苯甲酸的測定方法
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定方法。
本標准適用於醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定。
最低檢出濃度:氣相色譜法最低檢出量為1μg,用於色譜分析的樣品為1g時,最低檢出濃度為1mg/kg。
第一篇 氣相色譜法(第一法)
2 原理
樣品酸化後,用乙醚提取山梨酸、苯甲酸,用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定,與標准系列比較定量。
3 試劑
3.1 乙醚:不含過氧化物。
3.2 石油醚:沸程30~60℃。
3.3 鹽酸。
3.4 無水硫酸鈉。
3.5 鹽酸(1+1):取100mL鹽酸,加水稀釋至200mL。
3.6 氯化鈉酸性溶液(40g/L):於氯化鈉溶液(40g/L)中加少量鹽酸(1+1)酸化。
3.7 山梨酸、苯甲酸標准溶液:准確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g,置於100mL容量瓶中,用石油醚—乙醚(3+1)混合溶劑溶解後並稀釋至刻度。此溶液每毫升相當於2.0mg山梨酸或苯甲酸。
3.8 山梨酸、苯甲酸標准使用液:吸取適量的山梨酸、苯甲酸標准溶液,以石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑稀釋至每毫升相當於50,100,150,200,250mg山梨酸或苯甲酸。
4 儀器
氣相色譜儀:具有氫火焰離子化檢測器。
5 分析步驟
5.1 樣品提取
稱取2.50g事先混合均勻的樣品,置於25mL帶塞量筒中,加0.5mL鹽酸(1+1)酸化,用15,10mL乙醚提取兩次,每次振搖1min,將上層乙醚提取液吸入另一個25mL帶塞量筒中。合並乙醚提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液(40g/L)洗滌兩次,靜止15min,用滴管將乙醚層通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中。加乙醚至刻度,混勻。准確吸取5mL乙醚提取液於5mL帶塞刻度試管中,置40℃水浴上揮干,加入2mL石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑溶解殘渣,備用。
5.2 色譜參考條件
5.2.1 色譜柱:玻璃柱,內徑3mm,長2m,內裝塗以5%(m/m)DEGS+1%(m/m)H3PO4固定液的60~80目Chromosorb W AW。
5.2.2 氣流速度:載氣為氮氣,50mL/min(氮氣和空氣、氫氣之比按各儀器型號不同選擇各自的最佳比例條件)。
5.2.3 溫度:進樣口230℃;檢測器230℃;柱溫170℃。
5.3 測定
進樣2μL標准系列中各濃度標准使用液於氣相色譜儀中,可測得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高,以濃度為橫坐標,相應的峰高值為縱坐標,繪制標准曲線。
同時進樣2μL樣品溶液。測得峰高與標准曲線比較定量。
5.4 計算
式中:X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量,g/kg;
m1——測定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質量,μg;
V1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑的體積,mL;
V2——測定時進樣的體積,μL;
m2——樣品的質量,g;
5——測定時吸取乙醚提取液的體積,mL;
25——樣品乙醚提取液的總體積,mL。
由測得苯甲酸的量乘以1.18,即為樣品中苯甲酸鈉的含量。
結果的表述:報告算術平均值的二位有效數。
5.5 允許差
相對相差≤10%。
❷ 石油苯是什麼東西
石油苯是石油煉制過程中仔如提取出來的苯,產量較低,品質比較純凈。
知道了亮兆吧,其實就是苯,不過是從石油提出來的,所以有這個叫法,還有一種叫焦念鍵啟化苯呢,呵呵.
