溫度(20~2000C)和壓力條件
(10.3~20.6MPa)下,用有機溶劑萃取 。
1.適用於固體和半固體樣品;
2.在食品分析中有廣泛的應用;
3.提取復雜的生物基質中有機氯農葯;
4.處理中毒樣品 ;
5.有機溶劑用量少(1g樣品僅需1.5ml溶劑);
6.樣品處理時間短(12~20min);
7.回收率好;
8.處理中毒樣品,如氟乙醯胺、毒鼠強,更顯示出其萃取快速的優越性,能為及時搶救贏得時間。
十二、基質固相分散萃取法
(MSPD,matrix solid phase dispersion) 此技術使分析者能同時制備、萃取和凈化樣品
該技術包括在玻璃研缽中將鍵合相載體和組織基質混合,用玻璃杵將其研碎成近乎均質分散的組織細胞
和基質成分。組織與塗以C18或C3、C8的硅膠迅速混合產生半固體物質,將半固體物質填充於柱中。根
據不同分析物在聚合物/組織基質中的溶解度不同進行洗脫。這樣獲得的萃取物在儀器分析前不需要再
處理。
1.特別適合於食品中葯物、污染物及農殘分析;
2.幾乎囊括了所有的固體樣品;
3.對於很難勻漿和均質的樣品,尤其適於處理。
十三、衍生化技術
通過化學反應將樣品中難以分析檢測的目標化合物定量轉化成另一易於分析檢測的化合物,通過後者的
?分析檢測對可疑目標化合物進行定性和定量分析。