溴代丁二醯亞胺的液相檢測方法

① 進行氣相色譜，液相色譜分析時常用的衍生化方法有哪些

1.硅烷化衍生化方法
硅烷化衍生化方法是氣相色譜樣品處理中應用最多的方法，它是利用質子性化合物（如醇，酚，酸，胺，硫醇等）與硅烷化試劑反應，形成揮發性的硅烷衍生物。硅烷化反應一般在數分鍾內即可完成。
能進行硅烷化的化合物反應活性一般為：醇>酚>羧酸>胺>醯胺，反應活性還受空間位阻的影響，其醇的反應活性為伯醇>仲醇>叔醇，胺的反應活性為：伯胺>仲胺。

2. 酯化衍生化方法
有機酸由於極性較強，易產生嚴重的拖尾現象，而且大多數有機酸揮發性差，熱穩定性也較低。因此，許多有機酸（特別是長碳鏈的有機酸）在進行氣相色譜分析之前都要衍生為相應的酯。常用的酯化方法有以下一些。
（1）甲醇法。有機酸與甲醇在催化劑的存在下加熱，可以發生酯化反應，生成有機酸的甲酯。當催化劑使用H2SO4、HCl時，需要迴流，反應時間較長。若用三氟化硼作催化劑，反應可在室溫下完成，通常是將三氟化硼通入甲醇中配製酯化劑，然後再進行酯化反應。
（2）重氮甲烷法。重氮甲烷可與有機酸反應，生成有機酸的甲酯，放出氮氣。
此方法簡便有效，反應速度快，轉化率高，很少有副反應，不引入雜質，但反應要在非水介質中進行。反應條件雖溫和，但重氮甲烷不穩定，有爆炸性，有毒（致癌），制備和使用時要特別小心。常溫下酚羥基可與重氮甲烷緩慢反應，但在0℃以下時可避免酚羥基反應。
（3）三氟乙酸酐法。在三氟乙酸酐的存在下有機酸和酸可以反應生成酯。此法特別適於空間位阻較大的有機酸和醇或酚的酯化。
（4）其他酯化方法。為了提高方法的靈敏度和選擇性，有時需要制備甲酯以外的酯，這些酯化方法有的類似於甲酯化反應，如以重氮乙烷、重氮丙烷、重氮甲苯代替重氮甲烷，可製得相應的酯。而且這些試劑穩定性好、爆炸性小。用BF3的丙醇、丁醇或戊醇溶液與有機酸反應，也可制備相應的丙酯、丁酯或戊酯。

3. 醯化衍生化方法
醯化能降低羥基、氨基、巰基的極性，改善這些化合物的色譜性能（減少峰的拖尾），並能提高這些化合物的揮發性，也能增加某些易氧化化合物（如兒茶酚胺）的穩定性。當醯化時引入含有鹵離子的醯基時，還可提高使用電子捕獲檢測器（ECD）的靈敏度。常用的醯化試劑有醯鹵、酸酐和反應活性的醯化物（如乙酸咪唑）。
常用的醯化方法有以下一些。
（1）乙醯化法。標準的乙醯化法是將樣品溶於氯仿（5ml）中，與0.5ml 乙酸酐和1ml乙酸在5℃反應2-6h，真空除去剩餘試劑。還可以乙酸鈉為鹼性催化劑，以乙酸酐為乙醯化試劑進行乙醯化反應，用於糖類的分析。吡啶、三乙胺、甲基咪唑等也可作為鹼性催化劑。乙醯化反應通常在非水介質中進行，但胺類和酚類化合物乙醯化時可在水溶液中進行。
（2）多氟醯化法。常用的多氟醯化試劑是三氟乙醯（TFA），五氟丙醯（PFP）和七氟丁醯（HFB），其反應活性是TFA>PFP>HFB。TFA和PFP的衍生物揮發性較強，而HFP的衍生物ECD靈敏度高。多氟醯化反應的時間除取決於多氟醯化試劑的活性外，還取決於目標化合物的活性。如：麻黃鹼和偽麻黃鹼及其同系物與三氟乙酸酐（TFAA）在60℃時5min可完成反應：三環類抗抑鬱葯物與七氟乙酸酐（HFBA）在60℃時10min 可完成反應：而哌可酸，脯氨酸，谷氨酸，γ - 氨基丁酸的甲酯與HFBA的反應需在120℃時+20min 完成。多數情況氟醯化反應不需溶劑，但也有些需在溶劑中進行。此外，有時還需加鹼性催化劑。如胺和酸的多氟醯化常以苯為溶劑，三乙胺為催化劑；糖類的三氟乙醯化是在三氯甲烷溶劑中，以吡啶為催化劑進行的。