❸ 原油酸鹼值測定方法
酸值(acidnumber)每克原油被中和到滴定終點時氫氧化鉀的用量,用mg/g(KOH)表示。
鹼值(basenumber,也稱為總鹼值,TBN)滴定1g試樣到滴定終點時酸的用量,用mg/g(KOH)表示。
強鹼值(strongbasenumber,SBN)中和1g試樣中的強鹼性組分時酸的用量,用mg/g(KOH)表示。
方法提要
試樣溶解在滴定溶劑中,在電位滴定儀上用氫氧化鉀或鹽酸的異丙醇溶液滴定。以電位計讀數對滴定體積作圖,取曲線的突躍點為滴定終點。
儀器和設備
電位滴定儀手動、自動均可,具有定時、定量滴加功能。
玻璃電極。
甘汞電極。
試劑
滴定溶劑 (測酸值用) 將 500mL 甲苯,250mL 四氫吠喃,5mL 水加到 245mL 異丙醇中,混合均勻。應在每天使用前測定空白值。
滴定溶劑 (測鹼值用) 在一個棕色試劑瓶中,將 30mL 水加入到 1L 異丙醇中,充分混合後加入甲苯和三氯甲烷各 1L,再充分混勻。
氫氧化鉀異丙醇標准溶液 0.1mol/L 和 0.2mol/L,需准確標定濃度。
鹽酸異丙醇標准溶液 0.1mol/L 和 0.2mol/L,需准確標定濃度。
氯化鉀電解液 飽和氯化鉀水溶液。
緩沖溶液 (pH 4.00) 稱取 10.21g 鄰苯二鉀酸氫鉀,溶於新鮮蒸餾水中,稀釋至 1L。
緩沖溶液 (pH 9.18) 稱取 3.80g 硼砂,溶於蒸餾水,並稀釋至 1L。
緩沖溶液母液 A 稱取 24.20g 2,4,6-三甲基吡啶至已加有 100mL 異丙醇的 1L 容量瓶中。再量取 鹽酸異丙醇標准溶液(c1是已標定的物質的量濃度),在不斷搖動中加入該容量瓶中,並用異丙醇稀釋至容量瓶刻度,混合均勻,備用(有效期兩周)。
緩沖溶液母液B稱取27.8g±0.1g的間硝基苯酚,並加到已加有100mL異丙醇的1L容量瓶中。用250mL量筒量取 氫氧化鉀異丙醇標准溶液(c2是已標定好的氫氧化鉀異丙醇標准溶液的准確濃度),在不斷搖動下加入容量瓶中,再用異丙醇稀釋至刻度,混合均勻。使用期為兩周。
非水酸性緩沖溶液取10mL緩沖溶液母液A加入到100mL滴定溶劑中,使用期為lh。
非水鹼性緩沖溶液取10mL緩沖溶液母液B加入到100mL滴定溶劑中,使用期為lh。
分析步驟
1)校準儀器。接通儀器電源,穩定1/2h。用pH4.00和pH9.18緩沖溶液,按電位滴定儀器說明書進行儀器校準。
2)非水緩沖溶液電位測定。將電極依次放在非水酸性和鹼性緩沖溶液中,攪拌5min。該溶液溫度與滴定試樣的溫度差不能大於2℃,讀取各溶液電位值作為無拐點滴定曲線的滴定終點。
3)試樣酸值的測定。根據試樣酸值或鹼值的強弱稱取適量試樣於150mL燒杯中,加入100mL滴定溶劑,放在電位滴定儀器上,攪拌至試樣完全溶解。記錄電位計最初的讀數,在攪拌下以0.2mL/min的速度用0.1mol/L氫氧化鉀異丙醇標准溶液進行滴定,當每滴定0.1mL電位值變化在30mV(相當於0.6pH)時,滴定速度要減慢至0.05mL/min,以此速度滴定至電位突躍或在步驟2)所測得的非水鹼性緩沖溶液的電位值。滴定完畢,用溶劑將電極洗凈,浸泡在蒸餾水中備用。按試樣測定步驟,滴定100mL滴定溶劑的空白值。
4) 試樣總鹼值和強鹼值的測定。按步驟 3) 操作,用 0.1mol / L 鹽酸異丙醇標准溶液進行滴定至電位突躍或在步驟 2) 所測得的非水酸性緩沖溶液的電位值。
5) 試樣的總酸值 (mg / g,KOH) 的計算:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:A為滴定試樣到終點或非水鹼性緩沖溶液電位值時,所用的0.1mol/L氫氧化鉀異丙醇標准溶液體積,mL;B為空白試驗所用的0.1mol/L氫氧化鉀異丙醇標准溶液體積,mL;c2為氫氧化鉀異丙醇標准溶液濃度,mol/L;m為試樣的質量,g;56.1為氫氧化鉀的摩爾質量數值,單位用g/mol。
