品控員常用檢測方法

⑴ 實驗室內常用的質量控制方法有哪些它能控制哪些誤差

1、外部質量控制
外部質量控制，顧名思義就是利用實驗室以外的質量控制手段來保證檢測結果所採取的方式，一般分為能力驗證和實驗室間比對。
1.1能力驗證
能力驗證，指利用實驗室間比對，按照預先制定的准則評價參加者的能力，是認可機構加入和維持國際相互承認協議（MRA）的必要條件之一，是實驗室重要、有效的外部質量控制活動。
實驗室每年可在中國合格評定國家認可委員會（CNAS，以下稱CNAS）官方網站查詢年度能力驗證計劃，針對性地選擇參加能力驗證的項目。實驗室通過報名的方式參與驗證並領取檢測樣品，根據規定的方案完成檢測後在規定的時間反饋給組織能力驗證的機構，能力驗證組織機構根據所有參與實驗室的檢測結果進行統計分析後出具能力驗證結果報告，實驗室應根據結果報告評價自己的檢測能力。能力驗證的評價方法包括：1、量值比對的評價參數（En）：若｜En｜≤1，滿意、通過；若｜En｜>1，不滿意，不通過。2、檢測比對評價參數（Z）：｜Z｜≤2，滿意、通過；｜Z｜≥3，不滿意、不通過；2<｜Z｜<3，可疑。
當能力驗證出現不滿意結果時，實驗室應深入分析原因、實施糾正措施，並驗證措施的有效性；當出現可疑結果時，實驗室應分析原因，並視其嚴重程度、影響范圍等必要時採取糾正措施。
參加能力驗證是一種非常有效的外部質量控制方式，它不僅可以確定和監控實驗室檢測的能力、持續能力，亦可以有效識別實驗室存在問題。但由於能力驗證受年度計劃的制約，有時會出現實驗室某些檢測項目不在計劃之列而無法確認能力的情況，因此需要開展實驗室間比對來補充。
1.2實驗室間比對
實驗室間比對，指按照預先規定的條件，由兩個或多個實驗室對相同或類似的測試樣品進行檢測的組織、實施和評價，從而識別實驗室存在的問題與實驗室間的差異。
開展實驗室間比對一般可通過兩種方式進行，一種是自主組織，另一種是以參與者身份參加。作為組織者，實驗室首先要選擇適宜的比對實驗室，為確保比對結果的可信度，建議盡可能選擇已獲得CNAS認可、計量認證或行業內權威的實驗室；實驗室還應合理編制比對方案，方案應包括採用的方法、測試的項目、數據分析處理方法、樣品數量及必要信息、實驗要求、測試結果等內容，並與參與實驗室達成一致意見；最後，組織者根據測試結果編制比對報告，明確比對的結論及需要改進的問題、改進措施等。
實驗室通過開展實驗室間比對，及時發現存在的問題以及與其他實驗室的差異，從而查找原因並及時改進。與能力驗證比較，它的靈活性更強，可作為實驗室外部質量控制的常用手段。
2、內部質量控制
內部質量控制，指實驗室為確保檢測結果的有效性而利
用自身資源在實驗室內部實施的質量控制，一般包括使用標物監控、人員比對、儀器比對、方法比對、留樣再測、分析物品不同特性結果的相關性等方法。
2.1人員比對
即實驗室檢測技術人員之間的能力比對，由不同的檢測技術人員利用相同的儀器、使用相同的方法、在相同的檢測條件下對同一特殊物質進行測試，將獲取的數據來進行評價。可作為新員工培訓後驗證其技術能力的手段，亦可在有多名檢測人員的實驗室開展。
2.2儀器比對
即檢測儀器之間的比對，使用不同的檢測儀器、由相同的檢測人員、採用相同的方法、在相同的檢測條件下對同一檢測樣品進行測試，將獲取的數據進行評價，以確定儀器間的差異。當實驗室擁有不同設備時，可採用儀器比對的方法開展質量控制，特別可用於當某台儀器參加能力驗證獲得滿意結果時，可用其來衡量其他儀器的可信度。
2.3方法比對
即檢測方法之間的對比，使用不同的檢測方法，在相同的人員、相同的儀器、相同的檢測條件下對同一檢測樣品進行測試，將獲取的數據進行評價，以確定方法間的差異。當實驗室使用新方法、超出預期使用的標准方法、實驗室制定的方法以及擴充或修改的標准方法時，可與標准方法進行比對，以證實該方法是否適用於預期的用途。
2.4分析物品不同特性結果的相關性
這種方法是樣品中同時存在若干特性，特性問題有確定的關系，當這些特性被試驗確定後，通過考察實驗結果中表現出的特性間的關系是否違背已知關系來判斷實驗結果的正確性。這些相關特性間常存在因果關系，因此相關特性分析的方方可以用於實驗條件與被測性能間的相關關系的分析。
以上分析看出，內部質量控制操作方便、方法多樣、易於實施，可作為實驗室日常的質量控制手段。
3、小結
實驗室的質量控制是保證實驗室檢測結果的准確性、有效性的重要手段，是實驗室持續改進管理體系的有效工具，是實驗室管理中的永恆主題。因此，實驗室應結合自身的實際情況，自覺地、經常地、有計劃地、針對性地開展質量控制活動，並利用其數據進行深入分析，查找不足並加以改進，使實驗室的管理水平和技術能力得到不斷提高。
參考文獻
[1]CNAS-CL01 《檢測和校準實驗室能力認可准則》
[2]CNAS-RL01 《實驗室認可規則》
[3]CNAS-RL02 《能力驗證規則》

