鑒別固體有機化合物的簡便方法

Ⅰ 提純固體有機物一般有哪些方法 如何用簡單的方法鑒定

如果雜質含量不大，本身易結晶，可以用重結晶。對沸點低的，可以用升華sublimation。

如果雜質含量高，需要先通過層析柱。少量有色雜質可以用活性炭吸附除去。如果需要去水，可以溶在甲苯里用dean－stark，或者加熱抽真空（前提是本身沸點高，且較穩定）。

重結晶是提純固體有機物的重要方法。 將含有雜質的固體有機物在加熱下溶解在適宜的溶劑中，使成飽和溶液。趁熱過濾，去除其中的不溶物後，冷卻使欲純制的有機物重新結晶出來。

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從有機合成反應分離出來的固體粗產物往往含有未反應的原料、副產物及雜質，必須加以分離純化，重結晶是分離提純純固體化合物的一種重要的、常用的分離方法之一。

固體有機物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化易改變，通常溫度升高，溶解度增大；反之，則溶解度降低。對於前一種常見的情況，加熱使溶質溶解於溶劑中，當溫度降低，其溶解度下降，溶液變成過飽和，從而析出結晶。由於被提純化合物及雜質的溶解度的不同，可以分離純化所需物質。

Ⅱ 常用有機物的分離、除雜、鑒別方法

1、過濾
適用范圍：固液分離（固體不溶於濾液）.
原理：固體不溶物顆粒較大,無法通過濾紙或濾過膜；濾液則可順利通過之.
2、蒸發、結晶
適用范圍：固液分離（不適用於受熱易升華、易分解、易水解的固體）
原理：（1）液體受熱蒸發至環境中,導致溶劑逐漸減少,固體物質逐漸析出；（2）固體沸點高於液體沸點.
3、蒸餾、分餾
適用范圍：液液分離（二者沸點不同）
原理：二種液體沸點不同,在溫度維持在低沸點物質的沸點左右時,可使得低沸點液體氣化脫離體系,而高沸點液體不氣化,仍存在於原體系中,低沸點物質還可通過冷凝迴流重新收集.
4、萃取、分液
適用范圍：某物質在兩種不互溶的溶劑中溶解度不同可進行萃取；液液分離（液體不互溶、且密度不同者可進行分液）.
原理：溶質在不同溶劑中溶劑合熱的差異導致溶質在不同溶劑間的自發移動；液體不互溶、密度不同導致的液體分層.
5、洗氣
適用范圍：氣氣分離（其中被洗氣液除去的氣體為雜質氣體）
原理：雜質氣體因可溶於洗氣液或可與洗氣液反應生成不能揮發出洗氣液體系的物質而被從所需氣體中除去；所需氣體可順利通過洗氣液.
6、加熱
適用反應：固固分離（雜質受熱可轉化為所需物質或雜質受熱可脫離體系者）
原理：雜質受熱發生變化,轉化為所需物質；雜質受熱脫離體系.
有機物除雜方法一覽（括弧內為雜質）
1、氣態烷（氣態烯、炔）
除雜試劑：溴水、濃溴水、溴的四氯化碳溶液
操作：洗氣
注意：酸性高錳酸鉀溶液不可.
原理：氣態烯、炔中不飽和的雙鍵、叄鍵可與上述除雜試劑發生反應,生成不揮發的溴代烷
2、汽油、煤油、柴油的分離（說白了就是石油的分餾）
除雜試劑：物理方法
操作：分餾
原理：各石油產品沸點范圍的不同.
3、乙烯（CO2、SO2、H2O、微量乙醇蒸氣）
除雜試劑：NaOH溶液
-
濃硫酸
操作：洗氣
原理：CO2、SO2可與NaOH反應生成鹽而被除去,乙醇蒸氣NaOH溶液中的水後溶被除去,剩餘水蒸氣可被濃硫酸吸收.
4、乙炔（H2S、PH3、H2O）
除雜試劑：CuSO4溶液
-
濃硫酸
操作：洗氣
原理：H2S、PH3可與CuSO4溶液反應生不溶物而被除去,剩餘水蒸氣可被濃硫酸吸收.
5、甲烷、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷的分離
除雜試劑：物理方法
操作：分餾
原理：沸點不同.
6、溴苯（Br2）
除雜試劑：NaOH溶液
操作：分液
原理：Br2可與NaOH溶液反應生成鹽,系強極性離子化合物,不溶於苯而溶於水（相似相容原理）.
7、硝基苯（HNO3、水）
除雜試劑：水、
操作：分液
原理：等於是用水萃取硝基苯中的硝酸,具體原理見「萃取」.
TNT、苦味酸除雜可使用相同操作.
8、氣態鹵代烴（鹵化氫）
除雜試劑：水
操作：洗氣（需使用防倒吸裝置）
原理：鹵化氫易溶於水,可被水吸收,氣態鹵代烴不溶於水.
9、乙醇（水或水溶液）
除雜試劑：CaO、鹼石灰
操作：蒸餾
原理：CaO與水反應生成不揮發的Ca(OH)2,故只會蒸餾出無水的乙醇.
10、苯（苯酚）
除雜試劑：NaOH溶液
操作：分液
原理：苯酚可與NaOH溶液反應生成苯酚鈉,系強極性離子化合物,不溶於苯而溶於水（相似相容原理）.
11、乙酸乙酯（乙醇、乙酸、水）
除雜試劑：濃硫酸+飽和Na2CO3溶液
操作：蒸餾+分液
原理：乙酸與乙醇發生可逆的酯化反應生成乙酸乙酯和水,四者共同存在於反應容器當中.由於存在催化劑濃硫酸,所以水、乙醇不會被蒸發出體系,此時乙酸與乙 酸乙酯同時被蒸發出體系,並冷凝滴入盛有飽和碳酸鈉溶液的容器中,乙酸與碳酸鈉反應生成溶於水、不溶於乙酸乙酯的乙酸鈉,從而與乙酸乙酯分開.下一步只需 要進行分液即可除去水溶液,得到乙酸乙酯.
12、乙酸乙酯（水或水溶液）
除雜試劑：物理方法
操作：分液
原理：二者密度不等,且不互溶.

