A. 甘油三酯的測定方法
血清甘油三酯/三醯甘油(TG)是一項重要的臨床血脂常規測定指標,特別是隨著對其致動脈粥樣硬化(AS)作用研究的深入,TG作為冠心病的一項獨立的危險因素日益受到重視。但是血清TG測定及其臨床應用尚存在很多問題,如生物學變異、游離甘油對測定的影響、測定的標准化系統不完善等等。本文僅對TG的生物化學、測定方法與標准化、臨床意義等方面的近況作一簡述。 血清TG測定方法一般可分為化學法、酶法和色譜法3大類。早期測定方法是以總脂質與膽固醇和磷脂之差估算。化學法用有機溶劑抽提標本中的TG,去除抽提液中磷脂等干擾物後,用鹼水解(皂化)TG,以過碘酸氧化甘油生成甲醛,然後用顯色反應測甲醛。比較准確的是二氯甲烷-硅酸-變色酸法(Van Handel-Caslson法),此法抽提完全、能去除磷脂及甘油干擾、變色酸顯色靈敏度高、顯色穩定,至今還是美國疾病控制與預防中心(CDC)的內部參考方法。但因操作步驟繁多、技術要求高而不適於常規工作應用。核素稀釋/氣相色譜/質譜技術(ID/GC/MS)主要用作參考系統中決定性方法的建立及參考物質的制備與定值,此法費用昂貴,樣品處理復雜,難以推廣應用。
所有的臨床實驗室都用酶法檢測血清TG水平,雖然方法各異,但一般都包括3個基本步驟[3,5~7]:用最合適的LPL水解TG生成甘油和FFA;接著是轉化,該步驟一般只用一種酶,例如甘油激酶,將甘油磷酸化以進行下一步反應,或者生成中間待測物;最後是有色染料(常為醌亞胺等)或者紫外吸收物質的形成,再通過分光光度法計算相應的TG濃度。如脂蛋白脂肪酶-甘油磷酸氧化酶- 過氧化物酶-4-氨基安替比林和酚法(GPO-PAP 法)等。此法具有簡便快速、微量、精密度高的優點,且特異性強,易於達到終點,線性范圍寬。用一步法測定的是血清總甘油酯(定義為TG和FG及少量甘油二酯、甘油一酯之和,習慣統稱為TG)。為了消除FG的干擾,中華醫學會檢驗分會曾推薦GPO-PAP 法的兩步酶法作為血清TG常規測定方法[7],該法不增加試劑成本和工作量,適合自動化分析,由於試劑分成兩部分加入,對正確設置分析測定參數有較高要求。對此法能否去凈游離甘油方面有人提出質疑。針對這一情況,中華醫學會檢驗分會在《關於臨床血脂測定的建議》文件中建議酶法如GPO-PAP 法作為臨床實驗室測定血清TG的常規方法。普通臨床常規實驗室可採用一步GPO-PAP法,有條件的實驗室(如三級以上醫院)應考慮開展游離甘油的測定。
血清FG對TG測定結果的影響一直是臨床十分關注的問題。國外資料顯示,正常人體血清FG含量為0.06~0.22mmol/L,約占總TG的6%~14%[3]。國內的研究結果與此相近,中國正常人血清FG 水平平均約為0.08mmol/L(0.02~ 0.33mmol/L),約占總TG7.19%(0.81% ~21.64%)。雖然臨床標本中FG顯著升高者很少見,但有些異常或病理情況下如應激反應(腎上腺素激活LPL促進體內脂肪水解),劇烈運動,服用含甘油的葯物如硝酸甘油,靜脈輸入含甘油的營養液,肝素治療,某些嚴重的糖尿病、肝病與腎病,取血器材或試管塞上帶有甘油等時,可見血清FG顯著升高,並給臨床決策帶來誤導[3]。因此,可採取測定「真」TG的方法減少其影響:一種是同時測定總甘油和FG,兩個結果的差值反應了真TG濃度(外空白法),另一種是用上文所述的兩步酶法直接測定TG(內空白法)。前者國內外應用較少,後者國外(如日本)使用較多,已有許多臨床實驗室開展。
對於FG空白的設置建議採取如下措施:
⑴臨床實驗室應備有可以做FG空白的檢測系統,在任何情況下都可以做FG空白;
⑵TG報告單中應標明是否為FG空白結果,實驗室應告知臨床醫生FG空白的意義;
⑶臨床及基礎研究、參加CDC脂質標准化計劃的實驗室都要做FG空白;
⑷住院病人中內源性甘油過高群體的標本都應做FG空白;
⑸體檢及門診患者可以不做FG空白,但糖尿病或其他特殊門診例外;
⑹FG>2.3mmol/L者最好做FG空白;
⑺對某些可疑情況,如TG高而血清不混濁應排除高FG的可能。
此外,一些物質如抗氧化物質(維生素C等)、黃疸、溶血、脂血等對酶法測定TG有干擾,可採用設置血清空白予以消除。
