㈠ 亞硝酸鹽的檢測是什麼
在檢測水中亞硝酸鹽時通常採用重氮-偶聯反應,使被檢測樣品生成紫紅色染料,然後使用分光光度法進行檢測,這種方法靈敏而且選擇性強。
這種重氮和偶聯的試劑,一般用的都是對氨基苯磺醯胺和a-萘酚,在酸性條件下亞硝酸鹽氮與氨基苯磺醯胺反應,生成重氮鹽,再與a萘酚偶聯生成紫紅色樣品,然後用540m波長進行檢測。
注意事項
由於生活飲用水中常存在亞硝酸鹽,所以不能作為測定用稀釋液。若顯色後顏色很深且有沉澱產生或很快褪變成淺黃色,說明樣品中亞硝酸鹽含量很髙,須加大稀釋倍數重新檢測,否則會得出錯誤結論。陽性樣品需重復檢測一次,仍為陽性應送實驗室復檢。
在做標准曲線的時候可以自行配製,也可以買現成的標准溶液,在移取的時候,可以用移液管或者是移液槍,但是要經過檢驗合格。
以上內容參考網路-亞硝酸鹽
㈡ 實驗室中亞硝酸鹽應怎樣鑒定
亞硝酸鹽具有強還原性,所以重氮化是其特徵反應之一
一、 測定方法 重氮化偶合分光光度法 質量標准
二、 方法依據 《生活飲用水衛生規范》(2001)
三、 測定范圍 1. 本法用重氮化偶合分光光度法測定生活飲用水及其水源水中的亞硝酸鹽氮。 2. 本法適用於測定生活飲用水及其水源水中亞硝酸鹽氮的含量。 3. 水中三氯胺產生紅色干擾。鐵,鉛等離子可能產生沉澱,引起干擾。銅離子起催化作用,可分解重氮鹽使結果偏低,有色離子干擾,也不應存在。 4. 本法最低檢測質量為0.05µg亞硝酸鹽氮,若取50mL水樣,最低檢測質量濃度為0.001mg/L。
四、測定原理 在pH1.7以下,水中亞硝酸鹽與氮基苯磺醯胺重氮化,再與鹽酸N-(1萘)-乙二胺產生偶合反應。生成紫紅色的偶氮染料。比色定量。
五、試劑 1.氫氧化鋁懸濁液 稱取125g硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸鋁銨[NH4Al(SO4)2.12H2O]溶於1000mL純水中。加熱至60oc,緩緩加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氫氧化鋁沉澱完全。充分攪拌後靜置,棄取上清液。用純水反復洗滌沉澱,至傾出上清液中不含氯離子(用硝酸銀溶液試驗)。然後加入300mL純水成懸濁液,適應前振搖均勻。 2.對氨基苯磺醯胺溶液:(10g/L) 3.鹽酸N-(1萘)-乙二胺溶液(1.09g/L) 4.亞硝酸鹽氮標准儲備液[ρ(NO2-_N)=50µg/mL]: 稱取0.2463g在玻璃乾燥器內放置24h的亞硝酸鈉(NaNO2),溶於純水中,並定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存。 5.亞硝酸鹽氮標准使用液[ρ(NO2-_N)=0.1µg/mL]: 取10.00mL標准儲備液於容量瓶中,用純水定容至500mL。再從中吸取10mL,用純水於容量瓶中定容至100mL。
六.儀器 具塞比色管50mL 分光光度計
