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乙酐羥值的檢測方法

發布時間:2024-06-02 16:40:26

A. 表面活性劑的活性物檢測方法

GB/T7383—1997 表面活性劑 聚烷氧基化衍生物羥值的測定鄰苯二甲酸酐法idt ISO4327:1979 GB/T7383—87

GB/T7384—1996 非離子表面活性劑聚烷氧基化衍生物羥值的測定乙酐法idt ISO4326:1980 GB/T7384—87

GB/T7385—1994 非離子表面活性劑聚乙氧基化衍生物中氧乙烯基含量的測定碘量法eqv ISO2270:1989 GB/T7385—87

GB/T9290—1988 表面活性劑 工業乙氧基化脂肪胺分析方法eqv ISO6384:1981
GB/T17041—1997 表面活性劑 乙氧基化醇和烷基酚硫酸鹽活性物質總含量的測定 idt ISO6842:1989

B. 請問樹脂的羥值和酸值,水份怎麼檢測

用鹵素法可以測量的 因為這個沒有揮發性物質

C. 聚氨酯的羥值和酸值怎麼測

有以下國家標准:
GB-T 12008.3-1989 聚醚多元醇中羥值測定方法
GB-T 12008.5-1989 聚醚多元醇中酸值測定方法
HGT 2708-1995 聚酯多元醇中酸值的測定
HGT 2709-1995 聚酯多元醇中羥值的測定
GB/T12009.5異氰酸酯酸度的測定
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D. 怎樣檢測化妝品原料的各類指標

化妝品原料部分理化指標檢測方法

一、酸值

1.定義

酸值亦可稱為酸價。中和lg脂肪酸所需要的氫氧化鉀的毫克數,叫做(脂肪酸的)酸值。

油脂的酸值是指中和1g油脂中的游離脂肪酸所需要的氫氧化鉀毫克數。

它們的化學反應為:

RCOOH+KOH→RCOOK+H2O

已知氫氧化鉀的分子量為56.1,若脂肪酸的分子量為M,中和1g脂肪酸所需的氫氧化鉀毫克數則為:

脂肪酸的酸值=56100/M

即脂肪酸的酸值與它的分子量成反比。

油脂的酸值代表了油脂中游離脂肪酸的含量。油脂存放時間較久後,就會水解產生部分游離脂肪酸,故可用酸值來標志油脂的新鮮程度,酸值愈高,即游離脂肪酸多,表示油脂腐敗越利害,越不新鮮,質量越差。一般新鮮的油脂其酸值應在lmg以下。

2.測定

測定的方法是對於溶解於醇—醚中的規定試樣液和對照空白液,用標定過的氫氧化鉀液進行滴定至酚酞終點。

(1)試樣制備 按待測試樣酸值的大小(估計),若酸值<1.0mg,規定取樣量5g;若酸值>1.0mg,規定取樣量2g。將規定試樣量放人125ml錐形燒瓶中,加入25ml中性乙醇,混合使之溶解,如需要,可在水浴上加熱,冷卻。另再加入25ml無水乙醚並混合,如需要可加熱,方法如前。即制備好試樣液。

另配製一個空白試液,不加入試樣,只有25ml無水乙醚和25ml無水中性乙醇。

(2)滴定試液 分別加入lml酚酞溶液於試樣液和空白試液中,再用0.1mol/L氫氧化鉀溶液分別滴定,邊滴定邊頻頻搖動,直到溶液呈粉紅色並保持30s而終止。正確讀出滴定用氫氧化鉀標准溶液的體積(m1)(准確到小數後二位)。

3.結果計算

酸值=(V1-V2)×c×56.1/試樣量

式中 V1——試樣溶液所消耗的KOH滴定液體積,mL;

V2——空白試液所消耗的KOH滴定液體積,mL;

C ——滴定液KOH的濃度,mol/L。

二、皂化值與酯值

1、皂化值與酯值的定義

皂化是指油脂與鹼反應生成肥皂的一種化學反應:

RCOO R』 + KOH → RCOOK + R』OH

油脂(脂) 鹼 脂肪酸鉀鹽 醇

所生成的脂肪酸鉀鹽即為「鉀皂」。皂化值是指皂化1g油脂所需要的氫氧化鉀的毫克數。

因皂化反應也包括油脂中的游離脂肪酸與鹼所生成的皂:

RCOOH』 + KOH → RCOOK + H2O .