⑵ 質量控制的常用方法

12.2.3.1 測試方法選擇

測試方法是測試工作的技術依據，也是測試工作的作業指導書，是確保測試質量的重要因素之一。不同的測試方法適用於不同類型的樣品，其測試結果的質量水平也是不同的。因此選用方法的適用范圍以及各種重要技術參數(檢出限、准確度、精確度、測量范圍、干擾允許量等)應符合相應技術標准和規范，同時應兼顧准確、快速和低成本，並能夠滿足用戶的要求。

選擇測試方法時應注意以下各方面:

(1)優先選擇國家標准方法、行業標准方法或地方標准方法

標准方法是經國家有關行政部門批准，並經過長期實踐檢驗的可靠的測試方法，在測試方法中具有權威性。法定檢測、評定性檢測和仲裁檢測等需要出具具有證明作用的數據和結果的檢測，均應選擇國家標准方法、行業標准方法、地方標准方法。當需要採用國際標准方法時，應首先對國際標准方法進行認真研究，將其與相關標准進行比較，在實驗室的能力能夠滿足該國際標准方法時，方可直接採用；當需要採用該國際標准方法出具具有證明作用的結果和數據時，則應考慮所用標准方法應在實驗室認可或資質認定的技術能力范圍內。

委託性檢測或具有試驗性質的測試項目，在徵得委託方同意的前提下，也可以使用非標准方法。採用非標准方法、實驗室自定的方法、超出預定范圍使用的標准方法、擴充和修改過的標准方法應經過確認，以證實該方法適用於預期用途和目的。確認包括以下幾點：①從理論到實踐對方法的理解；②使用參考標准或標准物質進行校準；③與不同方法所得結果進行比較，特別是與相應國家標准、行業標准、地方標准分析方法所得結果進行比較；④實驗室間比對；⑤對影響結果的因素進行系統性評審；⑥進行測試結果不確定度評定。

(2)保證選用標准方法為當前有效版本

隨著技術進步，標准方法也不斷更新版本。因此在標准方法選擇中必須確保該標准方法為有效版本。實驗室應通過可靠、有效的渠道，對在用的標准方法進行不間斷地跟蹤，定期進行清理或查新。

