1. 為什麼制硝基苯的試驗中，溫度計不是插在反應液中，而是水浴中
凡是水浴加熱的實驗，一般溫度計都是要插入水中的，因為你要控制反應液的溫度就必須把水浴溫度控制在一個溫度點上，或者是一個范圍內，水浴液到了該溫度就要控制加熱程度了，如果你把溫度計插入反應液中，當反應液達到這個溫度時，水浴就已經超過這個溫度了，就算你這個時候再去調控水浴溫度，就很困難了，水浴實驗主要就是要控制水浴的溫度來保證實驗溫度的穩定。只要水浴溫度控制住了，反應液的溫度當然也就控制住了。
2. 請回答，如果測定水中的硝基苯，可選擇哪種檢測器和固定相
如果測定水中的硝基苯，可選擇檢測器和固定相，，。。
3. 乙酸苯硝基苯為什麼可以用水來鑒別
乙酸、苯、硝基苯可以用水來鑒別，是因為三種物質在水中呈現不同的現象。
乙酸是溶於水的，將乙酸加入水中後，立即溶於水，形成均一的溶液。苯的密度為0.8，比水輕，不溶於水中，加入水中後，苯漂浮在水的表面。硝基苯的比重為1.205，比水重，不溶於水中，加入硝基苯後，硝基苯是沉澱在水底的。
4. 用化學方法鑒定氯苯,甲苯,苯,硝基苯,苯酚
加入高錳酸鉀溶液。
1、能使高錳酸鉀溶液退色的是甲苯和苯酚。
2、再取這兩種物質，分別加入到氫氧化鈉溶液中，迅速溶解的是苯酚，不能溶解的是甲苯
C6H5—OH+NaOH=C6H5—ONa+H2O
3、取剩下的三種樣品，分別加入到水中，能浮在水面上的是苯，因為苯的密度比水小，其他兩種都比水的密度大。
4、氯苯與硝基苯的鑒別沒找到更好的辦法。
沸點法：測沸點，沸點約為132℃的是氯苯；沸點約為210℃的是硝基苯
密度法：密度約為1.1是的氯苯；密度為1.2的是硝基苯（由於密度差異不大，此法可靠性較低，不推薦）
5. 尋求高中階段鑒別有機物的方法 以及除雜方法
溴苯中有溴雜質,加NaOH
有機化學中的重要鑒別
試劑 被鑒別物質 反應現象
Br2水（或Br2/CCl4溶液） 烯、炔、環丙烷、環丁烷、苯酚、苯胺 紅棕色變無色；苯酚、苯胺有白色沉澱
KMnO4水溶液（alkaline） 烯、炔 棕褐色MnO2沉澱
KMnO4水溶液（acid） 烯、炔、甲酸、伯、仲醇、醛、草酸、烷基苯 紫紅色褪色
硝酸銀的氨溶液（土倫試劑） 炔（脂肪、苯）、醛、甲酸、還原糖 炔：白色沉澱；
醛、甲酸、還原糖：加熱生成銀鏡
氯化亞銅氨溶液 炔（脂肪、苯） 紅棕色沉澱
順丁烯二酸酐 共軛二烯烴 結晶固體
硝酸銀的醇溶液 不同類型的鹵代烴 生成AgX的速度或顏色不同
硝酸銀溶液 醯氯 AgCl白色沉澱
盧卡斯試劑（ZnCl2+HCl） 不同類型的醇（6C以下） 變混濁的快慢不同
新配製氫氧化銅 丙三醇（甘油Glycerol） 生成鮮艷的藍色甘油銅溶液
2,4-二硝基苯肼 醛、酮 黃色結晶沉澱
飽和硫酸氫鈉溶液 醛、脂肪族甲基酮、C8以下環酮 無色結晶
斐林試劑（加熱）Cu(OH)2 醛、還原糖 加權出現金黃色銅鏡Cu
其他醛、還原糖出現紅色氧化亞銅
苯甲醛不與其反應
品紅試劑 醛 變紫紅色、滴濃硫酸甲醛不褪色，其他醛褪色。
I2-NaOH（NaOI） 乙醛、甲基酮、乙醇、甲基醇 生成碘仿CHI3（黃色沉澱）
K2Cr2O7+H2SO4溶液 伯、仲醇、醛 橙色變綠色
NaOH溶液（加熱） 醯胺 放出刺激性氣體（NH3）
Na2CO3或NaHCO3溶液 羧酸 放CO2使澄清石灰水變渾濁
CaCl2溶液 草酸 CaC2O4白色沉澱
FeCl3溶液 酚等有烯醇結構的化合物 苯酚：藍紫色
對苯二酚：暗綠色結晶固體
NaNO2+HCl 伯、仲、叔胺 脂肪族伯胺：0度放N2
芳香族伯胺：室溫放N2
仲胺：黃色油狀液體
脂肪族叔胺：無現象
芳香族叔胺：綠色固體
苯肼 還原糖 黃色結晶（即糖鎩）
碘液 澱粉 藍色
TsCl（興斯堡試劑） 伯、仲、叔胺 伯胺沉澱溶於鹼中
仲胺不溶，生成沉澱
叔胺為油狀物
異腈試劑(CHCl3+NaOH) 伯胺 特臭
這種時候要明白沒中有機物的特性，即是它特有的性質，抓著這點就行了