6)試樣的總鹼值或強鹼值(mg/g,KOH)的計算:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:A為滴定試樣至終點或非水酸性緩沖溶液電位值時,所消耗鹽酸異丙醇標准溶液的體積,mL;B為相應於A的空白值,mL;c1為鹽酸異丙醇標准溶液的濃度,mol/L;m為試樣的質量,g;C為滴定試樣至非水鹼性緩沖溶液電位時所消耗鹽酸異丙醇標准溶液的體積,mL;D為相應於C的終點進行空白滴定時所消耗氫氧化鉀異丙醇標准溶液的體積,mL;c2為氫氧化鉀異丙醇標准溶液的濃度,mol/L。
❹ 去除苯的方法
一、植物消除法(吊蘭、蘆薈)
吊蘭、蘆薈、虎尾蘭能大量吸收室內甲醛等污染物質,消除並防止室內空氣污染;
茉莉、丁香、金銀花、牽牛花等花卉分泌出來的殺菌素能夠殺死空氣中的某些細菌,抑制結核、痢疾病原體和傷寒病菌的生長,使室內空氣清潔衛生。
大多數植物白天進行光合作用,吸收二氧化碳,釋放氧氣;夜間進行呼吸作用,吸收氧氣,釋放二氧化碳。
而有些植物則相反,如仙人掌就是白天釋放二氧化碳,夜間則吸收二氧化碳,釋放氧氣,這樣晚上居室內放有仙人掌,就可補充氧氣,利於睡眠。
二、吸附法(活性炭)
吸附是一種固體表面現象。它是利用多孔性固體吸附劑處理氣態污染物,使其中的一種或幾種組分,在固體吸附劑表面,在分子引力或化學鍵力的作用下,被吸附在固體表面,從而達到分離的目的。
常用的固體吸附劑有焦炭和活性炭等,其中應用最為廣泛的是活性炭。
活性炭對對苯、甲苯、二甲苯、乙醇、乙醚、煤油、汽油、苯乙烯、氯乙烯等物質都有吸附功能。
油漆味:新油漆的牆壁或傢具有一股濃烈的油漆味,要去除漆味,你只需在室內放兩盆冷鹽水,一至兩天漆味便除,也可將洋蔥浸泡盆中,同樣有效。
居室異味:居室空氣污濁,可在燈泡上滴幾滴香水或風油精,遇熱後會散發出陣陣清香,沁人心脾。
如何去除室內新裝修的油漆味
注意:裝修好的居室不可馬上入住,要盡量通風散味,但又不能打開所有門窗通風,因為這樣可能會給剛施工完畢的牆頂漆帶來不利,使牆頂急速風干,容易出現裂紋,破壞美觀。
1、盛器打滿涼水,然後加入適量食醋放在通風房間,並打開傢具門。這樣既可適量蒸發水份保護牆頂塗料面,又可吸收消除殘留異味;
2、買些菠蘿在每個房間放上幾個,大的房間可多放一些。因為菠蘿是粗纖維類水果,既可起到吸收油漆味又可達到散發菠蘿的清香味道、加快清除異味的速度,起到了兩全其美的效果;
3、要快速清除殘留油漆味,可用檸檬酸浸濕棉球,掛在室內以及木器傢具內;
4、剛裝修過的房屋往往有天納水等各種刺鼻的化工原料氣味,把一隻破開肚的菠蘿蜜(一種形似榴槤的熱帶水果,但絕不是榴槤啊!!放榴槤可糟了!)放在屋內,由於菠蘿蜜個體大(一般有西瓜那麼大),香味極濃,幾天就可以把異味吸光;
5、可以去市場挑選一些高科技的祛味清潔劑,它能去除新裝修房、新傢具等散發出的有害氣體。據有關人士介紹,這些祛味清潔劑一般都是進口產品,利用氨化合物與有害物質發生化學反應,從而起到了祛味清潔的作用。在新裝修的房間中,可把這種祛味清潔劑倒入盤中,將盤分別放在每個房間中,再結合擦洗祛味法,連續幾天後就可有效去除難聞氣味;
6、在房間里擺放桔皮、檸檬皮等物品,也是一種很有效的去味方法,不過它們的見效不會很迅速;
7、可以在室內放兩盆鹽水,油漆味會很快消除。如果是木器傢具散發出的油漆味,可以用茶水擦洗幾遍,油漆味也會消除得快一些;
8、最經濟實惠又美化家居的方法當然是在家裡擺上合適的花草.可以吸收甲醛的植物有仙人掌、吊蘭、扶郎花(又名非洲菊)、蘆葦、常春藤、鐵樹、菊花等;而消除二甲苯的花草則有常春藤、鐵樹、菊花等;
龜背竹:又名龜背蕉、蓬來蕉、電線蓮、透龍掌,常綠藤本植物。花諺說,「龜背竹本領強,二氧化碳一掃光」,它夜間有很強的吸收二氧化碳的特點,比其它花卉高6倍以上。
美人蕉:又名紅花蕉、苞米花、鳳尾花、寬心姜。花諺說,「美人蕉抗性強,二氧化硫它能降」,它對二氧化硫有很強的吸收性能。
石榴:又名安石榴、海石榴、丹若。花諺說,「花石榴紅似火,既觀花又觀果,空氣含鉛別想躲」,室內擺一兩盆石榴,能降低空氣中的含鉛量。
