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礦量檢測方法

發布時間:2024-03-24 17:16:27

㈠ 礦物識別方法和工作流程

目前,礦物識別制圖的方法是特徵譜帶識別和基於相似性測度的識別:①利用岩石礦物的特徵譜帶構造識別技術,該方法相對直觀,簡單可行,但是單一的特徵往往造成岩石礦物的錯誤識別,其精度難以達到工程化應用的需求,同時對成像光譜數據的信噪比、光譜重建的精度要求較高;②從岩石礦物光譜的整體特徵出發,與成像光譜視反射率數據進行整體匹配、擬合或構造模型進行分解,這也是目前研究的重點,能有效地避免因岩石礦物光譜漂移或光譜變異而造成的單個光譜特徵的不匹配,並能綜合利用弱的光譜信息,避免局部性特徵(如單一特徵構建的識別方法)造成識別的混淆,識別的精度高。

對於成像光譜上百個波段而言,數據量非常之大,尤其在目前無論是航空成像光譜數據,如AVIRIS、CASI、HyMap等,還是在軌的航天成像光譜數據,如Hyperion航帶都普遍比較窄,一般在3~10km,給大面積應用帶來很多不便,增加了大面積數據處理的難度,並使工作量在目前微機配置的條件下成倍增加。因此,無論是從岩石礦物光譜的局域特徵還是整體特徵開展對礦物的識別,在保證識別精度要求的條件下進行工程化的處理,必須探索新的技術流程。

在對成像光譜數據特徵與識別方法的比較研究中,結合工作實際以及進行工程化處理的初步要求,在確保識別精度的條件下,設計出標准資料庫光譜+光譜-特徵域轉換+礦物識別方法的技術流程。該流程的主要作用:

(1)直接開展蝕變礦物的識別與信息提取:在對試驗區岩石類型、構造、熱液活動以及礦產綜合研究的基礎之上,提煉與礦化關系密切的蝕變礦物,利用標准庫的光譜或野外實測光譜作為參考光譜。

(2)進行光譜域與特徵域的轉換,實現數據減維與數據壓縮,降低工作量,提高工作效率:成像光譜數據波段上百,不同的航帶寬度與記錄長度使單次處理的數據量達1Gbytes,中間過渡文件單航帶可達10Gbytes;在以前的處理中常常將航帶分割成較小的區域進行處理後再進行拼接,利用MNF技術可以將整個光譜域空間轉換到特徵域空間,消除原有光譜向量間各分量之間的相關性,從而去掉信息量較少雜訊較高的向量,使數據處理從成百的光譜域集中到去噪的特徵域中進行,減低數據量,縮短數據處理時間,提高數據處理的效率。

(3)特徵分離,增加不同礦物的可分性,提高礦物識別的精度:在成像光譜數據MNF變換並剔除雜訊波段的特徵域空間中,不同的波段被賦予了不同的物理或數學意義,地物的光譜特徵在特徵域發生分離,地物的細微特徵得到放大,增加了數據的可分性。

4.4.2.1 光譜特徵域轉換

光譜解析度的提高,一方面提高了數據的分類識別的精度以及應用能力,另一方面,增加了數據的容量,也使數據高冗餘高相關。有效的數據壓縮與特徵提取勢在必行。一般地,利用傳統的主成分變換進行相應的變化,衍生出一系列的成像光譜數據壓縮與特徵提取方法,如MNF變換(Kruse,1996;Green et al.,1998),NAPC(Lee et al.,1990)、分塊主成分變換(Jia et al.,1998)以及基於主成分的對應分析(Carr et al.,1999)等。空間自相關特徵提取(Warner et al.,1997)、子空間投影(Harsanyi et al.,1994)和高維數據二階特徵分析(Lee et al.,1993;Haertel et al.,1999)也得到相應的重視。利用非線形的小波、分形特徵(Qiu et al.,1999)也在研究之中。

