⑴ 水分含量檢測國標
1、GB 5009.3-2010《食品安全國家標准 食品中水分的測定》
2、GB/T 12087-2008《澱粉水分測定 烘箱法》
3、GB/T 18798.3-2008《固態速溶茶 第3部分:水分測定》
4、GB/T 21305-2007《穀物及穀物製品水分的測定 常規法》
5、GB/T 5497-1985《糧食、油料檢驗 水分測定法》
6、GB/T 8304-2013《茶 水分測定》
7、GB/T 12729.6-2008《香辛料和調味品 水分含量的測定(蒸餾法)》
8、GB/T 9695.15-2008《肉與肉製品 水分含量測定》
9、GB/T 8858-1988《水果、蔬菜產品中干物質和水分含量的測定方法》
10、SN/T 0919-2000《進出口茶葉水分測定方法》
國家標准(national standard)簡稱國標,是指由國家標准化主管機構批准發布,對全國經濟、技術發展有重大意義,且在全國范圍內統一的標准。國家標準是在全國范圍內統一的技術要求,由國務院標准化行政主管部門編制計劃,協調項目分工,組織制定(含修訂),統一審批、編號、發布。
法律對國家標準的制定另有規定的,依照法律的規定執行。國家標準的年限一般為5年,過了年限後,國家標准就要被修訂或重新制定。此外,隨著社會的發展,國家需要制定新的標准來滿足人們生產、生活的需要。因此,標準是種動態信息。
⑵ 食品保藏的食品水分國標測定方法
食物中水的存在形式為三類,即游離水,吸附於蛋白質、澱粉及細胞膜上的水,其餘是與糖及鹽類結合的水。一般樣品用烘乾法測定水分都採用105℃,主要原因是非游離水分都不能在100℃以下烘乾。但是象水果和糖類等含糖多的食物不宜在105℃烘乾,因糖在高溫時容易分解,尤其是果糖。所以測定含糖高的食品時都採用減壓低溫烘箱乾燥法,用烘乾法測定的水分中還包括 有少量芳香油,醇及有機酸等物質。
2.適用范圍 GB5009.2-85本法適用於在95~105℃下,不含或含其他揮發性物質甚微的食品及飼料的測定。 3.儀器 電子天平電熱恆溫乾燥箱玻璃乾燥器(硅膠乾燥劑) 4.操作步驟 將樣品磨細或切碎。在已稱得重量的玻璃皿內稱入樣品2~10g,將玻璃皿同樣品置於溫度預先調節至105℃的烘箱內,乾燥4小時。然後用坩堝鉗將玻璃皿放入乾燥器內,待降至室溫後稱重。然後再將玻璃皿置於105℃的烘箱內,乾燥2小時。乾燥後用坩堝鉗將玻璃皿放入乾燥器內,降至室溫後稱重。需測至恆重為止。 5.計算 烘前玻璃皿及樣品重量-烘後玻璃皿及樣品重量×100 水分%= 樣品重量 6.注意事項 (1)烘乾法測定水分可用不同溫度和不同時間進行乾燥。如糧食可在130℃烘1小時,其結果與105℃烘4小時一致。 (2)蔬菜樣品在購到後必須
⑶ 水分測定國家標准
水分測定是食品分析重要項目之一,具有十分重要的意義。2017年3月1日開始正式實施,標准包括直接乾燥法、減壓乾燥法、蒸餾法、卡爾·費休法等4種測定水分的方法。
一、直接乾燥法
基本原理:利用食品中水分的物理性質,在101.3kPa(一個大氣壓)、溫度101℃~105℃下採用揮發方法測定樣品中乾燥減失的重量,包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發的物質,再通過乾燥前後的稱量數值計算出水分的含量。
二、減壓乾燥法
基本原理:利用食品中水分的物理譽譽性質,在慶派段達到40kPa~53kPa壓力後,加熱至60℃± 5℃,採用減壓烘乾方法,去除試樣中的水分,再通過烘乾前後的稱量數值,計算出水分含量。
三、蒸餾法
基本原理:將食品中水分與甲苯或二甲苯混合後共同蒸出,收集餾出液於接收管內,分層後讀出水層的體積,然後計算出水分含量。
四、卡爾·費休法
基本原理:根據碘能與水和二氧化硫發生化學反應,在有吡啶和甲醇共存時,1mol碘只與1mol水作用。卡爾·費休水分測定法又分為庫侖法和容量法。其中容量法測定的碘是作為滴定劑加入的,滴定劑中碘的濃度是已知的,根據消耗滴定劑的體積,計算消耗碘的量,從而計量出被測物質水的含量。
五、標准應用注意事項
一是在確定方法時,要充分理解各方法的基本原理,充分結合樣品特性、原輔料、水分含量估算等選擇方法,特別要關注的是如味精、糖果、含揮發性特性原料的產品、VC豐富的產品等。
二是樣品取樣後要盡快測定,避免樣品吸潮,特別注意樣品的粒度、均勻性等都會對結果產生影響。
三是採用直接乾燥法或減壓乾燥法,要注意在乾燥過程中防止鐵銹、灰塵等異物落入樣品中導致結果不準確。
四是注意有效位數,依據方法和不同水分含量進行確定,大部分情況下是水分含量≥1g/100g時,計算結果保留三羨卜位有效數字;水分含量<1g/100g時。
法律依據
《中華人民共和國食品安全法》
第二十六條 食品安全標准應當包括下列內容:
(一)食品、食品添加劑、食品相關產品中的致病性微生物,農葯殘留、獸葯殘留、生物毒素、重金屬等污染物質以及其他危害人體健康物質的限量規定;
(二)食品添加劑的品種、使用范圍、用量;
(三)專供嬰幼兒和其他特定人群的主輔食品的營養成分要求;
(四)對與衛生、營養等食品安全要求有關的標簽、標志、說明書的要求;
(五)食品生產經營過程的衛生要求;
(六)與食品安全有關的質量要求;
(七)與食品安全有關的食品檢驗方法與規程;
(八)其他需要制定為食品安全標準的內容。
⑷ 水分測定國家標准
水分測定的國家標准有什麼談中?