在應用自動生化分析儀進行臨床常規TG測定時,還要特別注意交叉污染和基質效應。最易對TG測定產生交叉污染的是總蛋白和鐵試劑,因其還原物質濃度可影響Trinder反應。如果接著TG測定直接膽紅素,也會因表面活性劑的導入產生誤差。鐵測定對TG的影響與亞鐵氰化鉀的量有關。此外,還要注意常規酶法測定TG對制備物的基質效應。Halani等用24份新鮮血清為對照,對5份CAP制備的凍干血清及9份CDC冰凍混合血清進行了評價。以3種商品TG酶試劑測定,以CDC參考方法為對比方法,校正游離甘油後,2種商品試劑對CAP及CDC血清均無基質效應,另一種商品試劑對4份CAP血清有基質效應。也有資料表明,各種質控血清中FG佔TG的12%~85%。我們的研究也發現,臨床使用的各種TG檢測試劑盒、不同的測定/校準系統、質控血清之間存在明顯的基質效應,因此對於不同方法/試劑的選擇,如選用兩步酶法試劑和質控物時要注意其反應的通用性與適用性。 TG測定的結果受取樣時個體生物學變異(CVb)和分析不精密度(CVa)的影響[3]。一般情況下,CVa相對較小(約為3%),而CVb占總變異的90%多[6]。即使嚴格按美國膽固醇教育計劃(NCEP)要求控制的個體,在2周內2次所測的TG結果差異百分比約為膽固醇的5倍,75%以上的個體在兩周內的變異大於10%。李健齋等[9]研究發現,中國人群血清TG個體間變異為28%,居所有血脂項目之首。國外資料表明,空腹2.5月的人群TG變異約25%,非空腹狀態的變異更大,日間約為6.3%~65%,月內為12.9%~34.8%,一年為12.9% ~39.9%,以上數據均為正常個體穩定飲食狀態的結果,某些病理狀態下的波動會更大。
為減少上述變異對TG測定的影響,NCEP建議受試者在兩月內分次測定,兩次間至少間隔一周,測定結果取均值。但當血脂水平遠離醫學決定水平時,則無需多次取樣。標本採集要求受檢者在前三周內不改變飲食習慣,采血前至少12h不進食,72h不飲酒。抽血後應盡快檢測,某些含有高活性LPL的標本,如用肝素治療的病人標本,TG常會過度水解。標本最好放在冰浴中,2h內分離血清。室溫放置1天TG下降達34%。Eberly等研究發現非空腹高TG血症的發生明顯多於空腹,而兩種狀態高TG血症所致冠心病的危險基本相同,因此測非空腹TG更有利於冠心病危險預測。
臨床上常見到肉眼脂血標本,這常與一些潛在的錯誤有關。其中之一是LPL水解TG時產生的「清除效應」。在用血清而非試劑作空白時,大顆粒TRL散射引起假性高基線吸收。隨著反應的進行,TG被水解,脂蛋白顆粒變小,濁度也減小,總的效應是在吸光度上升(產生NADH)的反應中,結果輕微偏低。這種誤差所佔比率較小,且只發生於高濃度TG標本中,其誤差通常是可接受的。另外,肉眼脂血標本特別是CM含量過高者,由於CM漂到樣品杯上層使標本成為多相。因此對於肉眼脂血標本,應充分混勻且盡快檢測。TG水解產生大量脂肪酸,特別是脂血標本,由於其濁度和產物的抑製作用,對分析也有影響。在反應的緩沖液中加入牛血清白蛋白或α-環式糊精可以避免上述情況。 美國的TG測定的參考系統較為完善,其推薦的決定性方法是由美國國家標准與技術研究所(NIST)建立的ID/GC/MS法,以13C3甘油三軟脂酸酯為內標,可測總甘油酯和「凈」TG,一級參考物質為NIST的SRM1595(三軟脂酸甘油酯);參考方法為CDC的二氯甲烷-硅酸-變色酸法,一直被用作美國CDC-NHLBI血脂標准化計劃中的參考方法,該法用Supelco的三油酸酯和NIST的三軟脂酸甘油酯標准物質SRM 1595的2:1混合物作標准,測定值不僅是TG,還包括(或部分包括)甘油二酯和甘油一酯。二級參考物質有NIST的SRM1951a、CAP RM026及CDC的多種冰凍血清。此法此參考方法步驟繁瑣,實驗室間進行方法學轉移比較困難,CDC擬對其進行改進,以期在膽固醇參考方法實驗室網路(CRMLN)建立一個結合提取、水解步驟的酶法作為「指定參考方法」。
國內陳文祥等建立了高效液相色譜(HPLC)測定總甘油和游離甘油的方法,測定總甘油酯的相對不精密度小於2%,游離甘油小於4%,總甘油平均回收率100.0%,游離甘油99.7%,與ID/GC/MS法相對偏差不大於±2%。此法擬推薦為中國TG測定的參考方法。