6. 硝基苯類的氣相色譜法測定
方法提要
採用有機溶劑萃取，萃取液經凈化 (或濃縮) 後，進行色譜分析。對於某些一硝基苯類，因其能隨水蒸氣蒸發，可採用先蒸餾再萃取，然後將萃取液注入具電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定。
方法適用於地表水、地下水和工業廢水的測定。對 13 種在水中殘留的硝基苯類化合物可同時分離測定，檢出限如表82.51 所示。
表82.51 種硝基苯類化合物的檢出限
在硝基苯的模擬水樣中，存在甲苯、二甲苯、氯代苯、鄰、間、對二氯苯、1，2，3 -三氯苯、三氯甲烷、四氯化碳和有機氯農葯六六六的異構體，在柱溫 160℃時，對本法無明顯干擾。
儀器
氣相色譜儀具電子捕獲檢測器(ECD，採用63Ni放射源)。
500mL全玻璃蒸餾器。
吸附富集管長12cm，內徑0.6～0.7cm，下端帶活塞的玻璃柱，內填裝0.5～1gGDX-502大孔樹脂，柱兩端用硅烷化玻璃棉固定，在本法所用色譜分析條件下，用無干擾峰的苯洗脫。
試劑
純水蒸餾水用苯洗滌，電爐煮沸3～5min，冷卻後裝瓶備用。
無水硫酸鈉400℃烘4h，放入乾燥器中冷卻，裝瓶備用。
苯用全玻璃蒸餾器重蒸餾，在色譜分析條件下應無干擾峰。
固定液PEGA、DEGA、FFAP、OV-225。
硝基苯類多種標准化合物硝基苯，鄰、間、對硝基甲苯，二硝基甲苯各種異構體等，均為色譜純試劑。
硝基苯類標准儲備溶液(約1000mg/L)稱量硝基苯約100.0mg，放入100mL容量瓶中，加入少許乙醚溶解，加苯至刻度。用同樣方法配製其他硝基苯類化合物的標准溶液。再根據需要配成不同濃度的標准混合溶液。
GDX-502大孔樹脂天津第二試劑廠產品，在脂肪抽提器中，依次經乙腈、乙醚、和苯各抽提6h，浸放於甲醇中備用。
分析步驟
1)樣品制備。取樣後，用鹽酸調至pH為4左右，最好當天分析。進行色譜分析前，視水樣的不同情況，分別進行處理。
a.直接萃取法。適用於含硝基苯類化合物濃度較高(1.0μg/L以上)，而所含干擾雜質的成分不復雜的工業廢水分析。搖勻水樣，精確移取10.0～250mL，放入500mL分液漏斗中，加25.0mL苯，搖動，放出氣體，再振搖萃取3～5min。靜置分層5～10min，棄去水相，將苯萃取液通過無水硫酸鈉柱乾燥後，分取2～3mL苯萃取液，放入事先盛有少許無水硫酸鈉的具塞離心管中，備色譜分析用。
b.蒸餾-苯萃取法。適用於含雜質較復雜的工業廢水和地表水中一硝基化合物或2，6-DNT、2，5-DNT的分析。用250mL量筒量取250mL水樣，置入500mL蒸餾瓶中，加純水至約300mL及數粒玻璃珠，裝上蛇形冷凝管，在電爐上加熱蒸餾，收集最初餾出液160mL於250mL容量瓶中，加入苯5.0mL，振搖3～5min，靜置5min。從瓶口加入純水至液面距瓶口1～1.5cm處，靜置分層，然後從瓶口緩緩加入無水硫酸鈉1～2g，待其通過苯層沉入水層後，移出苯萃取液(1～2)mL，置入事先盛有少許無水硫酸鈉的具塞離心管中，供色譜分析用。
c.「吸附富集柱」法。適用於含痕量硝基苯類化合物(μg/L)的地表水的監測分析。取水樣500～1000mL以20～30mL/min流速通過GDX-502富集柱。然後通過N2吹出水液，加入3.0mL苯浸泡樹脂5min，吸出苯液放入10mL具塞離心管中，再重復用2mL苯，連續浸泡、洗脫兩次，合並苯液，用無水硫酸鈉脫水(或轉入K.D濃縮器中濃縮並定容)後，供色譜分析用。
2)氣相色譜分析。
色譜柱，玻璃柱長2m，內徑2～3mm。
載體，ChromosorbWHP60～80目。
固定相。(柱1)3%PEGA/ChromosorbWHP60～80目。
(柱2)3%DEGA/ChromosorbWHP60～80目。