主成分分析(PCA)是根據圖像的統計特徵確定變換矩陣對多維(多波段)圖像進行正交線性變換,使變換後新的組分圖像互不相關,並且把多個波段中有用信息盡可能地集中到少數幾個組分圖像中(圖4-4-1)。一般地,隨著主成分階次的提高,信噪比逐漸減小。但在波段較多時並不完全符合這一規律。

為改善主成分在高光譜維中的數據處理能力,相應地利用最大雜訊組分變換(MNF)的方法(甘甫平,2001;甘甫平等,2002~2003)。該方法是利用圖像的雜訊組分矩陣(ΣNΣ-1)的特徵向量對圖像進行變換,使按特徵值由大到小排序的變換分量所包含的雜訊成分逐漸減小,而圖像質量順次提高。Σ為圖像的總協方差矩陣,ΣN為圖像雜訊的協方差矩陣。MNF相當於所有波段雜訊方差都相等時的主成分分析,因此可分為兩步實現,第一步先將圖像變換到一個新的坐標系統,使變換後圖像雜訊的協方差矩陣為單位陣;第二步再對變換後的圖像施行主成分變換。此改進的演算法稱為「雜訊調節主成分變換(NAPC)」。

對P波段的高光譜圖像

Zi(x),i=1,2,…,p (4-4-1)

可以假設

Z(x)=S(x)+N(x) (4-4-2)

這里,ZT(x)={Z1(x),…,Zp(x)},S(x)和N(x)分別為Z(x)中不相關的信息分量和雜訊分量。因此,

Cov{Z(x)}=∑=∑S+∑N (4-4-3)

S和∑N分別為S(x)和N(x)的協方差矩陣。因此,可以定義第i波段雜訊分量,

Var{Ni(x)}/Var{Zi(x)} (4-4-@4)

選擇線形轉換,MNF變換可以表示為

成像光譜岩礦識別方法技術研究和影響因素分析

在變換中,確保

成像光譜岩礦識別方法技術研究和影響因素分析

同時,為使雜訊與信息分離,S(x)分別與Z(x)和N(x)正交。

圖4-4-1 MNF變換的特徵值曲線

MNF有兩個重要的性質,一是對圖像的任何波段作比例擴展,變換結果不變;二是變換使圖像矢量、信息分量和加性雜訊分量互相垂直。乘性雜訊可通過對數變換轉換為加性雜訊。變換後可針對性地對各分量圖像進行去噪,或舍棄雜訊占優勢的分量。MNF變換的特徵值曲線如圖4-4-1。

4.4.2.2 特徵分離

在MNF變換後的特徵域中不同波段具有不同物理與數學意義。比如變換後的第1波段表示地物的亮度信息,第7 波段或第8 波段表示地形信息。在MNF變換中,通過信號與雜訊分離,使信息更加集中於有限的特徵集中,一些微弱信息則在去噪轉化中被增強。同時在MNF轉換過程中,使光譜特徵向量集匯聚,增強分類信息。

圖4-4-2是一些礦物光譜通過MNF變換前後的曲線剖面圖,從右圖可見信息與雜訊分別有序地集中在一些有限的波段內。通過舍棄雜訊波段或其他處理,相應地降低或消除雜訊的影響。同時信息也比原始數據更易區分。

4.4.2.3 礦物識別

礦物識別主要選用光譜相似性測度的方法。基於整個譜形特徵的相似性概率的大小,能有效地避免因岩石礦物光譜漂移或光譜變異而造成的單個光譜特徵的不匹配,並能綜合利用弱的光譜信息。

圖4-4-2 礦物光譜MNF變換前後特徵比較

基於整個光譜形特徵的識別方法主要有光譜角技術、光譜匹配濾波、光譜擬合與線形分解等。利用大氣校正後的重建光譜數據,可選擇性地利用上述礦物識別技術開展端元礦物的識別。光譜角方法可直接選擇端元礦物進行匹配,最終生成二值圖像,簡單易行,在閾值合理可靠的前提下能夠獲取較高的識別精度。