血脂測定標准化並非要求統一測定方法,而是要求實驗室測定結果達到所制定的技術目標。對於TG測定,國內外要求不精密度(用CV表示)應不大於5%,不準確度(用偏差表示)應不大於±5%,總誤差應不大於15%。總誤差=偏差%+1.96CV(與參考血清的靶值比較)。特別值得一提的是衛生部北京老年醫學研究所血脂實驗室已於2002年3月被接納CDC的CRMLN成員(全球共12家),在血脂測定的標准化方面積累了豐富的經驗,中國TG測定的參考系統正在建立之中。
B. 誰有亞磷酸三苯酯的企業標准
亞磷酸三苯酯[TPPi] 英文名稱: Triphenyl phoshite 分子式: C18H15O3P 分子量: 310 物化性質: 本品低於室溫時為無色或淡黃色單斜晶體,室溫以上時為無色或微黃色透明液體,有刺激性氣味;不溶於水,遇水分解,溶於醇、苯、乙醚、丙酮等有機溶劑,對紫外線有吸收作用,並能保持製品的透明度及抑制性顏色變化。當採用金屬皂為穩定劑時,可以減少氯化物危害,並能保持製品透明度,抑制顏色變化。質量指標: 色 澤: (Pt-Co)# ≤150 酸 值: mg/KOH/g ≤0.5 密 度: d20/20 1.183-1.192 凝 固 點: º; C 19-24 用 途: 本品為輔助抗氧劑,並具有光穩定效果,主要適用於聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚酯、ABS樹酯、環氧樹酯、合成橡膠等的抗氧穩定劑,用於聚氯乙烯製品中作螯合劑,當以金屬為主穩定劑時,配合本品可減少金屬氯化物的危害,保持製品的透明度,並抑制顏色變化,也是一種很好的化工中間體,與鹵系阻燃劑並用,可發揮阻燃劑抗氧作用,並兼具光穩定性能,可用作合成醇酸樹酯和聚酯,本品主要為樹酯的原料,也可製取農葯中間體亞磷酸三甲酯。毒 性: 基本無毒性。包 裝: 200KG鍍鋅桶包裝。
C. 磷酸三甲苯酯的物質毒性
編號 毒性類型 測試方法 測試對象 使用劑量 毒性作用 1 急性 口服 Human - woman 70 mg/kg/14D 1.周圍神經毒性Peripheral Nerve and Sensation - flaccid paralysis without anesthesia (usually neuromuscular blockage)2.行為毒性Behavi口服- changes in motor activity (specific assay)3.行為毒性Behavi口服- muscle weakness 2 急性 口服 Human 1800 mg/kg 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value 3 急性 口服 Rodent - rat 3 mg/kg 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value 4 急性 口服 Rodent - mouse 3900 mg/kg 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value 5 急性 Subcutaneous Rodent - mouse 12 mg/kg 1.周圍神經毒性Peripheral Nerve and Sensation - spastic paralysis with or without sensory change2.行為毒性Behavi口服- somnolence (general depressed activity)3.肺部、胸部或者呼吸毒性Lungs, Thorax, or Respiration - cyanosis 6 急性 口服 Mammal - dog 500 mg/kg 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value 7 急性 Administration onto the skin Mammal - cat 1500 mg/kg 1.周圍神經毒性Peripheral Nerve and Sensation - flaccid paralysis without anesthesia (usually neuromuscular blockage)2.行為毒性Behavi口服- ataxia 8 急性 口服 Rodent - rabbit 100 mg/kg 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value 9 急性 Administration onto the skin Rodent - rabbit 1 mg/kg 1.