水分測定的國標有哪些?
1、GB 5009.3-2010《食品衛生安全國家標准 食品類中水分的測定》
2、GB/T 12087-2008《木薯澱粉水分測定 烘乾箱法》
3、GB/T 18798.3-2008《固體速溶茶 第3一部分:水分測定》
4、GB/T 21305-2007《谷類及穀物產品水分的測定 基本法》
5、GB/T 5497-1985《糧食作物、燃料檢測 水分測定法》
6、GB/T 8304-2013《茶 水分測定》
7、GB/T 12729.6-2008《調味料和調味品 水分成分的測定(蒸餾法)》
8、GB/T 9695.15-2008《肉與肉食品 水分成分測定》
9、GB/T 8858-1988《新鮮水果、蔬菜水果商品中干物質和水分成分的測定方式》
10、SN/T 0919-2000《進出口貿易茶水分測定方式》
國家標准(national standard)通稱國家標准,就是指由國家標准化主管部門准許公布,對全國經濟、技術性發展趨勢有積極意義,且在國內范疇內統一的標准。國家標準是在全國各地范疇內統一的技術標准,由國務院辦公廳標准化行政部門部門定編方案,融洽項目分工,機構制訂(含修定),統一審核、序號、公布。
法律法規對國家標準的制訂另有規范的,按照法律法規乎侍指的要求實行。國家標準的期限一般為5年,過去了期限後,國家標准就需要被修定或制定。除此之外,伴隨著時代的發展趨勢,國家必須確立歲配新的標准來達到我們生產製造、日常生活的必須。因而,標準是種動態性信息內容。
⑸ 國標水分的檢測方法
水分測定方法有許多種,我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常採用的水份測定方法如下:
1、熱乾燥法:
① 常壓乾燥法(此法用的廣泛);
② 真空乾燥法(有的樣品加熱分解時用);
③ 紅外線乾燥法(此法用的廣泛);
④ 真空器乾燥法(乾燥劑法);
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
下面我們分別講述測定水分的方法。
一、常壓乾燥法
1、特點與原理
⑴特點:此法應用zui廣泛,操作以及設備都簡單,而且有相當高的度。
⑵原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量,而不完全是水。
2、乾燥法必須符合下列條件(對食品而言):
⑴水分是*揮發成分
這就是說在加熱時只有水分揮發。例如,樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法,這些都有揮發成分。
⑵水分揮發要完全
對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固,不宜排除,有時樣品被烘焦以後,樣品中結合水都不能除掉。因此,採用常壓乾燥的水分,並不是食品中總的水分含量。
⑶食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
例:還原糖+氨基化合物△→ 變色(美拉德反應)+H2O↑
還有H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸鈉)+2H2O+2CO2
發酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不適應
只看符合上面三點就可採用烘箱乾燥法。烘箱乾燥法一般是在100~105℃下進行乾燥。
我們講的上面三點,應該是具體的具體分析,對於一個分析工作人員,或者是一個技術員,雖然乾燥法必須符合三點要求,那麼我們在只有烘箱的情況下,而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點,難道就不測水分嗎?
