1. 如何鑒別皂苷類化合物
1、醋酐-濃硫酸(Liebermann-Burchard)反應可用以區別甾體皂苷和三萜皂苷,甾體皂苷最後呈綠色,三萜皂苷最後呈紅色或紫色.
醋酐-硫酸反應檢測方法:樣品溶解於醋酐中,加入濃硫酸-醋酐(1:20)數滴,能產生顏色變化.如果是甾體皂苷,在顏色的變化中,最後呈顯綠色,而三萜皂苷只能轉變為紅、紫或藍色,不出現綠色.
2、第二題可以看出,兩類化遲含合物的5位都有羥基,考察的是區別3位上有沒碼掘笑有羥基,沒有羥基的是黃酮,有3-OH的是黃酮醇.
鋯鹽-枸櫞酸反應,3羥基的比5羥基的形成的絡合物穩定,可以用來區分3-OH或5-OH黃酮.
方法:加2%Zrocl2/MeOH,樣品的甲散亮醇液生成黃色鋯絡合物,然後加2%枸櫞 ,3-OH黃酮 仍呈鮮黃色3-OH,黃色溶液顯著褪去的是5-OH黃酮.
2. 根據皂苷的特性可以選擇哪些實驗對皂苷進行初步鑒別
1、利用甾體皂苷與甾醇能形成分子復合物,甾體皂苷的乙醇溶液可被甾醇(常用膽甾醇)沉澱.生成的分子復合物用乙醚迴流提取時,膽甾醇可溶於乙醚,而皂苷不溶,從而達到純化甾體皂苷和檢查是否有皂苷類成分的存在.
2、去一定量的水解液振搖,會有大量持續性泡沫產生,加酸加鹼兩管泡沫高度相同則可能是三萜皂苷,鹼管高於酸管則可能是甾體皂苷
3. 皂甙的鑒別方法
用化學方法區別甾體皂苷與三萜皂苷:
醋酐一濃硫酸反應:將樣品溶於醋酐中,加入濃硫酸一醋酐(1:20)數滴,呈黃→紅→藍→紫→綠等顏色變化。此反應可以區分三萜皂苷昌搏和甾體皂苷,前者最後呈紅色或紫色,後者最終呈藍綠色。
三氯乙酸反應:將含甾體皂苷樣品的氯仿溶液滴在濾紙上,加三氯乙酸試液1滴,加熱至60℃,生成紅色漸變為紫色。
在同樣條件下三萜皂苷必須加熱至100℃才能顯色,也生成紅色漸變為紫色,可用於紙層析。此方法也可以用於鑒別三萜皂苷和甾體皂苷。
提取分離:
皂甙是一類極性較強的大分子化合物,不容易結晶,易溶於水和醇,宴拿難溶於有機溶劑,而且在同一植物中往往有很多結構相近的皂甙共存,更增加了分離純化的困難。一般採取先用甲醇或含水乙醇提取,然後將醇浸膏懸浮於水,用水飽和的正丁醇萃取,即得到總皂甙。
粗皂甙的分離除使用常規的正相硅膠柱層析外,還可選用反相硅膠、大孔吸附樹脂及葡聚糖凝膠柱層析等,可使分離效果顯著提高。
反相柱層析在皂甙的分離和純化時使用比較多,最常用的是ODS (C18反相填料),該法主要選用水和醇以不同的比例洗脫,對於極性大的化合物有較好的耐祥祥分離效果,而且對樣品的吸附比較少,可減少樣品損失。
以上內容參考:網路-甾體皂甙
4. 如何檢識葯材中是否含有皂苷類成分
水浸有泡沫的一般都含皂苷