胃腸道毒性Gastrointestinal - changes in structure or function of salivary glands2.胃腸道毒性Gastrointestinal - hypermotility, diarrhea3.生化毒性Biochemical - Enzyme inhibition, inction, or change in blood or tissue levels - true cholinesterase 10 急性 Parenteral Rodent - rabbit 100 mg/kg 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value 11 急性 口服 Bird - chicken >10 mg/kg 1.Details of toxic effects not reported other than lethal dose value 12 MutipleDose 口服 Rodent - rat 20300 mg/kg/16D-I 1.行為毒性Behavi口服- changes in motor activity (specific assay)2.內分泌毒性Endocrine - changes in thymus weight3.營養和代謝系統毒性Nutritional and Gross Metabolic - weight loss or decreased weight gain 13 MutipleDose 口服 Rodent - rat 23400 mg/kg/13W-I 1.肝毒性Liver - changes in liver weight2.腎、輸尿管和膀胱毒性Kidney, Ureter, Bladder - changes in bladder weight3.血液毒性Blood - changes in serum composition (e.g. TP, bilirubin, cholesterol) 14 MutipleDose 口服 Rodent - rat 252 mg/kg/6W-C 1.免疫系統毒性Immunological Including Allergic - decrease in cellular immune response2.免疫系統毒性Immunological Including Allergic - decrease in hum口服immune response 15 MutipleDose 口服 Rodent - rat 24 mg/kg/60D-I 1.內分泌毒性Endocrine - other changes 16 MutipleDose 口服 Rodent - mouse 52 mg/kg/13W-I 1.行為毒性Behavi口服- somnolence (general depressed activity)2.血液毒性Blood - changes in serum composition (e.g. TP, bilirubin, cholesterol)3.生化毒性Biochemical - Enzyme inhibition, inction, or change in blood or tissue levels - true cholinesterase 17 MutipleDose 口服 Rodent - mouse 10220 mg/kg/16D-I 1.行為毒性Behavi口服- changes in motor activity (specific assay)2.肝毒性Liver - changes in liver weight3.營養和代謝系統毒性Nutritional and Gross Metabolic - weight loss or decreased weight gain 18 MutipleDose 口服 Mammal - cat 2100 mg/kg/6W-I 1.行為毒性Behavi口服- tremor2.