例如,啤酒廠要經常測啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易揮發的芳香油。這一點不符合我們的*點要求,如果用烘箱法烘,揮發物與水分同時失去,造成分析誤差。此外,啤酒花中的α—酸在烘乾過程中,部分發生氧化等化學反應,這又造成分析上的誤差,但是一般工廠還是用烘乾法測定,他們一般採取低溫長時間(80~85℃烘4小時),或者高溫短時(105℃烘1小時)
所以應根據我們所在的環境和條件選擇合適的操作條件,當然我們應該首先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤差。
3、烘箱乾燥法的測定要點
⑴取樣(稱樣)
在采樣時要特別注意防止水分的變化,對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在稱量時要迅速,否則越稱越重。
⑵乾燥條件的選擇
三個因素:①溫度;②壓力(常壓、真空)乾燥;③時間。
一般是溫度對熱不穩定的食品可採用70~105℃;溫度對熱穩定的食品採用120~135℃。
4、操作方法
清洗稱量皿→烘至恆重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小時→於乾燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恆重(兩次重量差不超過0.002g即為恆重)
*油脂或高脂肪樣品,由於脂肪氧化,而後面一次重量反而增加,應以前一次重量計算。
*對於易焦化和容易分解的食品,可以選用比較低的溫度或縮短乾燥時間。
*對於液體與半固體樣品,要在稱量皿中加入海砂,使樣品疏鬆,擴大蒸發的接觸面,並且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜,造成水分不易出來,另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。
計算:水分= G2- G1 / W
固形物(%)=100 -水分%
G1 —— 恆重後稱量皿重量(g)
G2 —— 恆重後稱量皿和樣品重量(g)
W —— 樣品重量(g)
固形物 —— 指食品內將水分排除以後的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。
5、烘箱乾燥法產生誤差的原因
⑴樣品中含有非水分易揮發性物質(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
⑵樣品中的某些成分和水分的結合,使測的結果偏低(如蔗糖水解為二分子單糖),主要是限制水分揮發;
⑶食品中的脂肪與空氣中的氧發生氧化,使樣品重量增重;
⑷在高溫條件下物質的分解(果糖對熱敏感);
果糖C6H12O6大於70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被測樣品表面產生硬殼,妨礙水分的擴散;尤其是對於富含糖分和澱粉的樣品;
⑹烘乾到結束樣品重新吸水。
二、真空乾燥法
1、原理:利用較低溫度,在減壓下進行乾燥以排除水分,樣品中被減少的量為樣品的水分含量。
本法適用於在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。
2、操作方法
准確稱2.00~5.00g樣品→於烘至恆重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小時→於乾燥皿冷卻→稱至恆重
計算:水分= G / W
G —— 樣品中乾燥後的失重(g)
W —— 樣品重量(g)
真空乾燥法測水分,一般用於100℃以上容易變質、破壞或不易除去結合水的樣品,如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可採用真空乾燥法測定水分。
三、蒸餾法測定水分(迪安—斯達克)
蒸餾發出現在二十世紀初,當時它採用沸騰的有機液體,將樣品中水分分離出來,此法直到如今仍在適用。
1、原理:把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱,試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發,把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到樣品的水分含量。
2、步驟
准確稱2.00~5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50~75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數
計算:
水分=V/W
V —— 刻度管中水層的容量ml
W —— 樣品的重量(g)
3、常用的有機溶劑及選擇依據
常用的有機溶劑有比水清的,也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸點 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
選擇依據:對熱不穩定的食品,一般不採用二甲苯,因為它的沸點高,常選用低沸點的有機溶劑,如苯。對於一些含有糖分,可分解釋放出水分的樣品,如脫水洋蔥和脫水大蒜可採用苯,要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。
4、蒸餾法的優缺點
優點:
⑴熱交換充分
⑵受熱後發生化學反應比重量法少
⑶設備簡單,管理方便
缺點:
⑴水與有機溶劑易發生乳化現象
⑵樣品中水分可能完全沒有揮發出來
⑶水分有時附在冷凝管壁上,造成讀數誤差
對分層不理想,造成讀數誤差,可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。
這種方法用於測定樣品中除水分外,還有大量揮發性物質,例如,醚類、芳香油、揮發酸、CO2等。目前AOAC規定蒸餾法用於飼料、啤酒花、調味品的水分測定,特別是香料,蒸餾法是*的、公認的水分檢驗分析方法。
四、卡爾—費休法
眾所周知,卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法,這種方法自從1935年由卡爾費休提出後,一直採用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配製而成,並且國際標准化組織把這個方法定為國際標准測微量水分,我們國家也把這個方法定為國家標准測微量水分。
1、原理:在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應是個可逆反應,當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩定,能與水發生反應,消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩定,我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(無水)→ 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應寫成總反應式為:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據,但實際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應完畢後多餘的游離碘呈現紅棕色,即可確定為到達終點。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡爾費休試劑的配製與標定
若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數比例為
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決於碘的濃度。新配製的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由於試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的,較高消耗了一部分碘。
這也說明了配製這種試劑要單獨配,分甲乙兩種試劑並且分別貯存,臨用時再混合,而且要標定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
這種方法對試劑要求嚴格,要求甲醇、吡啶都是無水的,並且要求有KF水分測定儀(上海化工研究所制)
配製:
稱85gI2→於乾燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→於冰水浴冷卻→通乾燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→於暗處24小時後標定使用
標定:
先加50ml無水甲醇→於反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點(即指針到達一定刻度,不記錄KF試劑用量)→保持一分鍾→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水(相當於0.01g水)→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄
F =G*10