工業乙酸鈣含量檢測方法

A. 工業醋酸的含量測定

工業醋酸就是乙酸。

乙酸含量的測定：滴定法

試劑：酚酞指示液：5g/L、氫氧化鈉標准溶液：1mol/L

原理：以酚酞為指示液，用氫氧化鈉標准滴定溶液中和滴定，計算時扣除甲酸含量。

操作步祥基驟：

用具塞稱量瓶稱取約2.5g試樣，（精確至0.0002g），置於250ml錐形瓶中，加50ml無二氧化碳水，並將稱量瓶蓋搖開，滴加0.5ml 酚酞指示液，用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定至微粉紅色，保持5s不褪色為終點。
計算結果
乙酸的質量分數W1，數值以%表示，按式（1）計算：

式中：
V——試樣消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積，單位 為 ml ；

C——氫氧化鈉標准滴定溶液的濃度,單位 mol/L ；

m——試樣的質量的數值，單位 g ；
M1——乙酸的摩爾質散高量，單位 g/mol（M1=60.05）；

1.305——甲酸換算為乙酸的換算系數；
W2——測得的甲酸的質量分數，數值以%表示。

沖宴尺取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.15%

B. 工業水中鈣鎂離子的測定方法

巧了,我也是.聽說過水體硬度的測定嗎,水體硬度包括鈣硬度和鎂硬度,按照該方法,先測鈣鎂離子的含量,然後換算就可以了.以下摘抄的水體硬度的測定方法,其實你自己看參考資料是最好的.
110 總硬度的測定
——EDTA滴定法
本方法適用於循環冷卻水和天然水中總硬度的測定。
1．原理
在pH=10時，乙二胺四乙酸二鈉(簡稱EDTA)和水中的鈣鎂離子生成穩定絡合物，指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡合物，其穩定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡合物，當用EDTA滴定接近終點時，EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離，溶液由酒紅色變為蘭色，即為終點。其反應如下：
Mg2++Hlnd2- Mglnd-+H+
Mglnd-+H2Y2- MgY2-+H++Hlnd2-
Ca2++Hlnd2- Calnd-+H+
Calnd-+H2Y2- CaY2-+H++Hlnd2-
式中Hlnd2-——鉻黑T指示劑（藍色）；
Mglnd-——鎂與鉻黑T的絡合物（酒紅色）；
H2Y2-——乙二胺四乙酸離子（無色）。
2．試劑
2．1 6mol/L鹽酸溶液。
2．2 10%氨水：量取440mL氨水，稀釋至1000mL。
2．3 1+1三乙醇胺溶液
2．4 鉻黑T指示劑
稱取0.5g鉻黑T和4.5g鹽酸羥胺，溶於100mL95%乙醇中，儲於棕色瓶中。
2．5 pH=10氨－氯化銨緩沖溶液。
稱取54g氯化銨，溶於200mL水中，加350mL氨水，用水稀釋1000mL。
2．6 0.01mol/L EDTA標准溶液。
2．6．1 配製
稱取乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2�6�12H2O)3.72g溶於1000mL水中，搖勻。
2．6．2 標定
稱取0.2g於800℃灼燒至恆重的基準氧化鋅(稱重至0.0002g)。用少許水濕潤，加2mL 6mol/L鹽酸溶液至樣品溶解，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度。吸取此溶液20mL，移入 250mL錐形瓶中，加30mL水，用10%氨水中和至pH7～8（稍有氨味），加5mL氨一氯化銨緩沖溶液，加2～4滴鉻黑T指示劑，用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變為天藍色。同時做空白試驗。
2．6．3 計算
EDTA標准溶液摩爾濃度M（摩爾／升），按下式計算：

式中：G——氧化鋅的重量，克；
V1—— EDTA溶液的用量，毫升；
V 0 ——空白試驗EDTA溶液用量，毫升；
81.39——氧化鋅摩爾質量，克／摩爾。
3．儀器
3．1 滴定管：25mL酸式。
4．分析步驟
4．1 吸取水樣50mL，移入250mL錐形瓶中，加入5mL氨-氯化銨緩沖溶液，2－4滴鉻黑T指示劑，用0.01mol/L EDTA標准溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色即為終點。
5．分析結果的計算
水樣中總硬度含量X(毫克／升，以CaCO3計 )，按下式計算：

式中：V——滴定時EDTA標准溶液消耗體積，毫升；
M——EDTA標准溶液濃度，摩爾／升；
VW——水樣體積，毫升；
100.08——碳酸鈣摩爾質量，克／摩爾。
6．注釋
6．1 若水樣中有鐵、鋁干擾測定時，加1+1三乙醇胺1～3mL加以掩蔽。
6．2 若水樣中有少量的鋅離子時，取樣後可加β－氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽，若鋅含量高，可另測鋅含量，而後從總硬度中減去。
6．3 若測定中有返色現象，可將水樣經中速濾紙干過濾，除去懸浮的碳酸鈣。
7．允許差
水中總硬度在300mg/L(以CaCO3計)時，平行測定兩結果差不大於3.5mg/L。
8．結果表示
取平行測定兩結果算術平均值，作為水樣的總硬度含量。