行為毒性Behavi口服- excitement3.慢性病相關毒性Related to Chronic Data - death 19 SkinEyeIrrition Administration onto the skin Rodent - rabbit 500 mg 1.Mild 20 SkinEyeIrrition Administration into the eye Rodent - rabbit 500 mg/24H 1.Mild 21 Reproctive 口服 Rodent - rat 4550 mg/kg,male 13 week(s) pre-mating 1.生殖毒性Reproctive - Paternal Effects - spermatogenesis (incl. genetic material, sperm morphology, motility, and count)2.生殖毒性Reproctive - Paternal Effects - testes, epididymis, sperm ct 22 Reproctive 口服 Rodent - rat 13200 mg/kg,male 66 day(s) pre-mating 1.生殖毒性Reproctive - Paternal Effects - spermatogenesis (incl. genetic material, sperm morphology, motility, and count)2.生殖毒性Reproctive - Paternal Effects - testes, epididymis, sperm ct 23 Reproctive 口服 Rodent - rat 16 mg/kg,male 66 day(s) pre-mating 1.生殖毒性Reproctive - Effects on Embryo or Fetus - fetal death 24 Reproctive 口服 Rodent - mouse 1750 mg/kg,male 7 day(s) pre-mating 1.生殖毒性Reproctive - Paternal Effects - spermatogenesis (incl. genetic material, sperm morphology, motility, and count)2.生殖毒性Reproctive - Paternal Effects - testes, epididymis, sperm ct3.生殖毒性Reproctive - Effects on Newborn - live birth index (measured after birth) 25 Reproctive 口服 Rodent - mouse 4464 mg/kg,male 7 day(s) pre-mating 1.生殖毒性Reproctive - Effects on Newborn - growth statistics (e.g.%, reced weight gain) 26 Reproctive 口服 Rodent - mouse 7250 mg/kg,female 7 day(s) pre-mating 1.生殖毒性Reproctive - Effects on Newborn - live birth index (measured after birth) 27 Reproctive 口服 Rodent - mouse 2250 mg/kg,male 7 day(s) pre-mating 1.生殖毒性Reproctive - Effects on Newborn - germ cell effects (in offspring)
D. 磷酸三苯酯(TPP) 材質的食品容器對人體有害嗎
最好不要用,以下是它的MSDS,可以看出毒性比較大
1、物質的理化常數
國標編號: CAS: 115-86-6
中文名稱: 磷酸三苯酯
英文名稱: Triphenyl hosphate;Phosphoric triphenylester
別 名:
分子式: C18H15O4P;OP(OC6H5)3 分子量: 326.29
熔 點: 50.52℃ 沸點:244℃/
