蔗糖月桂酸酯氣相檢測方法

A. 月桂酸含量檢測方法是什麼有沒有國家標准

一般來說脂肪酸都是甲酯化後測定含量，使用這兩個標准比較合適

GB/T 17376-2008 動植物油脂 脂肪酸甲酯制備

GB/T 17377-2008 動植物油脂 脂肪酸甲脂的氣相色譜分析

B. 使用氣相色譜儀分析檢測的方法是什麼

1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。

2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。

3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。

4. 毛細管色譜柱 安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結構不同，所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用 毛細管色譜柱 採用不分流，汽化室採用填充柱介面這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多，略超出卡套即可。

C. 簡述農葯殘留檢測前處理步驟及檢測方法

檢測前處理程序

經典的農葯殘留分析步驟通常是:水溶性溶劑提取- 非水溶性溶劑再分配- 固相吸附柱凈化- 氣相或液相色譜檢測。其中提取和凈化是前處理部分,樣品前處理不僅要求盡可能完全提取其中的待測組分,還要盡可能除去與目標物同時存在的雜質,避免對色譜柱和檢測器等的污染,減少對檢測結果的干擾,提高檢測的靈敏度和准確性。

農葯殘留檢測技術

農葯殘留量檢測是微量或痕量分析,必須採用高靈敏度的檢測技術才能實現。自20世紀50年代,各國科學家就開始研究農葯殘留的檢測方法。常規檢測的分析方法有光譜法、酶抑製法和色譜法。

1、光譜法

光譜法是根據有機磷農葯中的某些官能團或水解、還原產物與特殊的顯色劑在特定的環境下發生氧化、磺酸化、絡合等化學反應,產生特定波長的顏色反應來進行定性或定量測定。檢出限在微克級。它可直接檢測固體、液體及氣體樣品,對樣品前處理要求低、環境污染小,分析速度快。

但是,光譜法只能檢測一種或具有相同基團的一類有機磷農葯,靈敏度不高,一般只能作為定性方法。

2、酶抑製法

酶抑製法是根據有機磷和氨基甲酸酯類農葯能抑制昆蟲中樞和周圍神經系統中乙醯膽鹼的活性,造成神經傳導介質乙醯膽鹼的積累,影響正常神經傳導,使昆蟲中毒致死這一昆蟲毒理學原理進行檢測的。

3、色譜法

色譜法是農葯殘留分析的常用方法之一,它根據分析物質在固定相和流動相之間的分配系數的不同達到分離目的,並將分析物質的濃度轉換成易被測量的電信號(電壓、電流等) ,然後送到記錄儀記錄下來的方法。主要有薄層色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法。

4、快速檢測技術

常見的有化學速測法、免疫分析法、酶抑製法和活體檢測法等。

化學速測法，主要根據氧化還原反應，水解產物與檢測液作用變色，用於有機磷農葯的快速檢測，但是靈敏度低，使用局限性，且易受還原性物質干擾。

免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶聯免疫分析（ELISA），基於抗原和抗體的特異性識別和結合反應，對於小分子量農葯需要制備人工抗原，才能進行免疫分析。

酶抑製法，是研究最成熟、應用最廣泛的快速農殘檢測技術，主要根據有機磷和氨基甲酸酯類農葯對乙醯膽鹼酶的特異性抑制反應。

活體檢測法，主要利用活體生物對農葯殘留的敏感反應，例如給家蠅餵食樣品，觀察死亡率來判定農殘量。該方法操作簡單，但定性粗糙、准確度低，對農葯的適用范圍窄。

D. 氣相色譜儀如何檢測漏氣具體詳細的操作步驟

在安裝完畢後，或是好久沒有使用的儀器以及出現的狀況很像漏氣時才有必要進行漏氣檢查。而出現漏氣情況多是感覺流量使用過大，或是儀器無法准備好，或是有漏氣報警等。

漏氣點其實是很有限的。載氣來說，有以下幾個點，鋼瓶與壓力表連接處，壓力表與管線連接處，管線與凈化氣連接處（含進口與出口）、三通介面、與氣相色譜EPC介面（含進口與出口）、分流進出口、色譜柱介面及色譜柱與檢測器介面。

檢測漏氣的辦法很簡單，就是把儀器打開後不升溫，保證載氣通過，然後取一瓶皂液（可以自己配，用點洗衣粉加些水就行，也可以買來用，買的效果好，用後不留痕跡）分別在這些介面處塗一些泡沫，注意，不要弄太多的水，盡量用泡沫，看哪個地方有氣泡吹起來，哪就是漏點了。