在成像光譜岩礦地質信息識別與提取方法中,光譜角技術是一種較好的方法之一(王志剛,1993;劉慶生,1999)。光譜角識別方法是在由光譜組成的多維光譜矢量空間,利用一個岩礦矢量的角度測度函數(θ)求解岩礦參考光譜端元矢量(r)與圖像像元光譜矢量(t)的相似性測度,即:

成像光譜岩礦識別方法技術研究和影響因素分析

這里,‖*‖為光譜向量的模。參考端元光譜可來自實驗室、野外測量或已知類別的圖像像元光譜。θ介於0到π/2,其值愈小,二者相似度愈高,識別與提取的信息愈可靠。通過合理的閾值選擇,獲取礦化蝕變信息的二值圖像。

4.4.2.4 閾值的選擇與航帶間信息的銜接

無論是光譜角技術還是光譜匹配以及混合光譜分解,都存在對非礦物信息的分割,因此閾值的選擇是一個必須面臨的重要問題。這不僅關繫到所識別礦物的可靠度,也關繫到礦物分布范圍大小的界定。同時由於是分航帶提取,不同航帶間因大氣校正的誤差和雜訊的影響而使同一地物的光譜特徵存在差異,可能使所提取的礦物空間展布特徵在航帶之間所有診斷和一致性,增加了制圖的困難。因此對於閾值的選擇,需遵循以下原則:在去除明顯假象信息、保留可靠的礦化蝕變信息情況下考慮整體的一致性以及航帶的過渡性。

4.4.2.5 技術流程

結合成像光譜數據預處理,根據實際應用情況,可以總結出成像光譜遙感地質調查工作的技術流程,如圖443所示。

㈡ 礦物成分分析方法

礦物化學成分的分析方法有常規化學分析,電子探針分析,原子吸收光譜、激光光譜、X射線熒光光譜,等離子光譜和極譜分析,中子活化分析及等離子質譜分析等。

在選擇成分分析方法時,應注意檢測下限和精密度。

檢測下限(又稱相對靈敏度)指分析方法在某一確定條件下能夠可靠地檢測出樣品中元素的最低含量。顯然,檢測下限與不同的分析方法或同一分析方法使用不同的分析程序有關。

精密度(又稱再現性或重現性)指某一樣品在相同條件下多次觀測,各數據彼此接近的程度。通常用兩次分析值(C1和C2)的相對誤差來衡量分析數值的精密度。即

相對誤差RE=

×100%

常量元素(含量大於或等於0.1%)分析中,根據要求達到分析相對誤差的大小,對分析數據的精密度作如下劃分:

定量分析:RE<±5%近似定量分析:RE<±(5~20)%

半定量分析:RE=(20~50)%

定性分析:RE>±100%

定量分析要求主要是對常量組分測定而言的,微量組分測定要達到小於±5%的相對誤差則比較困難。

1.化學分析法

化學分析方法是以化學反應定律為基礎,對樣品的化學組成進行定性和定量的系統分析。由於化學分析通常是在溶液中進行化學反應的分析方法,故又稱「濕法分析」。它包括重量法、容量法和比色法。前兩者是經典的分析方法,檢測下限較高,只適用於常量組分的測定;比色法由於應用了分離、富集技術及高靈敏顯色劑,可用於部分微量元素的測定。

化學分析法的特點是精度高,但周期長,樣品用量較大,不適宜大量樣品快速分析。

2.電子探針分析法

電子探針X射線顯微分析儀,簡稱電子探針(EMPA)。它是通過聚焦得很細的高能量電子束(1μm左右)轟擊樣品表面,用X射線分光譜儀測量其產生的特徵X射線的波長與強度,或用半導體探測器的能量色散方法,對樣品上被測的微小區域所含的元素進行定性和定量分析。樣品無論是顆粒,還是薄片、光片,都可以進行非破壞性的分析。

電子探針的主體由電子光學系統、光學顯微鏡、X射線分光譜儀和圖像顯示系統4大部分組成。此外,還配有真空系統、自動記錄系統及樣品台等(圖24-3)。其中測定樣品成分的可分為X射線波譜儀和X射線能譜儀,過去電子探針只採用前者,因為它解析度高,精度高,但速度慢。現代新型電子探針一般兩者皆用。能譜分析方法可做多元素的快速定性和定量分析,但精度較前者差。

