磷脂的檢測方法

① 植物油脂的檢測有哪些

食用植物油中涉及的技術指標主要有色澤、加熱試驗、煙點、酸價、過氧化值、羰基價、浸出油溶劑殘留量、黃麴黴毒素B1等。
色澤：植物油通常是淡黃色或淡綠色等不同的色澤，這是由於胡蘿卜素、葉綠素、葉黃素、維生素E的氧化物等油溶性色素存在所致。不同油料、不同加工方法的油脂具有不同的色澤。每種植物油有其正常的顏色范圍和數值，如國家強制性標准規定，一級花生油不得超過黃25紅2，一級大豆油不得超過黃70紅4，一級菜籽油不得超過黃35紅4。若超過此范圍值表明油脂精煉不好或已劣變。
280℃加熱試驗：主要用來鑒別磷脂含量多少的一種簡易方法。油脂中磷脂含量多時，經加熱後產生絮狀沉澱物；油脂酸敗時，油色則變深或變黑。國家強制性標准規定，一級花生油、大豆油和菜籽油的280℃加熱試驗，油色不得變深，無析出物；二級油油色允許變深，但不得變黑，允許有微量析出物。
煙點：是油脂在空氣中被加熱時對其熱穩定性進行衡量的指標之一。煙點的產生是由於存在一些沸點相對較低的物質而引發的，如游離脂肪酸、甘一酯、不皂化物等。一般精煉程度低的油脂的煙點遠低於色拉油及高級烹調油。國家推薦性標准規定色拉油的煙點為不低於220℃。
酸價：是油脂的精煉程度和品質好壞的重要標志之一。除米糠油和椰子油可能由於油料中本身游離脂肪酸含量高外，酸價高說明油脂精煉程度較低，或由於某種因素如溫度較高、含水量過多、含有某些金屬離子或長期存放與空氣接觸氧化，導致油脂劣變。酸價高的油脂不宜儲存，也不宜食用。國家強制性標准規定，一級油酸價不得超過1.0mgKOH／g，二級油酸價不得超過4.0mgKOH／g，色拉油酸價不得超過0.3mgKOH／g。
過氧化值：油脂與空氣中的氧發生氧化作用所產生的氫過氧化物，是油脂自動氧化的初級產物，它具有高度活性，能夠迅速地繼續變化，分解為醛酮類和氧化物等致使油脂酸敗變質。因此，氫過氧化物是油脂初期氧化程度的標志。氫過氧化物對人體健康有害，過氧化值高的油脂不宜食用。國家強制性標准規定，花生油、葵花油、米糠油的過氧化值不得超過20meq/kg，菜籽油、大豆油、棉籽油的過氧化值不得超過12meq/kg，色拉油的過氧化值不得超過10meq/kg。
羰基價：油脂氧化過程中生成的氫過氧化物聚集到一定程度時，便會有一定程度的分解、聚合，其分解產物會產生許多羰基化合物如醛、酮等。該項指標是一項重要的衛生指標，用來評價油脂的品質。國家強制性標准規定，羰基價不得超過20 meq/kg，色拉油不得超過10 meq/kg。
浸出油溶劑殘留量：食用油脂的製取多採用浸出的方法。浸出溶劑是以六碳烷烴為主要成份的六號溶劑，溶劑內含有烷烴、環烷烴、烯烴和芳香烴等化合物，其中芳香烴毒性較大，烷烴毒性較小，主要作用於人的中樞神經，使神經細胞內的類脂物質平衡失調。國家強制性標准規定，浸出油溶劑殘留量不得超過50 meq/kg。
黃麴黴毒素B1：黃麴黴毒素是由黃麴黴和寄生麴黴在生長的後期分泌產生的一類次生代謝產物，其分子由一個二氫呋喃環和一個香豆素構成。黃麴黴毒素的毒性極強，主要危害肝臟器官，可引起人和動物的急性中毒、慢性中毒及引起癌症，是危害最大的天然毒素之一。黃麴黴毒素B1在黃麴黴毒素群中的毒性最強，在食品中的分布最廣。國家強制性標准規定，花生油中黃麴黴毒素B1不得超過20μg/kg，其他植物油中不得超過10μg/kg。

