⑴ 國標正己烷氣相色譜檢驗方法！！！要詳細一點的！
GBZ/T 160.38－2004
工作場所空氣有毒物質測定
烷烴類化合物
1 范圍
本標准規定了監測工作場所空氣中烷烴類化合物濃度的方法。
本標准適用於工作場所空氣中烷烴類化合物濃度的測定。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標准，然而，鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標准。
GBZ 159 工作場所空氣中有害物質監測的采樣規范
3 正戊烷、正己烷和正庚烷的熱解吸－氣相色譜法
3.1 原理
空氣中的正戊烷、正己烷和正庚烷用活性碳管採集，熱解吸後進樣，經色譜柱分離，氫焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。
3.2 儀器
3.2.1 活性碳管，熱解吸型，內裝100mg 活性炭。
3.2.2 空氣采樣器，流量0~500ml /min。
3.2.3 熱解吸器。
3.2.4 注射器, 100ml，1ml。
3.2.5 微量注射器，10μl。
3.2.6 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。
儀器操作條件
色譜柱 1：3m×4mm，FFAP:Chromosorb WAW DMCS = 10:100；
柱 溫：60℃；
汽化室溫度：120℃；
檢測室溫度：150℃；
載氣（氮氣）流量：40ml/min。
色譜柱 2：3m×4mm，內裝GDX-102；
柱 溫：90℃；
汽化室溫度：250℃；
檢測室溫度：250℃；
載氣（氮氣）流量：50ml/min。
3.3 試劑
3.3.1 FFAP，色譜固定液。
3.3.2 Chromosorb WAW DMCS擔體，60～80目；GDX-102 固定相，60～80目。
3.3.3 標准氣：用微量注射器准確抽取一定量的正戊烷、正己烷或正庚烷（色譜純，20℃時，1μl 正戊烷、正己烷和正庚烷的質量分別為0.6262mg、0.6603mg和0.6837mg），注入100ml 注射器中，用清潔空氣稀釋至100ml，計算出濃度，再稀釋成10.0mg/ml 標准氣。或用國家認可的標准氣配製。
3.4 樣品的採集、運輸和保存
現場采樣按照GBZ 159執行。
3.4.1 短時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，以200ml/min 流量採集15min 空氣樣品。
3.4.2 長時間采樣：在采樣點，打開活性碳管兩端，以50ml/min 流量採集2～8h 空氣樣品。
3.4.3 個體采樣：打開活性碳管兩端，佩戴在采樣對象的前胸上部，盡量接近呼吸帶，以50ml/min 流量採集2～8h 空氣樣品。
采樣後，立即封閉活性碳管兩端，置清潔的容器內運輸和保存。樣品在室溫下可保存8d，置冰箱內可保存更長時間。
3.5 分析步驟
3.5.1 對照試驗：將活性碳管帶至采樣點，除不連接空氣采樣器採集空氣樣品外，其餘操作同樣品，作為樣品的空白對照。