圖24-3 電子探針結構示意圖

電子探針可測量元素的范圍為4Be—92U。靈敏度按統計觀點估計達十萬分之三,實際上,其相對靈敏度接近萬分之一至萬分之五。一般分析區內某元素的含量達10-14就可感知。測定直徑一般最小為1μm,最大為500μm。它不僅能定點作定性或定量分析,還可以作線掃描和面掃描來研究元素的含量和存在形式。線掃描是電子束沿直線方向掃描,測定幾種元素在該直線方向上相對濃度的變化(稱濃度分布曲線)。面掃描是電子束在樣品表面掃描,即可在熒屏上直接觀察並拍攝到該元素的種類、分布和含量(照片中白色亮點的稠密程度表示元素的濃度)。目前,電子探針已卓有成效地應用於礦物的成分分析、鑒定和研究等各個方面。

值得注意的是,電子探針一個點的分析值只能代表該微區的成分,並不是整個礦物顆粒的成分,更不能用來代表某工作區該礦物的總體成分。因為在礦物中元素的分布是不均一的,不能「以點代面」。對微米級不均勻的礦物,只有採用適當的多點測量,以重現率高的點為依據討論礦物成分的特徵和變化,才能得到較可靠的認識。此外,電子探針對查明混入元素在礦物中存在形式的能力是有限的。它能分析已構成足夠大小的礦物相的機械混入物,而對以類質同象混入物形式存在的元素,電子探針是無能為力的。要解決這個問題,必須用綜合的手段。應當指出,根據在電子探針面掃描圖像上,將分布均勻的混入元素視為類質同象混入物的依據是不夠充分的,因為混入元素的均勻分布,並不都是因為呈類質同象形式所引起,還可以由固溶體分解而高度離散所致。而現代電子探針的解析度(約7.0μm),還不能區分它們,需要用高分辨的透射電鏡(解析度達0.5~1nm,相當於2~3個單位晶胞)、紅外光譜分析、X射線結構分析等方法相互配合,才能解決混入元素在礦物中存在的形式問題。

電子探針分析法對發現和鑒定新礦物種屬起了重要的作用。這是由於電子探針在微區測試方面具有特效,因而對於難以分選的細小礦物進行鑒定和分析提供了有利條件。如對一些細微的鉑族元素礦物、細小硫化物、硒化物、碲化物的鑒定都很有成效。

電子探針也有它的局限性。例如,它不能直接測定水(H2O,OH)的含量;對Fe只能測定總含量,不能分別測出Fe2+和Fe3+含量等。

電子探針分析的樣品必須是導電體。若試樣為不導電物質,則需將樣品置於真空噴塗裝置上塗上一薄層導電物質(碳膜或金膜),但這樣往往會產生難於避免的分析誤差,同時也影響正確尋找預定的分析位置。樣品表面必需盡量平坦和光滑,未經磨光的樣品最多隻能取得定性分析資料,因為樣品表面不平,會導致電子激發樣品產生的X射線被樣品凸起部分所阻擋,所得X射線強度會減低,影響分析的精度。

3.光譜類分析法

光譜類分析法是應用各種光譜儀檢測樣品中元素含量的方法。此類分析方法很多,目前我國以使用發射光譜分析(ES)、原子吸收光譜分析(AA)、X射線熒光光譜分析(XRF)和電感耦合等離子發射光譜(ICP)、原子熒光光譜(AF)、極譜(POL)等較為普遍。它們的特點是靈敏、快速、檢測下限低、樣品用量少。適於檢測樣品中的微量元素,對含量大於3%者精度不夠高。

光譜分析的基本原理概括起來是:利用某種試劑或能量(熱、電、粒子能等)對樣品施加作用使之發生反應,如產生顏色、發光、產生電位或電流或發射粒子等,再用光電池、敏感膜、閃爍計數器等敏感元件接收這些反應訊號,經電路放大、運算,顯示成肉眼可見的訊號。感光板、表頭、數字顯示器、熒光屏或列印機等都是顯示輸出裝置。光譜分析的流程見圖24-4。