(3)選擇測試方法時，應了解和掌握測試方法的原理、條件和特性

要對測試方法進行適應性檢驗，包括空白值測定。測試方法檢出限的估算，校準曲線的繪制及檢驗，方法的誤差預測，精密度、准確度范圍及干擾因素消除等。

12.2.3.2 標准物質監控

地質標准物質由天然樣品製成，可用作對地質樣品測定中使用的分析方法或測量系統進行測試方法評估、質量控制、質量評價、實驗室間比對，以及作為仲裁依據之一。標准物質在測試過程中，用於質量監控時，可以判斷測試過程是否受控，保證測試結果的可靠性和可比性。標准物質作為計量器具，也可以用於校準各種測試儀器。對於某些測試方法(如X射線熒光光譜法、發射光譜法等)，標准物質可以作為賦值標准用於校準曲線的繪制。因此，標准物質主要是控制測量的准確度。

使用標准物質作為測試監控手段時應注意以下幾點:

1)嚴格按照標准物質證書的說明或規定進行使用，包括所要求的最小取樣量、標准物質的有效期等。

2)盡量選擇基體組成和待測樣品相似的標准物質，其目的是盡可能消除由於待測樣品基體效應差異所產生的系統誤差。

3)盡量選擇濃度水平和待測樣品相似的標准物質，也可以選擇濃度水平分別接近測試方法適用范圍的上下限的兩種標准物質。

4)選擇的標准物質的物理形態和表面狀態，應與被測物質一致。物理形態包括固態、液態、氣態，對於某些方法(如X射線熒光光譜法)，還應注意其表面狀態。

5)注意選擇的標准物質特性量值及准確度水平，既要滿足監控需要，也應符合經濟合理的原則。在實際測試的質量監控中，常選擇不確定度不大於實際測量誤差的1/3的標准物質。選擇標准物質時，需明確和區分其不確定度的計算方式。同一種標准物質特性量值的不確定度，既可能採用大量例行測試數據的統計得到，也可能採用定值數據平均值的置信限進行表達，而前者往往比後者大得多(通常差7～8倍)。

使用標准物質監控，往往是以標准物質實際測量的准確度來衡量。准確度可以用以下參數定量表示。

(1)誤差

單次測量結果和標准物質的標准值(推薦值)之間的相互吻合程度，可以用絕對差值或相對差值表示。絕對誤差表示方式簡明直觀，相對誤差表示方式更適合於不同量值水平間的比較。

E=C_i-C_S

式中：E為第i次測量結果的絕對誤差；C_i為標准物質的i次測定值；C_S為標准物質的標准值(推薦值)。

圖12.1 驗收測試值程序

x_i—分析值；r—允許值

准確度質量控制圖繪制的方法：以標准物質的測試結果為縱坐標，以測試結果序號為橫坐標，分項目繪制准確度質量控制圖。按標准物質的推薦值繪制中心線，在中心線上下，以2倍的測量過程的再現性標准偏差(S_R)繪制上下控制限。

如果各次測定結果隨機地分布在上下控制限內，則表明在此段時間內，測試過程處於受控狀態並可用2S_R表示測試結果的不確定度。如果數次測量結果雖然分布在上下控制限內，但連續顯示出有上升或者下降的趨勢，則應注意加強過程式控制制，檢查測量條件可能的變化，並及時加以解決。如果數次測試結果的縱坐標完全相同，應注意防止操作者的主觀原因對測試結果的影響。

12.2.3.9 測試結果的判定

一般情況下，當測定樣品的兩個有效測定值之差不大於相關規定質量要求的允許差時，以其算術平均值作為最終分析結果；否則，應按數據驗收測試值程序進行(圖12.1)。

⑶ 實驗室質量控制的方式有幾種實驗室分析質量控制的目的是什麼

實驗室質量控制包括實驗室內質量控制和實驗室間質量控制兩部分內容。

實驗室內質量控制的方法包括空白實驗、校準曲線的核查、儀器設備的標定、平行樣分析、加標樣分析以及使用質量控制圖等。它是實驗室分析人員對對測試過程進行自我控制的過程。

實驗室間質量控制的方法包括分發標准樣對諸實驗室的分析結果進行評價、對分析方法進行協作實驗驗證、加密碼樣進行考察等。

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實驗室質量控制的注意事項

為了保證檢測數據的准確可靠, 有必要對檢測過程及其各階段中可能影響報告質量的各個因素加以確定, 並採取相應的措施對這些因素進行管理和控制。

確保檢測環節的各個過程處於受控狀態, 以保證最終檢測報告的質量。實驗室的內部質量控制主要是指應用統計的技術方法對檢測系統進行的過程式控制制。在實驗室認可中, 強調各個過程應處於受控狀態, 特別是關鍵過程。

