銻的檢測方法

㈠ 如何快速測定鋅精礦中的鍺，銻，砷

（一）鋅焙燒礦浸出的目的
濕法煉鋅浸出過程，是以稀硫酸溶液（主要是鋅電解過程產生的廢電解液）作溶劑，將含鋅原料中的有價金屬溶解進入溶液的過程。其原料中除鋅外，一般還含有鐵、銅、鎘、鈷、鎳、砷、銻及稀有金屬等元素。在浸出過程中，除鋅進入溶液外，金屬雜質也不同程度地溶解而隨鋅一起進入溶液。這些雜質會對鋅電積過程產生不良影響，因此在送電積以前必須把有害雜質盡可能除去。在浸出過程中應盡量利用水解沉澱方法將部分雜質（如鐵、砷、銻等）除去，以減輕溶液凈化的負擔。
浸出過程的目的是將原料中的鋅盡可能完全溶解進入溶液中，並在浸出終了階段採取措施，除去部分鐵、硅、砷、銻、鍺等有害雜質，同時得到沉降速度快、過濾性能好、易於液固分離的浸出礦漿。
浸出使用的鋅原料主要有硫化鋅精礦（如在氧壓浸出時）或硫化鋅精礦經過焙燒產出的焙燒礦、氧化鋅粉與含鋅煙塵以及氧化鋅礦等。其中焙燒礦是濕法煉鋅浸出過程的主要原料，它是由ZnO和其他金屬氧化物、脈石等組成的細顆粒物料。焙燒礦的化學成分和物相組成對浸出過程所產生溶液的質量及金屬回收率均有很大影響。
（二）焙燒礦浸出的工藝流程
浸出過程在整個濕法煉鋅的生產過程中起著重要的作用。生產實踐表明，濕法煉鋅的各項技術經濟指標，在很大程度上決定於浸出所選擇的工藝流程和操作過程中所控制的技術條件。因此，對浸出工藝流程的選擇非常重要。

㈡ 鑄鐵中銻元素如何分析需要化學分析操作規程銻元素如何測定

國家標准分析方法：GB/T 223.47─1994《鋼鐵及合金化學分析方法載體沉澱-鉬藍光度法測定銻量》。
分析方法：分光光度法。
1．方法要點
試樣以鹽酸溶解，在c(HCl)=10mol／L鹽酸介質中，以氯化亞錫將五價銻還原成三價，三價鐵還原成二價。再用亞硝酸鈉氧化銻成五價，過量的亞硝酸鈉以尿素破壞，所生成的
SbCl6-配合陰離子與孔雀綠形成綠色配合物，用苯萃取，以光度法測定銻含量。
2．主要反應

3．試劑
(1)鹽酸溶液(5+1)。
(2)硝酸(濃)。
(3)氯化亞錫溶液(10％)稱取5g氯化亞錫溶於50mL(5千1)鹽酸溶液中。
(4)亞硝酸鈉溶液(10％)。
(5)尿素溶液稱取100g尿素溶於100mL水中。
(6)磷酸溶掖(1+5)。
(7)苯。
(8)孔雀綠溶液(0.2％)。
(9)銻標准溶液 稱取0.2743g酒石酸銻鉀(優級純)，溶於40mL_硫酸溶液(1+1)中，移入1000mL容量瓶中，加160mL硫酸溶液(1+1)，以水稀釋近刻線，冷卻至室溫後再以水稀釋至刻線．搖勻，此溶液每mL含0.1mg銻。
吸取10mL銻標准溶液於100mL容量瓶中，以鹽酸溶液(5+1)稀釋至刻線，搖勻。此溶液1mL含0.0lmg銻。
4．分析步驟
稱取試樣0.1000g於125mL三角瓶中，加7mL鹽酸溶液，徐徐加熱溶解。溶完後滴加濃硝酸至溶液清亮為止，加熱煮沸1～2min，冷卻後滴加氯化亞錫溶液至三價鐵黃色消失後再過量2滴，搖勻。靜置30s～1min，加3mL亞硝酸鈉溶液，充分搖動1min，靜置1min後，加1.5mL尿素溶液，25mL磷酸溶液．搖勻後立即移人125mL分液漏斗中。准確加入10mL苯，10滴孔雀綠溶液，充分搖動2min，靜置分層。放出水相，然後以濾紙(內放少量脫脂棉)過濾，脫除殘余的水。在波長610nm處以苯作空白，用1cm比色皿測其吸光度。
5．標准曲線的繪制
稱取0.1000g純鐵六份於6個125mL錐形瓶中，然後分別加入0，0.1，0.3，0.5，0.7，1mL銻標准溶液。然後按分析步驟進行。根據苯萃取液的吸光度和銻的含量繪成工作曲線。
6．附註
(1)試樣在溶解過程中有一部分銻成為四價狀態，而亞硝酸鈉只能將三價銻氧化成五價銻，不能氧化四價銻。因此必須用氯化亞錫將銻還原成三價後再以亞硝酸鈉氧化。
(2)氧化時，c(HCl)為6～9mol／L。
(3)若三價鐵有嚴重干擾時，可加磷酸消除。
(4)五價銻配合陰離子能部分水解，因此加磷酸後應立即萃取。
(5)銻標准溶液以鹽酸溶液(1+1)稀釋後只能穩定一個月，改為鹽酸溶液(5+1)稀釋後可以穩定兩個月。
7．測定范圍
銻含量0.0010％～0.010％。
8．測定誤差：
w(sb)／％ 允許差／％
0.0010～0.0050 0.0003
0.0050～0.01 0.001