圖24-4 光譜分析流程圖

4.X射線光電子能譜分析法

X射線光電子能譜儀由激發源、能量分析器和電子檢測器(探測器)三部分組成。其工作原理是:當具有一定能量hv的入射光子與樣品中的原子相互作用時,單個光子把全部能量交給原子中某殼層上一個受束縛的電子,這個電子因此獲得能量hv。如果hv大於該電子的結合能Eb,該電子就將脫離原來的能級。若還有多餘能量可以使電子克服功函數ϕ,電子將從原子中發射出去,成為自由電子。由入射光子與原子作用產生光電子的過程稱光電效應。只有固體表面產生的光電子能逸出並被探測到。所以光電子能譜所獲得的是固體表面的信息(0.5~5nm)。

光電過程存在如下的能量關系:

hv=Eb+Ek+Er

式中:Er為原子的反沖能;Eb為電子結合能;Ek為發射光電子的動能。Er與X射線源及受激原子的原子序數有關(隨原子序數的增大而減小),一般都很小,從而可以忽略不計。Ek可實際測得,hv為X射線的能量,是已知的。因此從上式可算出電子在原子中各能級的結合能(結合能是指一束縛電子從所在能級轉移到不受原子核吸引並處於最低能態時所需克服的能量)。光電子能譜就是通過對結合能的計算並研究其變化規律來了解被測樣品的元素成分的。

X射線光電子能譜儀可用於測定固、液、氣體樣品除H以外的全部元素,樣品用量少(10-8g),靈敏度高達10-18g,相對精度為1%,特別適於做痕量元素的分析,而且一次實驗可以完成全部或大部分元素的測定,還可選擇不同的X射線源,求得不同電子軌道上的電子結合能,研究化合物的化學鍵和電荷分布等,還可測定同一種元素的不同種價態的含量。

5.電感耦合等離子質譜分析法

電感耦合等離子體質譜(Inctively Coupled Plasma Mass Spectrometry,簡稱ICP-MS)技術是1980年代發展起來的、將等離子體的高溫(8000K)電離特性與四極桿質譜計的靈敏快速掃描優點相結合而形成的一種新型的元素和同位素分析技術。

ICP-MS的工作原理及其分析特性:在 ICP-MS 中,等離子體作為質譜的高溫離子源(7000K),樣品在通道中進行蒸發、解離、原子化、電離等過程。離子通過樣品錐介面和離子傳輸系統進入高真空的四極快速掃描質譜儀,通過高速順序掃描分離測定所有離子,掃描元素質量數范圍從6到260,並通過高速雙通道分離後的離子進行檢測,直接測定的濃度范圍從10-12到10-6。因此,與傳統無機分析技術相比,ICP-MS技術提供了最低的檢出限、最寬的可測濃度范圍,具有干擾最少、分析精密度高、分析速度快、可進行多元素同時測定以及可提供精確的同位素信息等分析特性。

ICP-MS的譜線簡單,檢測模式靈活多樣,主要應用有:①通過譜線的質荷之比進行定性分析;②通過譜線全掃描測定所有元素的大致濃度范圍,即半定量分析,不需要標准溶液,多數元素測定誤差小於20%;③用標准溶液校正而進行定量分析,這是在日常分析工作中應用最為廣泛的功能;④利用ICP-MS測定同位素比值。

在礦物研究方面的應用有:礦物稀土、稀散以及痕量、超痕量元素分析;鉑族元素分析;溴、碘等非金屬元素的分析;同位素比值分析;激光剝蝕固體微區分析等。

6.穆斯堡爾譜

穆斯堡爾譜為一種核γ射線共振吸收譜。產生這種效應的約有40多種元素、70多種同位素。目前得到廣泛應用的是57Fe和119Sn。

圖24-5 某透閃石石棉的穆斯堡爾圖譜

由於地殼中鐵的分布相當廣泛,很多礦物都含鐵,因此鐵的穆斯堡爾譜已成為礦物學研究中一個重要課題。應用這種方法可以測定晶體結構中鐵的氧化態、配位以及在不同位置上的分布等。圖24-5 為某一透閃石石棉的穆斯堡爾譜,圖中顯示了 Fe2+離子在兩種八面體配位位置M1和M2中的分配情況,AA′雙峰表示M1位的Fe2+,CC′雙峰表示M2位的Fe2+