其實，最常見的漏點，就是氣瓶處和進樣口。而進樣口，柱溫箱內還有檢測器等一般不建議用皂液，除非實在無法找到漏點了，再進行全面塗皂液檢查。

而通常的做法是通過更換進樣墊或擰緊進樣墊的辦法解決就行了，或是在重新上一下柱子，畢竟在柱溫箱里，在裡面塗皂液不但不方便，而且加熱的情況下有水對柱子也不太好。

檢測器處也是一樣，通過重新上柱子的辦法就解決了。至於空氣和氫氣用同樣的辦法來解決。

(4)蔗糖月桂酸酯氣相檢測方法擴展閱讀：

相色譜儀使用方法及注意事項：

一、開機前准備。

1、根據實驗要求，選擇合適的色譜柱；

2、氣路連接應正確無誤，並打開載氣檢漏；

3、信號線接所對應的信號輸入埠。

二、開機。

1、打開所需載氣氣源開關，穩壓閥調至0.3~0.5Mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開主機電源，調節氣體流量至實驗要求。

2、在主機控制面板上設定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，被測物各組分沸點范圍較寬時，還需設定程序升溫速率，確認無誤後保存參數，開始升溫。

3、打開氫氣發生器和純凈空氣泵的閥門，氫氣壓力調至0.3~0.4Mpa，空氣壓力調到0.3~0.5Mpa，在主機氣體流量控制面板上調節氣體流量至實驗要求；當檢測器溫度大於100℃時，按《點火》按鈕點火，並檢查點火是否成功，點火成功後，待基線走穩，即可進樣。

三、關機。

關閉FID的氫氣和空氣氣源，將柱溫降至50℃以下，關閉主機電源，關閉載氣氣源。關閉氣源時應先關閉鋼瓶總壓力閥，待壓力指針回零後，關閉穩壓表開關，方可離開。

氣相色譜儀注意事項：

1、氣體鋼瓶總壓力表不得低於2Mpa。

2、必須嚴格檢漏。

3、嚴禁無載氣氣壓時打開電源。

E. 氣相檢驗方法驗證要做哪些驗證內容

檢驗方法的驗證內容：

一、准確度。指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度，一般用回收率（%）表示

二、精密度。指在規定的測試條件下，同一個均勻供試品，經多次取樣測定所得結果之間的接近程度，一般用偏差、標准偏差或相對標准偏差表示。

三、專屬性。指在其他成分（如雜質、降解產物、輔料等）可能存在下，採用的方法能正確測定出被測物的特性。色譜法應附代表性圖譜，並標明諸成分在圖中的位置，分離度應符合要求。

四、檢測限。指試樣中被測物能被檢測出的最低量。色譜法一般採用信噪比法。一般以信噪比為3：1或2：1時相應濃度或注入儀器的量確定檢測限。

五、定量限。指試樣中被測物能被定量測定的最低量。其測定結果應具一定準確度和精密度。常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10：1時相應濃度或注入儀器的量確定定量限。

六、線性。指在設計的范圍內，測量結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度。要求列出回歸方程、相關系數和線性圖。

七、范圍。指能達到一定精密度、准確度和線性，測試方法適用的高低限濃度或量的區間。

八、耐用性。指測定條件有小的變動時，測定結果不受影響的承受程度。氣相色譜法變動因素有：不同品牌或不同批號的同一類型色譜柱、固定相、不同類型的擔體、柱溫、進樣口檢測器溫度等。

F. 急！！求助，亞磷酸三苯酯的檢測方法，測試儀器：氣相色譜儀（GC）

因為亞磷酸三苯酯的沸點太高，建議採用耐高溫的柱子。如HP-1、HP-5等。
你可以試一下：
柱溫：340度；進樣溫：360度；檢測溫：360度。載氣流速控制在：3-5ml/min。進一個樣品試試。如果不行可採用低一點的柱溫，然後程序升溫到340度。

G. 氣相色譜儀的使用步驟

這個網上一搜，一大吧！下面找也找個了，希望有點用處

隨著科技的發展，氣相色譜儀成為現今主流的檢測設備，該文主要介紹了氣相色譜儀的相關原理、操作使用流程及其注意事項。文章可為氣相色譜儀的使用人員提供相關的理論指導及實踐經驗。（重點看黑色字體涵蓋內容就好）

氣液色譜法於1952年第一次被創立，該方法發展至今已廣泛應用於石油冶煉行業、化學化工行業、生物制葯工業、環境監測等領域。而基於該方法生產的氣相色譜儀已成為氣相色譜分析的主要工具。但其操作、使用具有一定的規程，操作者必須具備良好的操作技能才能在實踐中更好地發揮氣相色譜儀的功能。