載氣，高純氮，流速50mL/min。溫度，柱老化按120℃(4h)→180℃(6h)→210℃(8h)3階段進行。柱溫，160℃(一硝基苯類)，200℃(二硝基苯類)。汽化室溫度240℃，檢測器240℃。
進樣量，5μL。
3)標准色譜圖。7種一硝基苯類化合物氣相色譜圖見圖82.16，6種二硝基苯類化合物氣相色譜見圖82.17。
圖82.16 7種一硝基苯類化合物氣相色譜圖
圖82.17 6種二硝基苯類化合物氣相色譜
定性及定量分析
根據試樣溶液的色譜峰高，選擇接近該濃度的標准溶液注入色譜儀，以外標法定量。水樣中目標化合物(硝基苯類)的濃度計算如下:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρx為水樣中目標化合物的濃度，μg/L;ρS為標准溶液中目標化合物濃度，μg/L;hS為標准峰高，mm;hx為試液峰高，mm;V1為標准溶液進樣量，μL;V2為水樣苯溶液進樣量，μL;K為濃縮系數。
7. 硝基苯類及氯苯類的固相微萃取-氣相色譜法測定
方法提要
採用固相微萃取(SPME)富集水中的9種硝基苯類、5種氯苯類，氣相色譜電子捕獲檢測器檢測。
方法適用於地表水、海水和工業廢水的測定。可測定水中14種殘留的硝基苯類、氯苯類化合物，其檢出限如表82.48所示。
儀器和裝置
氣相色譜儀ECD檢測器。
SPME裝置塗有65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)的萃取頭及手柄、加熱攪拌板、SPME取樣台。
2.5mL注射器。
試劑
甲醇HPLC級。
異辛烷農殘級。
標准物質間二氯苯、對二氯苯、鄰二氯苯、硝基苯、鄰硝基甲苯、1，2，3-三氯苯、間硝基甲苯、間硝基乙苯、間硝基氯苯、鄰硝基氯苯、對硝基乙苯、1，2，3，4-四氯苯、2，4-二硝基甲苯、2，4-二硝基甲苯、2，4-二硝基氯苯等。
樣品保存
樣品採集後宜速測，必要時現場採集時可加硫酸調至pH<2，冰箱保存24h內測定。
分析步驟
1)試樣制備。取所需濃度的標准樣品使用液於SPME取樣台上，插入塗有65μmPDMSPDVB的萃取頭，並使塗層浸入水樣;在加熱攪拌板上高速振搖15min後，取出針頭，在氣相色譜進樣口於250℃下脫附1min，直接進樣進行色譜分離分析。
2)氣相色譜分析。色譜柱，HP-5毛細管色譜柱(30m×0.32mm，0.25μm);載氣，高純氮;進樣口溫度250℃;檢測器(ECD)溫度300℃;分流進樣，分流比10∶1;柱壓力12×6894.76Pa;尾吹60mL/min;陰極吹掃6mL/min;升溫程序，80℃(1min)，以15℃/min至140℃(1min)，25℃/min至260℃。
3)校準曲線。按照表82.50中標准曲線范圍配製標准溶液系列。標准溶液系列需要經過固相微萃取，處理方法與試樣完全相同。
4)試樣測定。移取4.0mL水樣到4mL樣品瓶中，插入塗有65μmPDMS/DVB的萃取頭，並使塗層浸入水樣，在攪拌器上高速振搖15min，取出針頭，在氣相色譜進樣口(250℃)脫附1min，直接進樣進行色譜分離分析。
5)標准色譜圖(見圖82.18)。
結果計算
採用與標准物質保留時間相比較的方法進行定性分析。對有檢出的試樣可以採用性質不同的第二根柱或GC-MS定性。
採用外標法定量。水樣中目標物濃度計算參見公式(82.13)。
方法性能指標
固相微萃取是一種集萃取、富集於一體的前處理技術，同時對各種有機物的萃取效率不同，分析結果除與纖維頭本身性質相關外還與萃取時間、溫度等條件有關，檢測過程中標准與樣品的分析條件必須嚴格一致才能保證檢測結果的准確、可靠。定義儀器恰能產生區別於2倍噪音以上的響應信號所對應的物質最小濃度為方法檢出限。當取樣量為4mL時，本方法檢出限見表82.47。標准曲線的線性相關系數、方法精密度和基體加標回收率見表82.52。
圖82.18 硝基苯類及氯苯類標准樣品色譜圖(固相微萃取，峰上標記的數字為保留時間，min)
表82.52 方法性能指標