㈢ 化學分析法

100mg試樣，用酸分解，氫溴酸除銻，鹼熔後製成鹽酸溶液，測定銅、鉛、鋅、錳、銀、硅、鐵、鋁、鈦、鈣和鎂。銻、硫、砷和錫單獨取樣測定。其分析流程見圖69.4。

圖69.4 輝銻礦化學分析法分析流程圖

試劑

銻標准溶液ρ(Sb)=1.00mg/mL稱取599mg高純Sb₂O₃於200mL燒杯中，加入10mLH₂SO₄後置於電熱板上加熱溶解，稍冷，加入適量(1+1)H₂SO₄，轉入500mL容量瓶中，用(1+1)H₂SO₄稀釋至刻度，搖勻。

溴酸鉀標准溶液c(KBrO₃)=0.005mol/L稱取0.85g分析純溴酸鉀溶於1000mL水中，搖勻。用銻標准溶液標定其濃度。

碘化鉀洗液將2mL850g/LKI溶液與98mL(3+1)HCl混合。

砷混合顯色劑在50mL2.5mol/LH₂SO₄溶液中，依次加30mL25g/L抗壞血酸溶液、15mL5og/L鉬酸銨溶液和5mL54g/L酒石酸銻鉀溶液，搖勻。用時現配。

苯基熒光酮乙醇溶液(0.3g/L)稱取75mg苯基熒光酮於200mL燒杯中，加1mL(1+1)H₂SO₄及適量乙醇溶解，過濾於250mL棕色容量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻。

分析步驟

(1)分析溶液的制備

稱取100mg(精確至0.01mg)試樣於石墨坩堝中，用少許水潤濕，加5mLHCl，搖動，加蓋表面皿後置於電熱板上加熱分解，蒸發至干。再加入3mLHCl，加熱至干後，加5mLHBr、5滴(1+1)H₂SO₄，加熱至冒白煙。再加HBr蒸干，重復幾次，直至銻被除凈，蒸干。殘渣中加入0.5gNaOH及0.1gNa₂O₂熔融，取出。冷卻後，將坩堝放入塑料杯中，加入30mL沸水浸取，洗出坩堝，加熱微沸幾分鍾(或加入幾滴0.2g/L鋨酸鈉溶液加熱除去過氧化氫)。冷卻後，轉入已盛有7mL(1+1)HCl的50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。若不需要測定SiO₂，則可以將試樣在燒杯中直接酸溶，不必要採用鹼熔方法。

(2)銅、鉛、鋅、錳、銀的測定

將溶液(A)直接用原子吸收光譜法測定。

(3)硅的測定

移取5.0mL溶液(A)於25mL容量瓶中，用硅鉬藍光度法測定。

(4)全鐵的測定

移取5.0mL溶液(A)於25mL容量瓶中，用1，10-鄰二氮菲光度法測定;或用溶液(A)直接進行原子吸收光譜法測定。

(5)鋁的測定

移取5.0mL溶液(A)，用鉻天青S-溴化十六烷基吡啶光度法測定。

(6)鈦的測定

移取5.0mL溶液(A)於20mL比色管中，用二安替比林甲烷光度法測定。

(7)鈣和鎂的測定

移取10.0mL溶液(A)於25mL容量瓶中，准確加入2mL100g/LSrCl₂溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用原子吸收光譜法測定。