從權威性的方面來說, 實驗室外部質量控制無疑是遠優於實驗室內部質量控制的。但是, 實驗室外部質量控制發揮作用也是建立在實驗室內部質量控制能夠切實有效實施的基礎上。據此可見, 實驗室內部質量控制的重要性, 它是實驗室全部質量控制工作的基礎。

實驗室內部質量控制的開展就是為了把檢測的誤差控制在允許范圍內, 保證檢測的精密度和准確度, 使分析數據在給定的置信水平內。它是實驗室的一種自我控制活動, 用以評價和確保檢測活動的穩定可靠, 著重於發現日常監督活動的隨機誤差以及新出現的系統誤差。

⑷ 食品質量檢驗方法有哪些

食品檢驗內容十分豐富，包括食品營養成分分析，食品中污染物質分析，食品輔助材料及食品添加劑分析，食品感官鑒定等。狹義的食品檢驗通常是指食品檢驗機構依據《中華人民共和國食品衛生法》規定的衛生標准，對食品質量所進行的檢驗，包括對食品的外包裝、內包裝、標志、嘜頭和商品體外觀的特性、理化指標以及其它一些衛生指標所進行的檢驗。檢方法主要有感官檢驗法和理化檢驗法。
分析化學的發展為食品安全檢驗提供了准確可靠的分析方法。隨著科學技術的迅速發展，食品檢驗技術已能達到百萬分之一甚至十億分之一的准確度。
食品檢驗的指標主要包括食品的一般成分分析、微量元素分析、農葯殘留分析、獸葯殘留分析、黴菌毒素分析、食品添加劑分析和其他有害物質的分析等。根據被檢驗項目的特性，每一項指標的檢驗對應相應的檢驗方法。
除傳統的常規分析方法外，儀器分析方法逐漸成為食品衛生檢驗主要的手段，包括分光光度法、原子熒光光譜法、電化學法、原子吸收光譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。以上檢驗方法按照檢驗項目，大致可以分為無機成分分析方法和有機成分分析方法。
無機成分的分析檢驗項目主要包括微量元素中銅、鉛、鋅、錳、鎘、鈣、鐵等。分析方法主要包括原子光譜法、分光光度法、電化學法、離子色譜法等方法。
原子光譜法由於其獨特的優點，成為無機成分分析方法中最主要、最常用和最值得信賴的分析方法。原子光譜法具有分析速度快、設備費用較低、操作比較簡單以及檢驗結果受操作人員熟練程度影響小等優點。 紫外可見分光光度法歷史悠久，應用廣泛。根據統計，在分析化學面臨的任務中，將近50%的檢驗由紫外可見分光光度法完成。這種方法的最大特點是儀器簡單、操作簡便。食品中無機成分的檢驗在食品安全檢驗中佔有相當重要的地位。比如汞的測定，一直是一個被政府和民眾特別關注的檢驗項目。因為汞容易在生物體中傳遞，可以被水體蓄積。汞進入人體內，特別是進入人腦後幾乎不能夠被排出，蓄積到一定程度就會引起中毒，損害中樞神經。汞的分析一般由原子吸收或原子熒光光譜法完成。有機成分的分析一般由氣相色譜或高效液相色譜法以及分子光譜法完成。相關檢驗中，特別是農葯殘留，如有機氯、苯並(a)芘、擬除蟲菊制脂、有機磷等的測定得到普遍的關注。
色譜法是分離混合物和鑒定化合物的一種十分有效的方法，既能鑒定化合物又能准確測定含量，操作也相對方便。具有分離效能高、分析速度快、靈敏度高、定量結果准確和易於自動化等特點，因此在有機成分的檢驗中得到廣泛的應用。在分子光譜法中紅外光譜法應用較為廣泛。通常情況下，紅外光譜法與拉曼光譜法等其他分析方法結合使用，可作為鑒定化合物、測定分子結構的主要手段。