密 度: 相對密度(水=1)1.21;
蒸汽壓: 223℃
溶解性: 不溶於水,微溶於醇,溶於苯、氯仿、丙酮,易溶於乙醚
穩定性: 穩定
外觀與性狀: 白色、無臭結晶粉末,微有潮解性
危險標記: 1(爆炸品)
用 途: 用作硝化纖維、醋酸纖維膜的阻燃性增塑劑、聚氯乙烯的增塑劑、粘膠纖維中的樟腦不燃性代用品
2.對環境的影響:
一、健康危害
侵入途徑:吸入、食入。
健康危害:本品對人紅細胞乙醯膽鹼酯酶有輕度抑製作用,而對血漿酯酶無抑制曾有1例致敏病例報道。未見其他職業中毒病例報道。
二、毒理學資料及環境行為
急性毒性:LD501300mg/kg (小鼠經口);3000mg/kg(大鼠經口)
亞急性和慢性毒性:兔經皮240~48mg/kg×40日腹瀉、軟癱、膽鹼酯酶抑制部分動物死亡,大劑量組全部死亡。
危險特性:遇高熱、明火或與氧化劑接觸,有引起燃燒的危險。
燃燒(分解)產物:一氧化碳、二氧化碳、氧化磷。
3.現場應急監測方法:
4.實驗室監測方法:
空氣中磷酸三苯酯含量的測定:樣品用過濾器收集,用乙醚洗脫,再用氣相色譜法測定
5.環境標准:
美國 車間衛生標准 3mg/m3
6.應急處理處置方法:
一、泄漏應急處理
切斷火源。戴好防毒面具,穿一般消防防護服。收集運到空曠處焚燒。如大量泄漏,收集回收或無害處理後廢棄。
二、防護措施
呼吸系統防護:空氣中濃度超標時,應該佩戴防毒口罩。
眼睛防護:可採用安全面罩。
防護服:穿工作服。
手防護:戴防護手套。
其它:工作現場嚴禁吸煙。工作後,淋浴更衣。
三、急救措施
皮膚接觸:脫去污染的衣著,用肥皂水及清水徹底沖洗。
眼睛接觸:立即翻開上下眼瞼,用流動清水沖洗15分鍾。就醫。
吸入:脫離現場至空氣新鮮處。就醫。
食入:誤服者給飲足量溫水,催吐。就醫
滅火方法:霧狀水、泡沫、二氧化碳、乾粉、砂土。
E. 磷酸三丁酯的監測方法
空氣中磷酸三丁酯含量測定:樣品用過濾器收集,用乙醚洗脫,再用氣相色譜法分析(NIOSH法)
F. 羥苯乙酯的鑒別與測定
1、 取本品約0.1g,加乙醇2ml 使溶解,煮沸,加硝酸汞試液0.5ml ,放置後逐漸生成沉澱,上清液顯紅色。
2、取本品,加乙醇製成每1ml 中含 5μg 的溶液,照分光光度法(附錄Ⅳ A)測定,在259nm 的波長處有最大吸收,吸收度約為0.48。
3、本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集850圖)一致。 酸度: 取本品2.0g,加水50ml,加熱至80℃,放冷,濾過;取濾液20ml,依法測定(附錄Ⅵ H),pH值應為4.0 ~7.0 。
氯化物:取酸度檢查項下剩餘的濾液5.0ml ,依法檢查(附錄Ⅷ A),與標准氯化鈉溶液7.0ml 製成的對照液比較,不得更濃(0.035%) 。
硫酸鹽:取酸度檢查項下剩餘的濾液25ml,依法檢查(附錄Ⅷ B),與標准硫酸鉀溶液2.4ml 製成的對照液比較,不得更濃(0.024%) 。
水楊酸:取本品0.10g ,置納氏比色管中,加乙醇1ml 溶解後,加水使成50ml,立即加新制的稀硫酸鐵銨溶液 [取鹽酸滴定液(1mol/L)1ml,加硫酸鐵銨指示液2ml,再加水使成100ml]1ml ,搖勻;30秒鍾內如顯色,與對照液(精密稱取水楊酸0.1g,置1000ml量瓶中,加水溶解後,加冰醋酸1ml ,再加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取1.0ml ,加乙醇1ml 、水48ml與上述新制的稀硫酸鐵銨溶液1ml )比較,不得更深(0.10%)。
熾灼殘渣:不得過0.1 %(附錄Ⅷ N)。 方法名稱: 羥苯乙酯—羥苯乙酯的測定—中和滴定法
應用范圍: 本方法採用滴定法測定羥苯乙酯的含量。
本方法適用於羥苯乙酯。
方法原理: 供試品精密加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)40mL,緩緩加熱迴流1小時,放冷,加溴麝香草酚綠指示液5滴,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定;另取磷酸鹽緩沖液(pH6.5)40mL,加加溴麝香草酚綠指示液5滴,作為終點顏色的對照液,計算羥苯乙酯含量。
試劑:
1. 水
2. 氫氧化鈉滴定液(1mol/L)