(8)砷的測定

稱取10mg(精確至0.01mg)試樣於50mL燒杯中，用幾滴水潤濕，加入1mLHNO₃、3mLH₂SO₄，搖動，加蓋表面皿後置於電熱板上加熱分解。蒸發至冒白煙，稍冷，用少許水沖洗燒杯壁，再加熱至冒白煙，取下。冷卻後，轉入60mL分液漏斗中，用水沖洗干凈表面皿和燒杯壁，控制體積為10mL。加入1mL500g/L檸檬酸，滴加三氯化鈦溶液至紫色並過量5滴，再加2mLKI、10mL苯萃取2min。棄去水相，分別用10mL、5mL水反萃取兩次，每次2min。水相放入25mL比色管中，加入0.5mL10g/L碘溶液，置於80℃的水浴中加熱5min，除去殘余苯。取下，趁熱加4mL砷混合顯色劑，用水稀釋至刻度，搖勻。放置30min後，以試劑空白液為參比，在波長730nm處，用3cm比色皿測量吸光度。

校準曲線0～25μgAs。

(9)錫的測定

稱取50mg(精確至0.01mg)試樣於石墨坩堝中，加入1gNaOH及0.2gNa₂O₂，攪勻。放入高溫爐中在600℃熔融15min，取出。冷卻後，將坩堝放入200mL燒杯中，加入5mL200g/L酒石酸溶液、20mL沸水浸取，洗出坩堝，溶液用(1+1)H₂SO₄酸化後移入25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

移取10.0mL試液於60mL分液漏斗中，加1滴1g/L對硝基酚，調至無色。加氫碘酸使其濃度為3mol/L，再加10mL苯萃取2min。棄去水相，分別用5mL、2mL0.5mol/LH₂SO₄反萃取兩次，每次1min。水相放入25mL比色管中，置於70℃的水浴中加熱7min，除去殘余苯。滴加50g/L抗壞血酸至溶液呈無色，加1滴1g/L2，4-二硝基酚，調至無色。加4mL2.5mol/LH₂SO₄，再加2mL50g/L抗壞血酸溶液、1mL20g/L酒石酸、1mL2.5g/L草酸溶液，搖勻。加入3mL50g/LOP溶液，准確加3mL0.3g/L苯基熒光酮溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。30min後用試劑空白作參比，用1cm比色皿，於波長520nm處測量吸光度。

校準曲線0～10μgSn。

(10)銻的測定

稱取20mg(精確至0.01mg)試樣於150mL錐形瓶內，加5mLH₂SO₄，加蓋表面皿後置於電熱板上加熱6min。趁熱加入一小塊濾紙，繼續加熱至溶液呈無色或淡黃色。稍冷，用少許水沖洗錐形瓶內壁並加入20mL水，加熱煮沸除去SO₂。取下，稍冷後加入20mLHCl，用水稀釋至120mL，置於電熱板上加熱至80℃，取下。加入3滴1g/L甲基橙指示劑，用0.005mol/LKBrO₃標准溶液滴定至紅色消失為終點。砷同時被滴定，應從合量中扣除。

(11)硫的測定

稱取50mg(精確至0.01mg)試樣，用硫酸鋇重量法測定。

㈣ 三氧化二銻中的銻含量怎麼測試

用酒石酸溶解測出雜質
然後用99.99-測出雜質得出三氧化二銻含量
三氧化二銻含量除以1.197得出銻含量

㈤ 銻的檢測方法有什麼

這段文字 一定對你很 有啟發：

銻，原子序數51，原子量121.75，元素名來源於英文名，原意是「輝銻礦」。銻在古代就已發現。銻在地殼中的含量為0.0001%，主要以單質或輝銻礦、方銻礦的形式存在。

銻為質脆有光澤的銀白色固體，有兩種同素異形體：黃色變體僅在-90°C以下才穩定；金屬變體是銻的穩定形式。其熔點630.5°C，沸點1750°C，密度6.684克/厘米³。2070°C時銻蒸汽為單原子分子。

銻僅在赤熱時與水反應放出氫氣；高溫時可與氧反應,生成三氧化二銻,為兩性氧化物,難溶於水,但溶於酸和鹼；可與濃硝酸反應。

銻在冶金中主要用於製造合金；銻也用於半導體中；三氧化二銻還可作透明的琺琅質白顏料。