一、氣相色譜儀使用方法、程序

氣相色譜儀主要由固定相和流動相組成：固定相和流動相各自有不同的吸附和分配作用;通過兩相的相對運動，被檢測物質隨流動相一起運動，這樣物質就在兩相間進行反復的分配，從而把不同的組織分離開來。氣相色譜儀的使用和操作流程一般包括以下幾個程序。

1.加熱

不同廠家生產的氣相色譜儀給定溫度的方式是不相同的。溫度給定方式一般可分為：微機設數法、旋鈕定位法等。如果採用微機設數法給定溫度，溫度可以直接被指定和設置。如果是採用旋鈕定位法，其使用則有技巧。採用過溫定位法，將溫控旋鈕調至低於操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫。

6.色譜柱

在安裝毛細管時，要保證色譜柱的兩端切口是平整的。毛細柱在長時間不使用的情況下，在將毛細柱接進入樣口和檢測器之前應將其兩端切掉2cm左右。

7.檢測器

未處於工作狀態的檢測器不應開啟，應使其保持關閉狀態。對於ECD檢測器，其在排放放空氣時應設置導管，把空氣排出室外。平時使用時也應該注意，不要把空氣引入到ECD檢測器中。

結語

氣相色譜儀作為現代主流的檢測設備，其工作原理並不難懂，但設備使用有著嚴格的操作程序。每個使用環節都一定的要求，從氣源、設備到外界環境條件都有特殊要求。只有了解了這些要求才能高效、快捷的使用氣相色譜儀。

H. 醋酸的檢測應該選用什麼氣相色譜條件

試試這個條件怎麼樣：
毛細管柱DM－WAX色譜柱（30m×0.53×2um）

進樣口溫度200℃，檢測器溫度260℃，載氣：氮氣（10mL/min） ，分流比10：1

色譜柱升溫程序：35℃保溫3min，10℃/min升溫至90℃，保溫1min，30℃/min升到220℃。

還有換別的極性柱試試

I. 氣相色譜是檢驗什麼的

氣相色譜可以檢驗樣品中的化合物的種類和數量。

氣相色譜儀用途和應用領域主要有以下方面：

1、石油和石油化工分析：油氣田勘探中的化學分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。

2、環境分析：大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。

3、食品分析：農葯殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。

(9)蔗糖月桂酸酯氣相檢測方法擴展閱讀：

樣品進入氣相色譜之後，先氣化，再進入色譜柱中去分離，實際上就是不同的物質在色譜柱中去賽跑，速度比較快的先進去檢測器，先被檢測到。速度比較慢的，後被檢測到。

檢測器是氣相色譜儀的重要組成部分。如果說色譜柱是氣相色譜儀的心臟的話，那檢測器就是氣相色譜儀的眼睛，它的作用是將色譜柱分離後各組分在在載氣中濃度或量的變化轉換成易於測量的電信號，然後記錄並顯示出來。

因此，高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是氣相色譜方法開發中的關鍵。

J. 氣相色譜儀期間核查的方法

氣相色譜儀期間核查方法

一、ECD檢測器

1. 色譜條件：

柱子：毛細管柱；

載氣：氮氣（純度大於99.999%），流速根據需要設定；

升溫程序：根據日常檢測實際需要設定。

2. 待基線穩定後，自動進樣器進濃度為40ug/kg的氯氰菊酯-正己烷溶液，連續進樣10次，計算氯氰菊酯的保留時間及峰面積的變異系數RSD。

3. 要求：

保留時間：RSD<2%，合格；RSD>2%，不合格；

峰 積 積：RSD<5%，合格；RSD>5%，不合格。

4. 做好期間核查記錄，填寫期間核查報告。

5. 如所測變異系數RSD未能滿足檢測要求，應按照本作業指導書4.4—4.6處理。

二、FPD檢測器

1. 色譜條件：

柱子：毛細管柱；

載氣：氮氣（純度大於99.999%），流速根據需要設定；

燃氣：氫氣（純度大於99.99%），流速根據需要設定；

助氣：空氣，不得含影響儀器正常工作的灰塵、烴類、水分及腐蝕性物質，流速根據需要設定；

升溫程序：根據日常檢測實際需要設定。

2. 待基線穩定後，自動進樣器進濃度為100ug/kg的毒死蜱-正己烷：丙酮（1：1）溶液，連續進樣10次，計算毒死蜱的保留時間及峰面積的變異系數RSD。

3. 要求：

保留時間：RSD<2%，合格；RSD>2%，不合格；

峰 積 積：RSD<5%，合格；RSD>5%，不合格。

4. 做好期間核查記錄，填寫期間核查報告。

5. 如所測變異系數RSD未能滿足檢測要求，應按照本作業指導書4.4—4.6處理。