111 鈣離子的測定
甲 EDTA滴定法
本方法適用於循環冷卻水和天然水中鈣離子的測定。
1．原理
鈣黃綠素能與水中鈣離子生成瑩光黃綠色絡合物，在pH>12時，用EDTA標准溶液滴定鈣，當接近終點時，EDTA奪取與指示劑結合的鈣，溶液瑩光黃綠色消失，呈混合指示劑的紅色，即為終點。
2．試劑
2．1 1+1鹽酸溶液。
2．2 20%氫氧化鉀溶液。
2．3 鈣黃綠素酚酞混合指示劑
稱取鈣黃綠素0.2g和酚酞0.07g置於研缽中，再加入20g氯化鉀，研細混勻，貯於廣口瓶中。
2．4 0.01mol/L EDTA標准溶液。
同總硬度的測定。
3．儀器
3．1 滴定管：25mL。
3．2 移液管：5mL。
4．分析步驟
吸取經中速濾紙過濾的水樣50mL，移入250mL錐形瓶中，加入1+1鹽酸3滴，混勻，加熱煮沸半分鍾，冷卻至50℃以下加5mL20%氫氧化鉀溶液，再加約80mg鈣黃綠素酚酞混合指示劑，用0.01mol/L EDTA標准溶液滴定至瑩光黃綠色消失，出現紅色即為終點。
5．分析結果的計算