Ⅲ 鑒定有機化合物的常用方法有哪些

1、不飽和鍵：

（1）溴的四氯化碳溶液，紅色褪去。誤判：溴被萃取。

（2）高錳酸鉀溶液，紫色褪去。

2、含有炔氫的炔烴：

（1）硝酸銀，生成炔化銀白色沉澱。

（2）氯化亞銅的氨溶液，生成炔化亞銅紅色沉澱。

3、小環烴：四元脂環烴可使溴的四氯化碳溶液腿色。

4、鹵代烴：硝酸銀的醇溶液，生成鹵化銀沉澱；不同結構的鹵代烴生成沉澱的速度不同，叔鹵代烴和烯丙式鹵代烴最快，仲鹵代烴次之，伯鹵代烴需加熱才出現沉澱。可以根據沉澱的顏色判斷是哪個鹵素。

5、醇：

（1）與金屬鈉反應放出氫氣（鑒別6個碳原子以下的醇）。

（2）用盧卡斯試劑鑒別伯、仲、叔醇，叔醇立刻變渾濁，仲醇放置後變渾濁，伯醇放置後也無變化。

（3）鄰二醇與銅離子反應產生絳藍色沉澱。

6、酚或烯醇類化合物：

（1）用三氯化鐵溶液產生顏色（苯酚產生藍紫色）。

（2）苯酚與溴水生成三溴苯酚白色沉澱。

7、羰基化合物：

（1）鑒別所有的醛酮：2,4-二硝基苯肼，產生黃色或橙紅色沉澱。也可以用格氏試劑。

（2）區別醛與酮用多倫試劑，醛能生成銀鏡，而酮不能。

（3）區別芳香醛與脂肪醛或酮與脂肪醛，用斐林試劑，脂肪醛生成磚紅色沉澱，而酮和芳香醛不能。

（4）鑒別甲基酮和具有結構的醇，用碘的氫氧化鈉溶液，生成黃色的碘仿沉澱。

8、甲酸：

用銀氨溶液，甲酸能生成銀鏡，而其他酸不能。

9、胺：區別伯、仲、叔胺有兩種方法：

（1）用苯磺醯氯或對甲苯磺醯氯，在NaOH溶液中反應，伯胺生成的產物溶於NaOH；仲胺生成的產物不溶於NaOH溶液；叔胺不發生反應。

（2）用NaNO2+HCl：

脂肪胺：伯胺放出氮氣，仲胺生成黃色油狀物，叔胺不反應。

芳香胺：伯胺生成重氮鹽，仲胺生成黃色油狀物，叔胺生成橘黃色（酸性條件）或綠色固體（鹼性條件）。

10、糖：

（1）單糖都能與托倫試劑和斐林試劑作用，產生銀鏡或磚紅色沉澱。

（2）葡萄糖與果糖：用溴水可區別葡萄糖與果糖，葡萄糖能使溴水褪色，而果糖不能。

（3）麥芽糖與蔗糖：用托倫試劑或斐林試劑，麥芽糖可生成銀鏡或磚紅色沉澱，而蔗糖不能。

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化合物的特點：

化合物具有一定的特性，通常還具有一定的組成。

例：水是化合物，常溫下是液體，沸點100℃，冰點0℃，由氫、氧兩種元素組成。1個水分子H2O由2個氫原子和1個氧原子組成。

例：氯化鈉（sodium chloride， NaCl）是一種通過鹽酸（hydrochloric acid， HCl）和氫氧化鈉（sodium hydroxide， NaOH）的化學作用（中和反應）而成的化合物。HCl(aq) + NaOH(aq) → NaCl(aq) + H2O(l)

Ⅳ 在鑒定固體有機化合物的純度的方法

化合物純度的鑒定方法,從快速,便宜,簡便的要求出發,主要來之於以下幾點:
一 通過TLC的純度的鑒定, 我將自己的心得分述如下
