離子色譜檢測方法

『壹』 離子色譜的原理

離子色譜 是高效液相色譜（HPLC）的一種，是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。 狹義而言,離子色譜法是以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對離子性物質進行分離, 用電導檢測器連續檢測流出物電導變化的一種色譜方法。《離子色譜原理與應用》中對離子色譜法的定義是：利用被測物質的離子性進行分離和檢測的液相色譜法。

基本原理
離子色譜的分離機理主要是離子交換，有3種分離方式，它們是高效離子交換色譜（HPIC）、離子排斥色譜 （HPIEC）和離子對色譜（MPIC）。用於3種分離方式的柱填料的樹脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但樹脂的離子交換功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹脂，HPIEC用高容量的樹脂，MPIC用不含離子交換基團的多孔樹脂。3種分離方式各基於不同分離機理。HPIC的分離機理主要是離子交換，HPIEC主要為離子排斥，而MPIC則是主要基於吸附和離子對的形成。

離子交換色譜
高效離子交換色譜[1]，應用離子交換的原理，採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子，這在離子色譜中應用最廣泛，其主要填料類型為有機離子交換樹脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架，在苯環上引入磺酸基，形成強酸型陽離子交換樹脂，引入叔胺基而成季胺型強鹼性陰離子交換樹脂，此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構，以便於快速達到交換平衡，離子交換樹脂耐酸鹼可在任何pH范圍內使用，易再生處理、使用壽命長，缺點是機械強度差、易溶易脹、受有機物污染。

硅質鍵合離子交換劑以硅膠為載體，將有離子交換基的有機硅烷與基表面的硅醇基反應，形成化學鍵合型離子交換劑，其特點是柱效高、交換平衡快、機械強度高，缺點是不耐酸鹼、只宜在pH2-8范圍內使用。

離子交換色譜是最常用的離子色譜。

檢測方法
離子色譜的檢測器分為兩大類，即電化學檢測器和光學檢測器。電化學檢測器包括電導、直流安培、脈沖安培和積分安培；光化學檢測器包括紫外-可見和熒光。

隨著離子色譜的廣泛應用，離子色譜的檢測技術已由單一的化學抑制型電導法發展為包括電化學光化學和與其他多種分析儀器聯用的方法。 1、抑制電導檢測法；2、直接電導檢測法；3、紫外吸收光度法；4、柱後衍生光度法；5、電化學法；6、與元素選擇性檢測器聯用法。

『貳』 離子色譜法測定水中陰離子

離子色譜是色譜法的一個分支，離子色譜法是利用被分離物質在離子交換樹脂上交換能力的不同，從而連續對共存多種陰離子或陽離子進行分離、定性和定量的方法。

二、注意事項:

1、查淋洗液與分離柱是否一 致:是否過期，是否滿足當天的需悉搏要，廢液桶的容量。

2、接通氣路並調節氣壓至操作壓力：壓縮氣瓶的輸出壓力、淋洗液瓶的壓力。

3、排除氣泡:根據實際情況進行，淋洗液加壓後旋松廢液閥，開泵沖洗1 ~2分鍾後，停泵，旋緊廢液閥。

『叄』 紱誨瓙鑹茶氨鐨勬嫻嬪櫒鏈夊摢浜涳紵

銆愮瓟妗堛戱細A銆丅銆丆銆丏
紱誨瓙鑹茶氨甯哥敤鐨勬嫻嬫柟娉曞彲浠ュ綊綰充負涓ょ被錛屽嵆鐢靛寲瀛︽硶鍜屽厜瀛︽硶銆傜數鍖栧︽硶鍖呮嫭鐢靛煎拰瀹夊煿媯嫻嬪櫒錛屽厜瀛︽硶涓昏佹槸緔澶-鍙瑙佸厜鍚告敹媯嫻嬪櫒鍜岃崸鍏夋嫻嬪櫒

『肆』 離子色譜法基本原理

離子色譜法基本原理是離子色譜法(ion chromatography, IC) ，是高效液相色譜法的一種，是分析離子的一種液相色譜法。

目前，離子色譜法已經在能源、環境、冶金、電鍍、半導體、水文地質等方面廣泛應用，並且開始進入了與生命科學有關的分析領域。我國從80年代初期引進離子色譜儀，開始了離子色譜的應用研究工作，同時也開始謹罩了儀器燃腔的研製，目前已能生產離子色譜儀。隨著離子色譜技術的發展，離於色譜儀在我國的應用將日益普及。