C. 鈣制劑中鈣含量的測定

【摘要】 對EDTA測定Ca2+的不同方法進行了實驗比較，並從溶液配製、所用指示劑、氫氧化鈉加入量等方面進行了深入討論，完善和優化了EDTA測定Ca2+的實驗測定方法。該法適用於鋰鈣質量比≤1的天然水、地下水和鹵水樣品中鈣的容量法測定。
【關鍵詞】 容量法；EDTA；鈣；鈣指示劑
在天然地表水、地下水和油氣田水中，通常含有豐富的Ca2+，其含量測定一般常採用EDTA容量法測定。但已有的文獻中關於EDTA絡合滴定法測定Ca2+的方法，存在著一定的差異。本文主要從溶液配製、所用指示劑、加鹼量（pH值）等三個方面，對不同的實驗方法進行了對比研究。以該法結果在滴定分析允許的0.3%相對誤差范圍內，且更便於觀察和易於應用為前提，完善和優化了EDTA容量法測定鈣的實驗方法。
1 實驗部分
1.1 試劑和溶液
鈣標准溶液1，2：基準CaCO3(天津市光復精細化工研究所，批號：20050531)在烘箱中180℃灼燒4 h，取出置於乾燥器中。冷卻至室溫後，准確稱取4.993 9、2.503 9 g，用二次蒸餾水分別轉入1 000、500 mL容量瓶中，搖勻，放置一晝夜，稀釋至刻度，Ca2+含量分別為1.999 7、2.005 3 mg/mL。
2 mol/L NaOH溶液：取NaOH飽和溶液50 mL，再用水稀釋至500 mL，溶液保存於塑料瓶內。
鈣指示劑1：5%固體混合物指示劑。稱取5 g鈣指示劑和NaCl(A R)試劑95 g，於玻璃研缽里小心混合並研細，然後盛於廣口棕色瓶里保存〔1〕。鈣指示劑2：0.5%液體指示劑。稱取0.5 g鈣指示劑，溶解於50 mL丙酮中，加50 mL水，搖勻，放入棕色滴瓶中備用。鈣指示劑3：0.5%液體混合物指示劑。稱取0.5 g已研磨好的固體指示劑（鈣指示劑：氯化鈉質量比為1∶19），溶解於50 mL丙酮中，加50 mL水，搖勻，放入棕色滴瓶中備用。
EDTA標准溶液：稱73.81 g乙二胺四乙酸二鈉(AR)溶於水中，分別用鈣標准溶液1和鈣標准溶液2標定，其濃度為0.049 62 mol/L。其它溶液按常規配製，實驗所用水均為經電滲析脫鹽、混合床離子交換樹脂處理後的二次蒸餾水，其電導率≤1.2×10-4 S/m。
1.2 實驗方法
取一定量鈣標准溶液於錐形瓶中(m1/mg)，加入一定量的2 mol/L 的NaOH溶液，加入指示劑，用水稀釋至50 mL，用EDTA標准溶液滴定至酒石紅色突變為天青色。計算實驗值與理論值的誤差，並比較計算結果是否在滴定分析允許的誤差范圍內。
Er=m1-c1V1M
式中：Er為誤差，單位%；m1為移取鈣標准溶液的質量，單位：mg；c1為EDTA的濃度，單位mol/L；M為鈣的相對原子質量；V1為EDTA的滴定體積，單位：mL。
2 結果與討論
2.1 鈣基準物質的處理方法
本法中採用的鈣基準物質為碳酸鈣。常見的EDTA滴定鈣的幾種方法中，碳酸鈣基準物質的溶液配製可分為兩類：① 將乾燥恆質量後的碳酸鈣基準物質，用少量水轉入容量瓶中，然後逐滴加入1∶1的HCl溶液，不斷振盪，使其完全溶解，再用水稀釋至刻度，搖勻〔1〕；② 取乾燥恆質量後的碳酸鈣基準物質於燒杯中，加少量水潤濕，蓋上表面皿；取1∶1 HCl分數次加入，邊加邊搖動使之完全溶解，再加入蒸餾水，將溶液煮沸，逐去二氧化碳；冷卻後，沖洗表面皿，將溶液定量轉入容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻〔2〕。上述不同方法的實驗結果對比見表1。
對於方法1，實驗探討了容量瓶里殘留的CO2是否影響滴定實驗，結果見表2。由表2可見，方法1實驗結果符合誤差要求，因此本實驗中的鈣基準溶液採用方法1配製。表1 溶液不同配製方法的結果比較表2 不同溶液測定Ca2+的結果比較
2.2 不同指示劑對鈣測定結果的影響
早期用於測定鈣的金屬指示劑主要為紫尿酸銨，近年來則多採用鈣指示劑。鈣指示劑化學名稱為2�羥基�1(2�羥基�4�磺基�1�萘偶氮)�3�萘甲酸，又稱鈣紅，NN指示劑，是一種黑色粉末，使用時根據配製方法不同有固體和液體之分。
常用的幾種指示劑及配製方法見上述試劑部分。使用不同指示劑進行測定的分析結果見表3，各指示劑用量及使用情況見表4。由表3可見，使用該三種指示劑，均可對Ca2+進行容量分析，測定結果在滴定分析允許的0.3%誤差范圍內。但由於表4所述的原因，本文使用更為方便的指示劑2，即0.5%的液體指示劑。表3 不同指示劑對Ca2+測定結果的影響表4 各指示劑用量及實驗結果比較
2.3 氫氧化鈉的加入量
移取20 mL試樣於錐形瓶中，分別加入2 mol/L NaOH溶液 0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、5.0、7.0mL，採用0.5%液體指示劑為指示劑，實驗結果見表5。由表5可見，在試樣中分別加入2 mol/L的NaOH溶液0.5、1.0、1.5 mL，即溶液pH≤9時，實驗測定值與真實值的誤差較大，尤其是pH＜9時，誤差已大大超過滴定分析允許的誤差；而分別加入2 mol/L 的NaOH溶液為2.0、3.0、5.0、7.0 mL時，發現溶液的pH在12～14之間，此時，實驗測定值與真實值的誤差，符合滴定分析的實驗要求≤0.3%。但由表5可以看出，加入的NaOH量太多時，誤差有變大的趨勢，且隨著NaOH的不斷加入，溶液渾濁現象嚴重，易吸附指示劑，不易辨色。故本文選擇2 mL作為加入NaOH溶液最為適宜的加入量，該加入量與文獻〔1〕的結論一致。表5 加入不同NaOH體積量對測定Ca2+的影響
3 結 論
通過系列的實驗對比研究，完善和優化後的EDTA容量法測定鈣的分析方法為：取一定量樣品於錐形瓶中（V），加水稀釋至30 mL左右，邊搖邊滴加2 mol/L NaOH至溶液出現混濁時，滴加4滴0.5%液體指示劑，用EDTA標准溶液適量滴定後，再補加2 mol/L的NaOH溶液2 mL，繼續滴定至酒石紅色突變為天青色即為終點，記錄EDTA溶液的耗量（V1），計算式為：
ρ(Ca2+)/(mg/L)=c1V1m／V
式中：c1為EDTA的濃度，單位mol/L；V1為EDTA的滴定體積，單位mL；m為鈣的相對原子質量；V為樣品溶液的量，單位mL。
本法主要適用於地表水、地下鹵水、油田水中鋰鈣質量比≤1的水樣中Ca2+的准確測定，誤差可保證在±0.3%以內。對於含鋰鹵水樣品，當其鋰鈣質量比≥1時，鹵水中鋰離子將嚴重干擾EDTA容量法測定鈣，有關研究結果另文介紹。
【參考文獻】
〔1〕中國科學院青海鹽湖研究所分析室. 鹵水和鹽的分析方法〔M〕.2版.北京：科學出版社,1988：52-54.