七.分析步驟 1.若水樣中渾濁度或色度過大,可先取100mL,加入2mL氫氧化鋁懸浮液,攪拌後靜置數分鍾,過濾。 2.先將水樣或處理後的水樣用酸或鹼調進中性,取50mL置於比色管中。 3.另取50mL比色管配製標准濃度系列。其中空白與最低檢測限必須配製。其他系列視檢測的具體情況而定。 4.向水樣及標准系列中分別加入1mL對氨基苯磺醯胺溶液。搖勻後放置2-8min,加入1.0mL鹽酸N-(1萘)-乙二胺溶液。立即混勻。 5.於540nm波長下,用1 cm比色皿,以純水作參比,在10min-2hr內測定吸光度。如含量低於4mg/L,改用3cm比色皿。 6.繪制標准曲線。從標准曲線上查得水樣中亞硝酸鹽氮的含量。
八、計算 ρ(NO2——N)=m/V 式中:ρ(NO2——N)----水樣中亞硝酸鹽氫的質量濃度,㎎/L m----從標准曲線上查得樣品中亞硝酸鹽氫的質量,㎎ v----水樣體積,mL
㈢ 檢驗亞硝酸鈉的方法
先檢亞硝酸鹽,取樣品溶液十毫升,加對氨基苯磺醯胺稀鹽酸溶液1毫升,再加鹽酸萘乙二胺溶液1毫升,應顯粉紅色,鈉的檢驗用焰色法,顯鮮黃色。
㈣ 亞硝酸鹽檢測方法是什麼
1.食鹽中亞硝酸鹽的快速檢測及食鹽與亞硝酸鹽的快速鑒別:用袋內附帶小勺取食鹽1平勺,加入到檢測管中,加入蒸餾水或純凈水至1ml刻度處,蓋上蓋,將固體部分搖溶,10分鍾後與標准色板對比,該色板上的數值乘上10即為食鹽中亞硝酸鹽的含量mg/ kg,(國標規定食鹽(精鹽)中亞硝酸鹽的限量衛生標准應≤2 mg/kg)。當樣品出現血紅色且有沉澱產生或很快退色變成黃色時,可判定亞硝酸鹽含量相當高,或樣品本身就是亞硝酸鹽。
2.液體樣品檢測:直接取澄清液體樣品1ml加入到檢測管中,蓋上蓋,將試劑搖溶,10分鍾後與標准色板對比,找出與檢測管中溶液顏色相同的色階,該色階上的數值即為樣品中亞硝酸鹽(以NaNO2計)的含量mg/L。如果亞硝酸鹽的含量是以氮(N)為計算單位(如飲用水或水源水等),讀取色階上的數值後除以5即可。如果亞硝酸鹽的含量是以亞硝酸根(NO2-)為計算單位(如礦泉水、瓶裝飲用純凈水等),讀取色階上的數值後除以3.28即可。
3.乳濁樣品檢測:牛乳及豆槳可直接取1ml加入到檢測管中,,蓋上蓋,將試劑搖溶,10分鍾後與標准色板對比,找出與檢測管中溶液顏色相同的色階,該色階上的數值乘以2即為樣品中亞硝酸鹽的近似含量mg/L。
4.固體或半固體樣品檢測:取粉碎均勻的樣品1.0g或1.0ml至10ml比色管中,加蒸餾水或去離子水(純凈水)至刻度,充分震搖後放置,取上清液(或過濾或離心得到的上清液)1.0ml加入到檢測管中,蓋上蓋,將試劑搖溶,10分鍾後與標准色板對比,該色板上的數值乘上10即為樣品中亞硝酸鹽的含量mg/ kg,L(以NaNO2計)。如果測試結果超出色板上的最高值,可定量稀釋後測定,並在計算結果時乘上稀釋倍數(如從10ml比色管中取出1.0mL轉入另一支10ml比色管中,加水至刻度,從中取1.0mL加入到檢測管中測定,測試結果乘上100(倍稀釋)即為樣品中亞硝酸鹽的含量。
5注意事項
5.1亞硝酸鹽含量較高時,試劑顯紅色後不久會變為黃色,將黃色溶液再稀釋放入另一新的速測管中又會顯出紅色,由此區分是亞硝酸鹽還是食用鹽。
5.2當樣品反應後的顏色大於標准色板2.00mg/L色階時,應將樣品稀釋後再測,計算結果時乘上稀釋倍數。
5.3生活飲用水中常有亞硝酸鹽存在,不宜作為測定用稀釋液。
6試劑質量控制
6.1將0.025、0.1、0.25、0.5、1、2、5mg/LNaNO2標准溶液分別加入裝有固體格林試劑的速測管,蓋蓋將試劑搖溶,10min後與標准色板進行對比,其含量與色板上的色階標識含量應當相同或相近。