3.5.2 樣品處理：將采過樣的活性碳管放入熱解吸器中，抽氣端與載氣相連，進氣端與100ml 注射器相連；於250℃，以50ml/min 載氣（氮氣）流量，解吸至100ml，解吸氣供測定。若濃度超過測定范圍，用氮氣稀釋後測定，計算時乘以稀釋倍數。
3.5.3 標准曲線的繪制：用清潔空氣稀釋標准氣成0～100mg/ml 正戊烷、正己烷或正庚烷標准系列。參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節至最佳測定狀態，分別進樣1.0ml，測定各標准系列，每個濃度重復測定3 次，以測得的峰高或峰面積均值對相應的正戊烷、正己烷或正庚烷濃度(mg/ml)繪制標准曲線。
3.5.4 樣品測定：用測定標准系列的操作條件測定樣品和空白對照解吸氣，由測得的樣品峰高或峰面積值減去空白對照的峰高或峰面積值後，由標准曲線得正戊烷、正己烷或正庚烷濃度(mg/ml)。
3.6 計算
3.6.1 按式（1）將采樣體積換算成標准采樣體積：
293 P
Vo = V ×—————×————— ……（1）
273 + t 101.3
式中：Vo —標准采樣體積，L；
V —采樣體積，L；
t — 采樣點的溫度，℃；
P — 采樣點的大氣壓，kPa。
3.6.2 按式（2）計算空氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度：
c
C = ―――――― × 100 ……（2）
Vo D
式中：C —空氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度，mg/m3；
c —測得解吸氣中正戊烷、正己烷或正庚烷的濃度，mg/ml；
100 －解吸氣的體積，ml；
Vo —標准采樣體積，L；
D －解吸效率，%。
3.6.3 時間加權平均容許濃度按GBZ159規定計算。
3.7 說明
3.7.1 本法的檢出限為5×10-3mg/ml（以進樣1.0ml計）；最低檢出濃度為0.2mg/m3（以採集3L空氣樣品計）。測定范圍為5×10-3～10mg/ml。相對標准偏差為1.2％～5.7％。
3.7.2 100mg活性碳的穿透容量：正己烷為9.1mg，正庚烷為6.8mg。平均解吸效率：正己烷為86.7％，正庚烷為81％。每批活性碳管必須測定其解吸效率。
3.7.3 本法可以採用色譜柱1 或色譜柱2，也可採用相應的毛細管色譜柱。均能分離正戊烷、正己烷、異己烷、正庚烷和正辛烷，以及苯、甲苯等化合物。
⑵ 椋熷搧綰х殑tpe鐪熺殑瀹夊叏涔堬紵
TPE鏄涓縐嶇壒孌婄殑鍏鋒湁濉戞枡鍜屾¤兌鍙岄噸鐗規х殑寮規т綋鏉愭枡銆俆PE鏉愭枡鐨勭‖搴﹀拰鐗╂у規槗鍋氬ぇ鑼冨洿鐨勮皟鏁達紝榪欎嬌寰桾PE鐨勫簲鐢ㄩ潪甯稿箍娉涖俆PE浼樿壇鐨勭幆淇濇ц兘浣垮畠闄や簡鍦ㄥ父瑙勯嗗煙騫挎硾搴旂敤澶栵紝榪橀愭笎娓楅忓埌鍖葷枟鍙婇熷搧鍣ㄥ叿綾昏屼笟.瀵逛簬椋熷搧鍣ㄥ叿綾諱駭鍝侊紝涓鑸閮借佹眰榪囬熷搧綰ф嫻*.瀵逛簬TPE椋熷搧綰ф嫻嬶紝緹庡浗FDA鏍囧噯鎸囩殑鏄疐DA2600媯嫻嬫爣鍑嗭紝鍗抽氳繃钂擱忔按鍙婃ｅ繁鐑鋒嫻.
鍏充簬椋熷搧綰TPE錛岃繖鏄涓涓姣旇緝絎肩粺鐨勬傚康銆傜敤浜庨熷搧琛屼笟鐨凾PE錛屽簲鏍規嵁TPE鐨勫疄闄呬駭鍝佸簲鐢錛屾潵紜瀹氫笉鍚岀殑椋熷搧綰ф嫻嬭佹眰.濡傞熷搧鍖呰呯洅錛岄愬叿鎵嬫焺絳夐熷搧鎺ヨЕ綾諱駭鍝侊紝鍏墮熷搧綰ф嫻嬫柟娉曪紝涓庣墮鑳訛紝槨愬叿錛屽ザ鍢寸瓑鍙ｈ厰鎺ヨЕ綰т駭鍝佹槸涓嶅悓鐨勩備竴鑸椋熷搧鎺ヨЕ綾諱駭鍝侊紝媯嫻嬫柟娉曞備笅錛氭繪彁鍙栫墿(钂擱忔按鍥炴祦7
