⑴ 可以用薄層色譜法測定黃連中鹽酸小檗鹼的含量嗎
小檗鹼廣泛存在於小檗科等4科10屬的許多植物中,毛莨科、小檗科、防已科與芸香科的一些植物中都有小檗鹼。如果只用小檗鹼對照品,缺乏專屬性,用黃連對照葯材為對照品可以增加方法的專屬性。可以與同科同屬類似植物相區別,避免採用其他含有小檗鹼成分葯材替代黃連而不能鑒別出來的情況發生。 黃連根莖含多種異喹啉類生物鹼,以小檗鹼含量最高,為5~8%,尚含黃連鹼、甲基黃連鹼、巴馬亭、葯根鹼、表小檗鹼及木蘭花鹼等;酸性成分有阿魏酸,氯原酸等。須根含小檗鹼可達5%;黃連葉含小檗鹼1.4%~2.9%。
⑵ 利用薄層色譜對葯物進行鑒別和雜質檢查時應注意哪些操作事項
薄層色譜法(The layer chromatography,TLC)是將固定相均勻的塗布在具有光潔表面的玻璃、塑料或金屬板上形成薄層,在此薄層上進行色譜分離的方法,它屬於平板色譜,是一種常用的色譜分離方法。
TLC法被許多國家葯典用於葯物中雜質的檢查、葯物分析等方面,且是目前葯典中收載最多的鑒別與有關物質檢查方法之一,具有設備簡單、操作簡便、分離速度快,靈敏度和解析度較高等優點。
而薄層色譜在葯物分析中,則常用薄層色譜掃描法,其主要用於以下幾個方面:
1、中葯材與中成葯的鑒別與成分分析
2、 合成葯物及其制劑分析
3、葯物代謝研究
4、抗菌素分析
5、中葯的TLC指紋圖譜鑒別
高效液相色譜法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又稱「高壓液相色譜」、「高速液相色譜」、「高分離度液相色譜」、「近代柱色譜」等。高效液相色譜是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。該方法已成為化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科領域中重要的分離分析技術應用。
是20世紀70年代迅速發展起來的一種高效、快速、高選擇性、高靈敏度的新型分離分析技術,是經典液相色譜的發展。
高效液相色譜法在葯物分析中的應用主要是鑒別相關物質、檢查葯物中有關物質的含量限度,測定有效成分或主要成分含量。
1、在葯物鑒別中的應用
在HPLC法中,保留時間與組分的結構和性質有關,是定性的參數,可用於葯物的鑒別,在中國葯典中就有大量的葯物採用此法進行鑒別。
2、在雜質檢查中的應用
歷年來各國葯典中收載了多種葯物採用HPLC法進行雜質檢查的方法,並且可採用HPLC法進行雜質檢查的葯物種類在逐年頒布的葯典中有所增加。
3、在含量測定中的應用
用高效液相色譜法測定合成葯及其制劑的含量,可以消除葯物中的雜質,制劑中的附加劑及共存葯物的干擾。