3. 溴麝香草酚藍指示液
4. 磷酸鹽緩沖液(pH6.5)
5. 硫酸滴定液(0.5mol/L)
儀器設備:
試樣制備:
1. 氫氧化鈉滴定液(1mol/L)
配製:取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL,加新沸過的冷水使成1000mL。
標定:取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當於204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。
2. 溴麝香草酚藍指示液
取溴麝香草酚藍0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2mL使溶解,再加水稀釋至200mL即得。
3. 磷酸鹽緩沖液(pH6.5)
取磷酸二氫鉀0.68g,加0.1mol/L氫氧化鈉溶液15.2mL,用水稀釋至100mL,即得。
4.硫酸滴定液(0.5mol/L)
配製:取硫酸30mL,緩緩注入適量的水中,冷卻至室溫,加水稀釋至1000mL,搖勻。
標定:取在270-300℃乾燥恆重的基準無水碳酸鈉約1.5g,精密稱定,加水50mL使溶解,加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由綠色變為紫紅色時,煮沸2分鍾,冷卻至室溫,繼續滴定至溶液顏色有綠色變為暗紫色。每1mL硫酸滴定液(0.5mol/L)相當於53.00mg的無水碳酸鈉。根據本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液的濃度,即得。
操作步驟: 取本品約2g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加氫氧化鈉滴定液(1mol/L)40mL,緩緩加熱迴流1小時,放冷,加溴麝香草酚綠指示液5滴,用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定;另取磷酸鹽緩沖液(pH6.5)40mL,加加溴麝香草酚綠指示液5滴,作為終點顏色的對照液,並將滴定結果用空白實驗校正,每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當於166.2mg的C9H10O3。
注1:「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一,「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。
G. 亞磷酸三苯酯是否能達到歐盟reach法規要求
亞磷酸三苯酯出口到歐盟去,貴公司需要做REACH注冊,才能符合REACH法規的要求。你們沒做注冊的話,當然就不滿足要求了
H. 急!!求助,亞磷酸三苯酯的檢測方法,測試儀器:氣相色譜儀(GC)
因為亞磷酸三苯酯的沸點太高,建議採用耐高溫的柱子。如HP-1、HP-5等。
你可以試一下:
柱溫:340度;進樣溫:360度;檢測溫:360度。載氣流速控制在:3-5ml/min。進一個樣品試試。如果不行可採用低一點的柱溫,然後程序升溫到340度。
I. 亞磷酸三乙酯
亞磷酸三乙酯【性質】:
無色透明液體,有特殊氣味,可燃。沸點156℃,49℃(1.6kPa),相對密度0.963(20/4℃),折射率1.413。閃點54℃。易溶於乙醇、乙醚等有機溶劑,不溶於水,在水中易逐漸水解成亞磷酸二乙酯,在酸性介質中水解加快。
【制備方法】:
以無水乙醇、三氯化磷和液氨為原料在二甲苯溶劑中進行酯化反應,生成亞磷酸三乙酯,粗酯經水洗去除氯化銨及亞磷酸二乙酯,蒸餾脫溶劑後,再經精餾得成品。原料消耗定額:三氯化磷(95%)950kg/t、無水乙醇930kg/t、液氨340kg/t。
【用途】:
用作醫葯、農葯的中間體。用來生產鎮痛葯苯噻啶、農葯殺螟威等;也用作增塑劑、穩定劑、潤滑油和潤滑脂的添加劑。
J. 亞磷酸二苯酯
中文名亞磷酸二苯酯
英文名Phosphonicacid,diphenylester
化學式C12H11O3P
分子量234.19
CAS登錄號4712-55-4
熔點12℃
沸點218-219℃