穆斯堡爾譜技術可鑒定鐵、錫礦物種類;確定礦物中鐵、錫的氧化態(如 Fe3+,Fe2+含量及比值)、電子組態(如低自旋、高自旋)、配位狀態及化學鍵;確定鐵、錫離子的有序度、類質同象置換及含鐵、錫礦物的同質多象變體;進而探討不同溫壓下礦物的相轉變過程。

穆斯堡爾技術目前還不太成熟,通常要求低溫工作條件,可測的元素種類不多,譜線解釋理論也不夠完善,但卻是礦物學研究中一個很有遠景的新技術。

㈢ 樣品的鑒定、分析、測試及試驗

對加工後的樣品要進行必要的鑒定、分析測試、試驗及研究,這是礦石質量研究的重要環節。在礦產勘查各階段都應進行,只是隨階段及任務的變化,研究內容有所側重,精度有所差異。

( 一) 礦石的礦物學及礦相學鑒定

對礦石進行礦物學、礦相學及岩石學研究是礦石質量研究的基礎性工作,也是一種概略估計礦產質量的方法,對某些主要利用其中有用礦物的礦產,更有特殊意義。

對礦石的礦物學研究,目前仍是以顯微鏡 ( 偏光、礦相、實體) 下鑒定為主,輔以各種測試手段,如硬度、磁性、折射率、微化分析、電子探針等測試。鑒定、測試是直接在加工過的樣品 ( 如光片、光面、薄片和單礦物樣) 上進行。主要包括以下幾個方面:

1) 查明礦石礦物成分、礦物共生組合、礦物次生變化及分布規律;

2) 確定礦石中各礦物組分的數量,據精度要求不同,可採用目估法和統計法等;

3) 查明礦石結構構造,測定礦物外形、粒度、嵌布特性及硬度、脆性、磁性、導電性等物理性質,為解決選、冶加工方法提供資料;

4) 考查礦石中元素賦存狀態,為確定工業礦物,確定選、冶方法和流程提供依據;

5) 結合物相分析,確定礦石氧化程度,劃分礦石類型,查明分布。

( 二) 礦石化學成分分析

礦石化學成分分析目的是確定礦石的化學成分及其含量,同時還要查明元素的賦存狀態及分布規律。常用的分析方法有光譜分析、化學分析以及核子物理方法等。

1. 光譜分析

光譜分析主要用於普查找礦階段,如地球化學找礦,在勘探階段則常用於檢查礦石中可能存在的伴生有益組分和有害元素的種類和含量,為組合分析提供項目,分析項目較多,主要根據礦石類型、元素共生組合規律、岩礦鑒定和光譜半定量分析結果確定,故又稱為多元素分析。

2. 化學分析

化學分析是最基本的方法,其分析精度高。分析結果用來評價礦石質量、圈定礦體、估算儲量。據分析的目的要求又可分為基本分析、組合分析、合理分析和全分析。

1) 基本分析又稱普通分析、單項分析、主元素分析。分析的目的是查明礦石中主要有用組分的含量及變化情況,以了解礦石質量、劃分礦石類型、圈定礦體和估算儲量。基本分析是勘查工作中數量最多的一種化學分析工作,故必須系統地進行。分析項目為主要有用組分,具體因礦種和礦石類型而定。

2) 組合分析的目的是了解礦石中伴生有益組分及有害組分含量,以便估算伴生有益組分的儲量及有害雜質對礦石質量的影響。組合分析項目是根據全分析和多元素分析結果確定,即當有益或有害組分達標或超標時,則作組合分析。組合分析樣品由基本分析副樣8 ~ 12 個組合而成,組合時應符合樣品合並原則。