hours) 鎬繪彁鍙栫墿(鍒濆洖嫻7 hours 鍚庤捀棣忔按鍐嶅洖嫻2
hours)錛涜屽逛簬鍙ｈ厰鎺ヨЕ綰т駭鍝侊紝闄や互涓婅捀棣忔按嫻嬭瘯澶栵紝榪橀渶瑕佸仛姝ｅ繁鐑鋒嫻嬨傜洰鍓嶅浗鍐匱PE浜у搧鍩烘湰涓婇兘鍙浠ラ氳繃钂擱忔按媯嫻嬶紝絎﹀悎椋熷搧鎺ヨЕ綰ц佹眰銆傞偅涔圱PE錛圱PR)絀剁珶鑳藉惁閫氳繃FDA2600鍙ｈ厰鎺ヨЕ綰фｅ繁鐑鋒嫻嬪憿錛熺幇鍋氬備笅鍒嗘瀽錛
SBS鐨勫悎鎴愶細浠ヨ嫰涔欑儻錛屼竵浜岀儻涓哄崟浣撳師鏂欙紝鐜宸辯兎涓烘憾鍓傘乶-BuLi涓哄紩鍙戝墏銆乀HF涓烘椿鍖栧墏,
鏃犵粓姝㈤槾紱誨瓙鑱氬悎鍙嶅簲錛孲iCl4涓哄伓鑱斿墏鏈鍚庡姞鍏ラ傞噺錛屽弽搴旂粓姝㈠姞鍏ラ槻鑰佸墏銆備駭鍝佷負鐧借壊鍗婇忔槑鐨勫脊鎬т綋銆
閫氬父楂樺垎瀛愮殑鑱氬悎鍙嶅簲閮芥槸涓嶅畬鍏ㄧ殑錛屽叾婧跺墏鐜宸辯兎鍜岃仛鍚堢墿鍗曚綋灝忓垎瀛(閫氬父鏄涓佷簩鐑錛岃嫰涔欑儻浠ュ強鍏朵粬灝忓垎瀛愶級鎬繪槸鎴栧氭垨灝戝瓨鍦ㄤ簬鑱氬悎鐗㏒EBS,SBS鍐咃紝騫朵笖榪欎簺灝忓垎瀛愪細涓鐩村歡緇鍋滅暀鍦⊿EBS,SBS鑱氬悎鐗╂敼鎬ф潗鏂橳PE,TPR浣撶郴鍐.鐢變簬姝ｅ繁鐑峰拰鐜宸辯兎鏈夎壇濂界殑浜掓憾鎬э紝騫朵笖姝ｅ繁鐑瘋兘婧朵簬澶氭暟闈炴瀬鎬ф湁鏈烘憾鍓傦紝鍥犳わ紝TPE,TPR鍦ㄥ仛FDA2600媯嫻嬫椂錛屼互姝ｅ繁鐑峰仛钀冨彇鍓傦紝閭ｄ簺孌嬬暀鍦═PE,TPR鏉愭枡鍐呯殑孌嬬暀灝忓垎瀛愬規槗鏋愬嚭鏉ワ紝浠庤岄犳垚媯嫻嬬粨鏋滆秴鏍.
鏍規嵁浠ヤ笂鍒嗘瀽錛屽叧浜嶴EBS,SBS,TPE,TPR鑳藉惁閫氳繃FDA2600鍙ｈ厰鎺ヨЕ綰ф嫻嬶紝緇撹烘槸鈥斺斿緢闅.灝界＄洰鍓嶅浗鍐呭緢澶歍PE,TPR鐢熶駭鍘傚墮兘澹扮О鑷宸辯殑浜у搧鍙浠ヨ繃緹庡浗FDA2600媯嫻嬶紝鏈夌殑榪樿兘鍑虹ずFDA媯嫻嬫姤鍛.浣嗗疄闄呬笂錛岀湡姝ｈ兘閫氳繃姝ｅ繁鐑鋒祴璇曠殑鍘傚訛紝瀵ュユ棤鍑.鍗充究鑳藉熼氳繃錛屼篃浠呮寚浠ｈ〃鐗規畩閰嶆柟鐨凾PE錛岃岃繖綾籘PE浠鋒牸閫氬父鏄闈炲父鏄傝吹鐨勩傞氬父浠鋒牸鍜岄厤鏂圭殑TPE,TPR鏉愭枡錛屾槸闅句互媯嫻嬮氳繃FDA2600鐨.浣嗘煇浜涜繘鍙ｅ瀷鍙風殑TPE錛屽㈡埛浣跨敤鍙嶉堟槸鍙浠ラ氳繃FDA2600鐢氳嚦LFGB媯嫻嬬殑.
⑶ 如何檢測粘膠劑中的成分含量
如何檢測粘膠劑中的成分含量？
適用於膠粘劑中苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯含量的分析方法。方法用二甲基甲醯胺溶解膠粘劑樣品 ,用鍵和聚乙二醇毛細管色譜柱、氫火焰檢測器氣相色譜法對主要有害化合物進行分離 ,保留時間定性 ,峰面積定量 ,並用氣相色譜 -質譜方法對定性的准確性進行驗證。結果膠粘劑中苯、甲苯、二甲苯、正己烷和三氯乙烯在 7.0～ 2 93.0mg L濃度范圍內具有線性相關性 ;相對標准偏差為 1.81%～ 3.6 7% ,回收率為 92 .37%～ 10 5 .96 % ,最低檢出濃度分別為 0 .0 0 5、0 .0 0 5、0 .0 0 5、0 .0 0 5和 0 .0 4 0g kg。結論該方法適用於膠粘劑中苯、甲苯、二甲苯、正已烷和三氯乙烯的檢測 ,方法准確可行。