因此可以說皂化值是表示1g油脂試樣所生成的皂 (包含皂化酯與中和游離脂肪酸兩部分反應生成的皂)所需的氫氧化鉀毫克數。

現給出酯值的定義:酯值是指皂化1g酯所需的氫氧化鉀的毫克數。

於是就有:

皂化值=酯值+酸值

2、皂化值的測定

測定的方法是稱取一定的試樣,溶解在乙醇中,和定量加入氫氧化鉀的甲醇溶液迴流。試樣中存在的酯在此情況下會反應成為鉀皂,任何存在的游離酸也會形成鉀皂。同時作空白試驗。在迴流以後,用標定過的硫酸滴定空白和試樣到酚酞終點。中和空白和試樣所用酸量的差即為試樣所消耗的氫氧化鉀量。每克試樣所需的氫氧化鉀毫克數即為皂化值。

(1)試樣制備 按待測試樣酸值的大小(估計),若皂化值<10mg,規定取樣量10g;若皂化值≥10mg,規定取樣量2g。將准確稱量的試樣放人250ml錐形燒、瓶中,以吸管或滴定管精確加入250ml甲醇氫氧化鉀,25ml中性乙醇和三個玻璃珠。置燒瓶於電熱板上,接上冷凝器,迴旋燒瓶內容物直至固體物全溶或很好地分散,然後平穩劇烈地迴流溶液。迴流繼續1h。

(2)滴定試液 從電熱板上取下試液燒瓶,分別加入lml酚酞溶液於試樣液和空白試液中,再用0.5mol/L硫酸溶液分別滴定,直到溶液紅色剛消失而終止滴定。正確讀取滴定用硫酸標准溶液的體積 (m1)(准確到小數後二位)。

(3)結果計算

皂化值=(V1-V2)×c×56.1/試樣量

式中 V1——試樣溶液所消耗的硫酸滴定液體積,mL;

V2——空白試液所消耗的硫酸滴定液體積,mL;

C ——硫酸滴定液的濃度,mol/L。

三、碘值

1、定義

碘值是一物料不飽和度的度量,即指在一定條件下,每100g物料吸收碘的克數。

油脂的碘值是指每100g油脂吸收碘的克數。油脂的碘值是表明油脂的不飽和程度。碘值越高,不飽和程度愈大。碘值高的油脂,含有較多的不飽和鍵,在空氣中易被氧化,即易腐敗。

2、測定

測定方法是:將准確稱量的試樣置於一玻塞碘瓶內,溶解於氯仿中,加入精確量的哈納斯試劑,在充分混合後,置碘瓶於暗處1h(哈納斯試劑是碘溴化合物在濃乙酸中的溶液,在此條件下碘緩慢地加成為雙鍵。為了反應完全,鹵素必須大為過量)。同時作一空白試劑。在規定時間到達後,加入碘化鉀終止反應並用水稀釋以免碘的損失。以澱粉為指示劑,用硫代硫酸鈉滴定存在的碘。空白滴定和試液滴定的相差量即為試樣所吸收的碘。每100g試樣吸收的碘即為碘值。

按下表所示確定試樣量。

碘值測定值/g
試樣量/g

0~30
0.8+0.01

30~50
0.5+0.01

50~100
0.25+0.01

100~150
0.16+0.01

(1)試樣制備 按上表稱量試樣量,置於250ml瓶內,加入10ml氯仿。迴旋使其溶解,如需可略加熱而後冷卻。吸人25.0ml哈納斯溶液,立即加塞,充分混合並置於暗處。同時制備一相應空白液,內含10ml氯仿和25.0ml哈納斯溶液,加塞和試液一同置於暗處。

(2)滴定試液 60min後,每一碘瓶中加入20ml 10%碘化鉀和100mi水,加水時沖洗瓶頸和燒瓶壁。在不斷振動下,用0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定試液和空白試液,使其溶液色澤轉淺,加入lml澱粉溶液,繼續滴定,直至溶液呈現藍色,接近終點時,再劇烈振搖,使兩層分離,再滴兩滴澱粉液,確證沒有藍色而終止。正確記錄滴定用硫代硫酸鈉液的體積(m1)(准確到小數後二位)。