② 蛋黃卵磷脂的含量測定

【含量測定】 氮 取本品約0.1g，依法測定（附錄Ⅶ D第二法）。含氮（N）應為1.75%～1.95%。
磷 對照品溶液的制備 取105(C乾燥至恆重的磷酸二氫鉀約0.13g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解並稀釋至刻度，精密量取10ml置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，每1ml中含磷（P)約為30ug。
供試品溶液的制備 取本品約0.1g，精密稱定，至坩堝中，加氯仿2ml溶解，加氧化鋅2g，蒸去氯仿，緩緩熾灼使樣品炭化，然後在600(C熾灼1小時，放冷，加鹽酸溶液（1(2）10ml，煮沸5分鍾使殘渣溶解，轉移到100ml量瓶中，加水稀釋至刻度。
標准曲線的制備 精密量取對照品0、2、4、6、10ml，分別置25ml量瓶中，依次分別加水10ml，鉬酸銨硫酸溶液（取鉬酸銨5g，加0.5 mol/L硫酸溶液100ml）1ml，對苯二酚硫酸溶液（取對苯二酚0.5g，加0.25 mol/L硫酸溶液100ml，臨用前配製）1ml和50%醋酸鈉溶液3ml，並用水稀釋至刻度，搖勻，放置5分鍾。照分光光度法（附錄Ⅶ B），以第一瓶為空白，在720nm的波長處測定吸收度，以測得吸收度與其對應的濃度計算回歸方程。
測定法 精密量取供試品溶液4ml，置25ml量瓶中，照標准曲線制備項下自「依次分別加水10ml」起同法操作，測得吸收度，由回歸方程計算含磷（P）量。含磷（P）應為3.5%～4.1%。
磷脂醯膽鹼和磷脂醯乙醇胺 照高效液相色譜法（中國葯典2005年版二部附錄ⅤD）測定。
色譜條件與系統適應性試驗 用硅膠為填充劑（色譜柱Alltima Sillica，250mm×4.6mm×5μm），柱溫為40℃；以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85:15:0.45:0.05，v/v）為流動相A，以正己烷-異丙醇-流動相A（20:48:32，v/v）為流動相B；流速為每分鍾1ml，按下表進行梯度洗脫；檢測器為蒸發光散射檢測器（參考條件：漂移管溫度為72℃；載氣流量為每分鍾2.0ml）。
取磷脂醯乙醇胺、磷脂醯肌醇、溶血磷脂醯乙醇胺、磷脂醯膽鹼、鞘磷脂、溶血磷脂醯膽鹼對照品各適量，用三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解製成每1ml含上述對照品分別為50μg、100μg、100μg、200μg、200μg、200μg的混合溶液，取上述溶液20μl注入液相色譜儀，各成分按上述順序依次洗脫，各成分分離度應符合規定，理論板數按磷脂醯膽鹼、磷脂醯乙醇胺峰計算應不低於1500。
標准曲線的制備 稱取磷脂醯乙醇胺和磷脂醯膽鹼對照品適量，精密稱定，用三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解，稀釋製成每1ml含磷脂醯膽鹼50、100、150、200、300、400μg，含磷脂醯乙醇胺5、10、15、20、30、40μg 的溶液作為對照溶液。精密量取上述對照溶液各20μl注入液相色譜儀中，以濃度的對數值為橫坐標，峰面積的對數值為縱坐標計算回歸方程。
供試品溶液的制備 取本品約15mg，精密稱定，置50ml量瓶中，加三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解並稀釋至刻度。
測定方法 取供試溶液20μl注入液相色譜儀中，記錄色譜圖，由回歸方程計算磷脂醯膽鹼、磷脂醯乙醇胺的含量。含磷脂醯膽鹼應大於72.0%，含磷脂醯乙醇胺應不得過10.0%。
【類別】葯用輔料，乳化劑、增溶劑。
【貯藏】密封、避光，低溫（-15℃以下）保存。