4. 鹵化衍生化方法
在目標化合物中引入鹵原子後可使用ECD檢測器，提高檢測的靈敏度（降低檢測限），同時也可改善揮發性和穩定性，常用的鹵化衍生化方法有以下一些。
（1）鹵素法。用鹵素直接作為衍生化試劑處理樣品，鹵素的作用是加成或取代。
（2）鹵化氫法。常用HCl和HBr為衍生化試劑與不飽和鏈發生加成反應或與羥基發生置換反應。
（3）N - 溴代丁二醯亞胺（NBS 法)。NBS是選擇性很強的鹵化衍生試劑，可使烯丙位的氫原子發生溴代反應。

② 鍖栧︿腑NBS鏄浠涔堟潵鐨勶紵

鍖栧︿腑nbs鏄浠涔堟潵鐨
n-婧翠唬涓佷簩閰頒簹鑳猴紙n-bromosuccinimide
綆縐皀bs
鍙堢Оn-婧翠唬鐞ョ弨閰頒簹鑳恆1-婧-2,5-鍚″挴浜岄叜錛夋槸涓涓寰堟湁鐢ㄧ殑婧村寲鍓,瀹冨叿鏈夐珮搴︾殑閫夋嫨鎬,鍙榪涙敾寮辯殑c鈥攈閿鍗寵繘鏀諱笌鍙岄敭鎴栬嫰鐜鐩歌繛鐨勎-h.緇撴瀯寮忚佸浘涓鏈鍚庝竴涓鍙嶅簲寮忎腑鐨勭涓涓鍙嶅簲鐗.

③ 化學中NBS是什麼來的

合成方法為將0.16莫耳（約16 g）的丁二醯亞胺溶於至於冰的氫氧化鈉溶液中（6.4 g溶入40 mL水中及30 g碎冰）並加入26.38 g的溴（0.165莫耳，約8.5 mL）；

持續攪拌約5分鍾後，過濾並以清水清洗產物，最後將產物以40°C乾燥。此作法產率約為69.5%（約20 g）。

除了沃爾–齊格勒溴化反應使用不純的NBS能有比較高的產率，在進行其他反應時通常不會使用不純的NBS（略黃），這是因為使用不純的NBS可能會產生不可預期的結果。而純化NBS的方法為使用90–95°C 的水（10 g NBS溶入100 mL水中）進行再結晶。

注意事項

相較於溴，NBS是個相對安全的反應試劑，但還是要注意避免吸入體內。純的NBS為白色固體，但會隨時間逐漸分解產生溴，這會使之略帶黃色。NBS應該儲藏在冰箱中。

大部分使用NBS試劑的反應都為放熱反應，所以進行大規模反應的時候應特別注意安全。

(3)溴代丁二醯亞胺的液相檢測方法擴展閱讀：

產品用途

作為有機合成原料，可參與烯烴的羥基化、成醚反應以及內酯化反應；同時還可用作鑒別伯、仲、叔醇的試劑；還用於光度法測定與其他黃酮類化合物共存的櫟精；

作為溴化劑，常用於烯丙基、苄基的自由基溴化反應，酮、芳香化合物或雜環化合物的親電溴化反應，用於調節低能溴化反應；它常與二甲基甲酸胺.或二甲基亞碸一起，作為更有效的溴化劑使用；

醫葯行業中用作醫葯中間體，可合成溴乙腈葯物；

用於生產橡膠助劑、橡膠製品附加劑；

農葯工業中用於合成噻菌靈，還可用作水果保鮮劑以及防腐、防霉劑等。