(3)結果計算 碘的原子量為126.91。

碘值=(V1-V2)×c×l2.69/試樣質量

式中 V1——試樣溶液所消耗的硫代硫酸鈉的體積,ml;

V2——空白試液所消耗的硫代硫酸鈉的體積,ml;

C ——硫代硫酸鈉滴定液的濃度,mol/L。

四、羥值

1、定義

羥值亦稱乙醯化值。它是指試樣在試驗條件下被乙醯化的羥基數。羥值被限定為1g試樣中能被乙酐在吡啶液中形成乙酸酯,而中和此乙酸所需的氫氧化鉀毫克數。其反應式為:

ROH + (CH3CO)2O → CH3COOR+CH3COOH

試樣 乙酐 乙酸酯 乙酸

CH3COOH+KOH → CH3COOK+H2O

2、測定

測定的方法是,稱取試樣在吡啶溶液內95—100℃時加熱1h,被已知量乙酐乙醯化而形成乙酸酯和游離乙酸,在反應終了時,過量乙酐被加入的水和吡啶所水解,再加熱l0分鍾,令其充分水解:

(CH3CO)20+H20——v2CH3COOH

同時處理的試樣液和相應試劑空白液,以lmol/L甲醇氫氧化鉀滴定至酚酞終點。空白與試樣所消耗的滴定液之差即試樣消耗乙酸量,每1g試樣中和此乙酸所消耗的氫氧化鉀毫克數即為試樣的羥值(由游離酸所消耗的氫氧化鉀量也包括其中)。

(1) 試樣制備 按下表確定試樣量和乙酐吡啶試劑量。

羥值/m g
試樣量/g
試劑量/ml

0~20
5.0
5

20~100
2.0
5

100~150
1.5
5

150~200
1.0
5

200~250
0.75
5

250~300
0.6
5

300~350
0.5或1.0
5或10

350~450
0.75
10

450~600
0.6
10

600~700
0.5
10

按上表稱量試樣和試劑,置於燒瓶內並裝上空氣冷凝管,同時裝置空白試驗,『加入同樣試劑量而不加試樣。

置燒瓶於95~100℃油浴內,劇烈迴旋直至固體物全溶和溶液充分混合,繼續在95~100℃加熱1h,使瓶內充分反應,取出,在室溫冷水浴內冷卻10min。經過空氣冷凝管於每一燒瓶內吸加6ml吡啶水溶液,劇烈迴旋置於油浴10min,使過量乙酐試劑充分水解,在水浴中冷卻至室溫至少10min,經過空氣冷凝管於每一燒瓶吸加5ml中性乙醇。

(2)滴定試液 每一燒瓶除去冷凝管,加入1m1酚酞液,用lmol/L甲醇氫氧化鉀試液滴定空白和試樣液,不斷攪拌直至溶液呈微紅色持續30s。讀取滴定度液體積(m1)(至小數後二位)。

(3)結果計算

羥值=(V1-V2)×c×56.1/試樣重量

式中 V1——試樣溶液所消耗的硫酸滴定液體積,mL;

V2——空白試液所消耗的硫酸滴定液體積,mL;

C ——硫酸滴定液的濃度,mol/L。

E. 聚醚產品分析過程中影響羥值測定結果的因素有哪些

我是在聚氨酯廠工作的,生產的聚醚多元醇經常要測羥值。我們用的是乙酸酐——吡啶法
首先,產品水分不能過高,不然對結果影響相當大
加醯化劑的量要准確,我的准確是指每個樣中加入的醯化劑量要盡可能相等
加了醯化劑後,反應溫度和時間對結果也有影響。溫度太低,需要更久的醯化反應時間;溫度太高,有利於醯化的進行,不過會使少量聚醚裂解影響測定結果。我們這邊用的是60℃恆溫水浴放10分鍾(我在一些資料中看到,50℃需要30分鍾的時間)
至於其他的,都是一些細節問題了,細節決定成敗嘛,盡量仔細點
呵呵,希望對於有所幫助

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