1 展開溶劑的選擇,不只是至少需要3種不同極性展開系統展開,我的經驗是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,如氯仿\甲醇,環己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分別展開來確定組分是否為單一斑點.這樣做的好處是很明顯的,通過組份間的各種差別將組分分開,有可能幾個相似組份在一種溶劑系統中是單一斑點,因為該溶劑系統與這幾個組分的分子間力作用無顯著的差別,不足以在TLC區分.而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統,就有可能分開.這是用3種不同極性展開系統展開所不能達到的.
2 對於一種溶劑系統而言,至少需要3種不同極性展開系統展開，一種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.5，另兩種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.8，0.2。其作用是檢查有沒有極性比目標組分更大或更小的雜質。
3 顯色方法，光展開是不夠的，還要用各種顯色方法。一般一定要使用通用型顯色劑，如10％硫酸，碘，因為每種顯色劑（不論是通用型顯色劑，還是專屬顯色劑在工作中都遇到他們都有一化合物不顯色的時候），再根據組分可能含有混雜組份的情況，選用專屬顯色劑。只有在多個顯色劑下均為單一斑點，這時才能下結論樣品為薄層純，
二 通過熔程，判斷純度。原理很簡單，純化合物，熔程很短，1，2度。混合物熔點下降，熔程變長。
三，基於HPLC的純度鑒定，對於HPLC因為常用的系統較少，加之其分離效果好，我們一般不要求選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統，只要求選這三種不同極性的溶劑系統，使目標峰在不同的保留時間出峰。
四，基於軟電離質譜的純度鑒定。如ESI-MS，APCI-MS。大極性化合物選用ESI-MS，極性很小的化合物選用APCI-MS，這些軟電離質譜的特點是只給出化合物的準分子離子峰，通過正負離子的相互溝通來確定分子量。如果樣品不純，就會檢出多對準分子離子峰，不但確定了純度，還能明確混雜物的分子量。
五，基於核磁共振的純度鑒定，從氫譜中如果發現有很多積分不到一的小峰，就有可能是樣品是樣品中的雜質。利用門控去偶的技術通過對碳譜的定量也能實現純度鑒定。
好了，不能再多寫了。這里只是對常見的純度鑒定方法做了一個小結，從快速,便宜,簡便的要求出發，以第一點最合要求，往後次之，所以對第一點詳加講述。當然每種方法多有各自的局限性，如基於氫譜的純度鑒定，如果發現有很多積分不到一的小峰，還有可能使樣品中的活潑質子，基於軟電離質譜的純度鑒定，如果混雜物的分子量與目標物一樣就無法檢出。等等還有很多。這需要大家在工做中積累，思考。要講的話，我看好幾篇都講不完。
最後說一下對化合物純度的要求，世界上不存在100％純的化合物。你希望要多高的純度應該與你的目的有關，例如，如想測核磁共振鑒定結構，一般要求95％的純度，如果想測EI-MS，純度越高越好。99％以上。
還有，以上的方法都不能區分對應異構體。