❶ 礦物質的測定
酸抽取法
方法提要
煤中礦物質的測定一般採用酸抽取法。煤樣用鹽酸和氫氟酸處理，計算用酸處理後煤樣的質量損失;測定酸處理過的煤樣的灰分及氧化鐵含量，分別計算扣除氧化鐵後殘留灰分及酸處理過的煤樣中黃鐵礦含量;再測定酸處理過的煤樣中氯的含量，以計算其吸附鹽酸的量。根據以上結果，計算煤中礦物質的含量。
裝置
恆溫水浴能保持(60±5)℃范圍。
空氣乾燥箱能控制在105～150℃溫度范圍，並帶有鼓風裝置。
帶蓋塑料燒杯200～250mL。
塑料漏斗直徑約62mm。
帶蓋稱量瓶直徑約66mm，高約33mm。
試劑
鹽酸。
氫氟酸。
乙醇。
分析步驟
1)預備試驗。測定煤樣中的水分和灰分。
濾紙准備。把一張直徑為12.5cm的慢速定性濾紙疊成錐形，和約1/4張濾紙一起放入帶蓋的稱量瓶中，開啟瓶蓋，移入預先升溫到50℃的乾燥箱中乾燥1h，然後進行檢查性乾燥。每次乾燥約30min，直到連續2次稱量之差小於0.001g或質量開始增加時為止。然後在空氣中放置1h，稱量(以ma表示)，備用。
2)測定。稱取6g煤樣放入塑料燒杯中，加入1～2mL(5+95)乙醇潤濕煤樣，再緩慢加入40mL5mol/LHCl，用塑料棒充分攪拌，使煤樣完全被鹽酸潤濕，蓋上燒杯蓋，將燒杯置於55～60℃的恆溫水浴中，每隔5～10min攪拌1次，40～50min後取出燒杯，靜置片刻，傾瀉清液至預備試驗處理過的濾紙中過濾(對於靜置片刻不易分層的煤樣，可採用離心分離)。
用5～10mL熱水將濾紙上的煤樣洗入原塑料燒杯中，緩慢加入40mLHF，按測定步驟方法，重復加熱處理，並用原濾紙過濾。然後用預備試驗中處理好的濾紙的1/4擦洗塑料燒杯和塑料棒，使煤樣全部轉移到濾紙上。用熱水洗滌濾紙和酸處理過的煤樣，直到洗液體積約400～500mL為止。
將酸處理過的煤樣連同濾紙一起放入帶蓋的稱量瓶中，開啟瓶蓋再移入預先加熱到(50±5)℃乾燥箱中，在鼓風條件下乾燥約5～6h，取出，放在乾燥器內約25min後稱量。然後進行檢查性乾燥，每次約1h，直到連續2次稱量之差小於0.005g或質量開始增加時為止。
將已乾燥的盛有煤樣和濾紙的稱量瓶，在大氣中放置約1h，使其濕度與空氣達到平衡，再稱量(mb表示)，以此質量計算酸處理後煤樣的質量(以m'表示，m'=mb-ma)。
用小勺把濾紙上的煤樣盡可能多地移入帶蓋的稱量瓶中，結塊的煤樣用小勺壓碎，攪拌均勻，蓋緊稱量瓶的蓋，供以下各測定用。
測定酸處理過的煤樣的水分和灰分。
然後測定酸處理過的煤樣中Fe的含量，並換算為Fe2O3的含量［w(Fe2O3)=1.43×w(Fe)］。
稱取0.5g酸處理過的煤樣，測定氯的含量，並換算為吸附鹽酸的量［w(HCl)=1.028×w(Cl)］。
按下式計算煤中礦物質含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:M為煤中礦物質的質量分數，%;m1為乾燥的煤樣質量，g;m2為乾燥的酸處理後煤樣質量，g;m3為乾燥的酸處理後煤樣吸附的鹽酸質量，g;m4為乾燥的酸處理後煤樣中黃鐵礦質量，g;m5為扣除Fe2O3後殘留的灰分質量，g;1.1為硅和鋁化合物換算成含水礦物質的近似校正系數。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:m'為酸處理後煤樣的質量，g;M'ad為酸處理後煤樣的水分的質量分數。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:p1為酸處理後煤樣吸附的鹽酸的質量分數。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:p2為酸處理後煤樣的Fe2O3的質量分數;1.5為Fe2O3換算成FeS2的系數。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中: A'為酸處理後煤樣的灰分的質量分數。
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