石竹:又名洛陽花、草石竹,多年生草本植物,石竹種類很多,夏秋開花。花諺說,「草石竹鐵肚量,能把毒氣打掃光」,它有吸收二氧化硫和氯化物的本領,凡有類似氣體的地方,均可以種植石竹。
海桐:海桐又名寶珠香、七里香,為常綠灌木,夏季開花,葉片嫩綠光亮,四季常青不凋。花諺說,「七里香降煙霧,又是隔音好植物」,它能吸收光化學煙霧,還能防塵隔音。
月季、薔薇:花諺說,「月季薔薇肚量大,吞進毒氣能消化」,這兩種花卉較多地吸收硫化氫、氟化氫、苯酚、乙醚等有害氣體,減少這些氣體的污染。
雛菊、萬年青:雛菊又名延命菊、春菊、小雅菊、玻璃菊、馬蘭頭花。花諺說,「雛菊萬年青,除污染打先鋒」,這兩種植物可有效地除去三氟乙烯的污染。
菊花、鐵樹、生長藤:花諺說,「菊花鐵樹生長藤,能把苯氣吸干凈」,這三種花卉,都有吸苯的本領,可以減少苯的污染。
吊蘭、蘆薈:花諺說,「吊蘭蘆薈是強手,甲醛嚇得躲著走」,這兩種花卉可消除甲醛的污染,使空氣凈化。
❺ 怎樣檢測新房苯是否超標
找專業檢測機構現場采樣 然後回實驗室用氣相色譜儀分析。
新房專修一般都存在甲醛,TVOC超標的問題,TVOC中就包含苯系物、醛類等。建議買個多功能空氣監測儀,同時檢測甲醛和TVOC苯系物,目前市面上檢測儀很多,主要看感測器,半導體感測器不要考慮,最好選擇進口電化學感測器。
如果輕微超標的話建議多通風開窗,多放綠色植物,超標一兩倍的話可以選擇購買噴劑,活性炭,凈化器等處理,超標嚴重的話建議請專業的治理公司進行治理。
(5)石油苯檢測方法擴展閱讀:
苯在常溫下為一種無色、有甜味的透明液體,其密度小於水,具有強烈的芳香氣味。苯的沸點為80.1℃,熔點為5.5℃,。苯比水密度低,密度為0.88g/ml,但其分子質量比水重。苯難溶於水,1升水中最多溶解1.7g苯。
但苯是一種良好的有機溶劑,溶解有機分子和一些非極性的無機分子的能力很強,除甘油,乙二醇等多元醇外能與大多數有機溶劑混溶.除碘和硫稍溶解外,無機物在苯中不溶解。
苯環上的氫原子在一定條件下可以被鹵素、硝基、磺酸基、烴基等取代,生成相應的衍生物。由於取代基的不同以及氫原子位置的不同、數量不同,可以生成不同數量和結構的同分異構體。
苯環的電子雲密度較大,所以發生在苯環上的取代反應大都是親電取代反應。親電取代反應是芳環有代表性的反應。苯的取代物在進行親電取代時,第二個取代基的位置與原先取代基的種類有關。
苯在高溫下,用鐵、銅、鎳做催化劑,可以發生縮合反應生成聯苯。和甲醛及次氯酸在氯化鋅存在下可生成氯甲基苯。和乙基鈉等烷基金屬化物反應可生成苯基金屬化物。在四氫呋喃、氯苯或溴苯中和鎂反應可生成苯基格氏試劑。
苯不會與高錳酸鉀反應褪色,與溴水混合只會發生萃取,而苯及其衍生物中,只有在苯環側鏈上的取代基中與苯環相連的碳原子與氫相連的情況下才可以使高錳酸鉀褪色(本質是氧化反應),這一條同樣適用於芳香烴(取代基上如果有不飽和鍵則一定可以與高錳酸鉀反應使之褪色)。
❻ 氯化苯有哪幾種生產方法
氯化苯由苯氯化而得,其生產方法分氣相法和液相法兩種:
1.苯液相氯化法苯與氯氣在氯化鐵催化下連續氯化得氯化液,經水洗,鹼洗,中和,食鹽乾燥,進入初餾塔脫苯,脫焦油。粗氯代苯進入精餾塔,塔頂餾出一氯苯成品,塔釜物料再經過一個精餾塔分離出一氯苯。反應放出的氯化氫用水吸收,副產鹽酸,多氯苯回收得對二氯苯和鄰二氯苯。
2.苯氣相氧氯化法苯蒸氣;空氣;氯化氫氣混合物溫度210℃,進入氯化反應器,在迪肯型催化劑(CuCl2 FeCl3附在三氧化鋁上)存在下進行氯化。反應溫度300℃,單程轉化率10%-15%,氯化氫轉化率98%,生成物含多氯苯6%。
氯苯為無色液體,沸點132.2℃。第一次世界大戰期間主要用於生產軍用炸葯所需的苦味酸。1940年到1960年間,大量用於生產滴滴涕(DDT)殺蟲劑。1960年後,DDT逐漸被高效低殘毒的其他農葯所取代,氯苯的需求量日趨下降。主要用做乙基纖維素和許多樹脂的溶劑,生產多種其他苯系中間體,如硝基氯苯等。