③ 測雞蛋裡面卵磷脂用什麼方法

高效液相色譜法

目的：建立雞蛋中腦磷脂和卵磷脂的高效液相色譜測定方法。 方法：取凍干雞蛋粉30mg，加入5mL甲醇，超聲波震盪20min後離心取上清液進樣檢測。色譜條件為：色譜柱Zorbax SIL硅膠柱（4．6mm×250mm），流動相為甲醇：1％磷酸（50：1，V／V），流速0．5mL／min，柱溫20℃，紫外檢測器波長為205nm，進樣量5μL。 結果：腦磷脂在529．2～5292ng／μL濃度范圍內呈線性關系（R^2=0．9999），卵磷脂在4455～44550ng／μL濃度范圍內呈線性關系（R^2=0．9997），腦磷脂和卵磷脂的平均回收率分別為97．54％和96．42％。 結論：應用本方法能快速准確同時測定雞蛋中腦磷脂和卵磷脂的含量，樣品前處理簡單易行。

④ 丙酮不溶物法測定磷脂含量是國標么

丙酮不溶物法測定磷脂含量是國標
大豆磷脂驗收要檢測丙酮不溶物(50%以上)、酸價(30以內)等指標，但主要感官，不管化驗指標多好，感官上肯定是較舒服的大豆磷脂特有的甜香味，有的夾有新鮮豆油的豆青味，顏色越淺越好，流動性是否正常，加熱後的溶解情況及是否摻鹽或澱粉。
大豆磷脂油:粗脂肪大於95%、丙酮不溶物55-62%、蛋白大於3%、酸價32-40(mgKOH/g) 、水份小於1%、色度14、流動性佳、具有天然大豆與棗香氣味，通用於畜、禽、水產飼料或養殖業。

⑤ 卵磷脂檢測方法有哪些

卵磷脂檢測方法多樣，不同用途的卵磷脂，有不同的檢測方法和標准。

方法一，用高效液相色譜法對水化油腳提取物中所得的卵磷脂(PC)進行了定性和定量分析，採用Lichorosorb si-60色譜柱，氯仿-甲醇-水為流動相，蒸發光散射檢測器檢測.在15min內可將卵磷脂與其它組分完全分離，用外標法進行定量，線性關系良好。卵磷脂的平均回收率為97.69%～99.23%，相對標准偏差為0.82%～0.94%。

方法二，准確吸取磷標准使用液（第一步中的試劑）0 0.1 0.15
0.2 0.25 0.30（ml) 全部加水至0.3ml，分別加消化劑0.4ml，依次加4ml
顯色劑搖勻，70度水浴10分鍾後，在分光光度計700nm處測吸光值，以測定的吸光度對磷酸含量繪制標准曲線。

方法三，取以115℃乾燥至恆重的無水磷酸氫二鈉對照品適量，精密稱取（精密記錄自己稱取的量），加水溶解，定量稀釋製成每1ml含0.04mg磷的溶液即得。（用於做標准曲線）
供試品的制備：取磷脂0.03g(加少量無水乙醇溶解），精密稱量，加25ml氯仿甲醇（5：1）萃取。

方法四，取兩支試管，一支准確吸取樣品測定溶液0.25ml，另一支加同量的氯仿甲醇溶液，分別加消化劑0.4ml，電爐上消化至無色（消化時間大約在40分鍾左右，溶液會先變清再變渾濁最後變清），冷卻後都加水0.3ml,顯色劑4ml，搖勻，70度水浴10分鍾，在分光光度計700nm處測定OD值，以測出的OD值在標准曲線上查得未知液中的磷含量。