『伍』 離子色譜法測定鋰、鈉、鉀、鈣、鎂、銨

方法提要

水樣中陽離子Li⁺、Na⁺、NH⁺₄、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺，隨鹽酸淋洗液進入陽離子分離柱，根據離子交換樹脂對各陽離子的不同親和程度進行分離。經分離後的各組分流經抑制系統，將強電解質的淋洗液轉換為弱電解溶液，降低了背景電導。流經電導檢測器系統，測量各離子組分的電導率。以相對保留時間和色譜峰(面積)定性和定量。

本法用電導檢測器，在3～300μS測量量程，可達到線性范圍分別為:Li⁺0.02～27mg/L;Na⁺0.06～90mg/L;K⁺0.16～225mg/L。10～300μS量程為:Mg²⁺1.2～35mg/L;Ca²⁺1.7～360mg/L。

儀器和裝置

離子色譜儀(電導檢測器)。

陽離子分離柱/保護柱(IopacCS12，CS14或同類產品)。

抑制器系統(抑制柱、膜抑制器或自動再生電解抑制器)。

濾膜(0.2μm)和過濾器。

試劑

本法需用電導率小於1μS/cm的純水配製標准溶液和淋洗液。

淋洗液 鹽酸c(HCl)=20mmol/L。

再生液 四甲基氫氧化銨c(CH₃)₄NOH=100mmol/L稱取36.5g四甲基氫氧化銨，置於100mL容量瓶中，加水至刻度。

鈉(Na⁺) 標准儲備溶液ρ(Na⁺)=1.00mg/mL稱取0.5084g經500℃灼燒1h，並在乾燥器中冷卻0.5h的NaCl，置於200mL容量瓶中，加入水溶解後稀釋至刻度，搖勻。

鉀(K⁺) 標准儲備溶液ρ(K⁺)=1.00mg/mL稱取0.4457g經500℃灼燒1h並在乾燥器中冷卻0.5h的K₂SO₄，置於200mL容量瓶中，加入水溶解後稀釋至刻度，搖勻。

鋰(Li⁺) 標准儲備溶液ρ(Li⁺)=1.00mg/mL稱取1.0648gLi₂CO₃置於200mL容量瓶中，加少量水濕潤，逐滴加入(1+1)HCl，使碳酸鋰完全溶解，再過量2滴。加入水至刻度，搖勻。

圖81.65 種陽離子的色譜圖

鈣(Ca²⁺)標准儲備溶液ρ(Ca²⁺)=1.00mg/mL稱取0.4994g經105℃乾燥的CaCO₃置於200mL燒杯中，加入少量純水，逐漸加入(1+1)HCl，待完全溶解後，再加入過量(1+1)HCl。煮沸驅除二氧化碳，定量地轉移至200mL容量瓶中，加入純水溶解後稀釋至刻度。

鎂(Mg²⁺)標准儲備溶液ρ(Mg²⁺)=1.00mg/mL稱取0.7836g氯化鎂(MgCl₂)置於200mL容量瓶中，加入純水溶解後稀釋至刻度。

陽離子混合標准溶液根據選定的測量范圍，分別吸取適量各組分的標准儲備溶液，定容至一定體積，以mg/L表示各組分濃度。

分析步驟

開啟離子色譜儀，調節淋洗液和再生液流速，使儀器達到平衡，並指示穩定的基線。

校準。根據所選擇的量程，將陽離子混合標准溶液和兩次等比稀釋的三種不同濃度的陽離子混合標准溶液依次進樣。記錄峰高或峰面積，繪制校準曲線。

將水樣經0.2μm濾膜過濾注入進樣系統，記錄色譜峰高或峰面積。各種陽離子的質量濃度(mg/L)在標准曲線上直接查得。

各種陽離子的測定范圍(mg/L)見表81.8及色譜圖81.6。

表81.8 各種陽離子在不同量程的參考測定濃度

續表