3) 合理分析又稱物相分析,其任務是確定有用組分賦存的礦物相,以區分礦石的自然類型和技術品級,了解有用礦物的加工技術性能和礦石中可回收的元素成分。合理分析的項目主要是礦石主要有用組分,有時也研究伴生有益組分和有害雜質的礦物相。合理分析樣品的取樣是根據礦石的岩礦鑒定結果,在不同類型或品級的分界線兩側附近採取,樣品數目一般為 5 ~20 個,也可用基本分析或組合分析的副樣組合而成。

4) 全分析的目的是了解礦石中各種元素及組分的含量,以便進行礦石物質成分研究。全分析的項目是根據光譜分析結果,除痕量元素外的所有元素。全分析最好在勘查階段初期進行,以便指導勘查工作。全分析樣品可單采,也可利用組合分析副樣,但必須有代表性,大致上每種礦石類型 1 ~2 個,一個礦區不超過 20 個。要求各種元素分析的總含量應接近於 100% 。對某些以物理性質確定工業價值的礦石如石棉等,只需個別化學全分析樣以了解其化學成分,判定其礦物種類即可。

3. 化學分析樣品的內外檢

1) 內檢是指由原實驗室檢查基本分析的偶然誤差。內檢樣由送樣單位從副樣中抽取,編密碼送原分析實驗室進行檢查,檢查的數量不少於原分析樣品總數的 10% 。如果送樣單位對某些分析結果有疑問時也可指定一定數量的樣品重新檢查。

2) 外檢是指其他實驗室檢查原實驗室基本分析的系統誤差。外檢數量一般為基本分析樣的 3% ~5% ,但小型礦床外檢樣品應不少於 30 個。外檢樣由送樣單位分期分批向基本分析單位指定送外檢的號碼,然後由基本分析單位將副樣送具備相應資格的外檢單位。

3) 仲裁分析是指: 若內檢、外檢兩者分析結果出現系統誤差時,雙方各自檢查原因,若無法解決,則報主管部門批准進行第三方的仲裁分析,若仲裁分析證實基本分析是錯誤的,則應詳查其原因,如無法補救,應全部返工。

4) 化學分析誤差計算:

絕對誤差 = 原分析樣品品位 - 檢查分析樣品品位

相對誤差 ( 平均誤差) = 兩次分析平均誤差數 ÷ 原分析平均含量

礦石允許誤差計算公式如下:

固體礦產勘查技術

式中: Y 為計算相對誤差,% ; C 為修正系數: Fe、Mn、Cr、Ni 各取 0. 67,Cu、Pb、Mo取 1. 00,Zn 取 1. 50,Ag 取 0. 40; x 為測定結果濃度值,% 。

( 三) 礦石物理技術性質測定

測定礦石物理技術性質,一般是為礦產資源/儲量估算及礦床評價提供必要的資料,而對於某些非金屬礦床 ( 如雲母、水晶、石棉等) ,更重要的是為了評價其礦產質量,確定其加工工藝特性。通常,物理技術性質測定項目有礦石體重、濕度、孔隙度、硬度、塊度,礦石和圍岩的抗壓強度、裂隙度、堅固性、鬆散系數等。評價非金屬礦產質量所需測定的項目則視礦種和要求而定。現選擇幾種常用的主要物理技術性質測定簡介如下。

1. 體重測定

體重是指自然狀態下單位體積礦石的重量。它是儲量計算的重要參數之一。礦石體重測定分小體重和大體重兩種情況。

1) 小體重: 目前多採用塗蠟法,取小塊樣品 ( 直徑 5 ~ 10cm) 封蠟,根據阿基米德原理,採用塗蠟排水法測定礦石在封蠟前後的重量及封蠟後的體積,便可按下式計算:

固體礦產勘查技術

式中:D為礦石體重;W為樣品的重量;W1為樣品塗蠟後的重量;V1為樣品塗蠟後的體積(放入水中測定);V2為樣品上所塗蠟的體積;d為蠟的相對密度,一般為0.93。

2) 大體重: 是用全巷法采樣在野外直接測定。先將樣品稱重 W,再測采出樣品的坑道體積即樣品體積 V ( 通過灌沙法測量沙子體積) 。大體重 D 的計算公式為:

固體礦產勘查技術

不同類型不同品級的礦石,應分別測定體重。一般每一品級礦石需測小體重20~30件,樣品體積一般為60~120cm3(計算平均值用於礦產資源/儲量估算);大體重每一礦石類型為1~3個,取樣體積一般不小於0.125m3(即長、寬、深均為0.5m)。體重樣品應在坑道、探槽、人工露頭點採取。

由於小體重樣品的裂隙已被破壞,相對變緻密了,所以通常小體重大於大體重 ( 誤差有時高達 50% ~80% ) ,當礦體中裂隙發育時,大體重應多測幾個以校正小體重。

2. 礦石濕度測定

礦石濕度是指在自然狀態下單位重量礦石中的含水量,即含水量與濕礦石的重量百分比。測定礦石濕度是為了估算儲量之用,因為體重一般是濕體重,而品位是干品位,計算儲量時兩者必須統一,即校正一方,才能提高測量計算精度。

礦石濕度 B 為 :

固體礦產勘查技術

式中:Wsh為濕樣品重量;Wg為干樣品重量。

當濕度較大時 ( >3% ) ,體重值應進行濕度校正。

校正品位採用下式:

固體礦產勘查技術

式中:Csh為礦石濕品位;Cg為礦石干品位。

礦石濕度樣應與體重樣用同一樣或同地採取,以便驗證。由於濕度與孔隙度、裂隙度、采樣深度、地下水位等有關,所以濕度樣應分類採取,每一類不少於 15 ~20 個,樣品重量 300 ~500g。

3. 礦石鬆散系數測定

鬆散系數是指一定量礦石在爆破前後的體積比值,即礦石由天然狀態到爆破之後的鬆散程度。測定目的是為確定礦車、吊車、礦倉等的容積提供資料,計算公式如下:

固體礦產勘查技術

式中:K為鬆散系數;Vs為爆破後鬆散礦石體積;Vy為爆破前原礦石體積。

4. 礦 ( 岩) 石的抗壓強度測定

抗壓強度是指礦 ( 岩) 石在外力作用下抵抗破碎的能力。測定抗壓強度是為開采設計提供依據,以便計算坑道支護材料用。

一般是在礦層及頂底板圍岩中采樣,按不同硬度級別分別採取,每一級采 2 ~ 3 個,規格為 5cm ×5cm ×5cm 的立方體,每種試驗應取兩塊,送專門實驗室分別進行平行層面和垂直層面的施壓試驗。

( 四) 礦石選冶工藝性質試驗

礦石選冶工藝性質試驗是礦產勘查工作必不可少的重要環節之一。因為礦產勘查階段探明的礦產儲量,除少數外,大多數不能自然達到工業生產利用要求,必須進行選冶試驗。其試驗標準是應達到工業生產上既技術可行,又經濟合理。這也是礦產可否供工業生產利用的原則標准。選冶試驗只有達到一定程度,才能斷定選冶試驗是否達到上述標准。1987 年國家儲量委員會頒布的 《礦產勘查各階段選冶試驗程度的暫行規定》對於礦石選冶試驗程度的分類及礦產勘查各階段選冶試驗程度的要求等,做出了較明確的規定。

1. 礦石選冶試驗程度的分類

礦石選冶試驗程度是指試驗深度、廣度和規模的綜合概念。根據試驗的目的、要求和特徵,技術經濟指標在現實生產中的可靠性,選冶試驗規模及模擬度的高低等,將選冶試驗程度分為五類:

1) 可選 ( 冶) 性試驗。在實驗室採用具有工業意義的選冶方法和常規流程,在對礦石物質組成初步研究基礎上,用物理或化學的方法獲得目的產品反映的技術指標,目的是為了判別試驗對象是否可作為工業原料。試驗定量程度低、模擬度差。可選 ( 冶) 性能對評價礦石質量具有重要意義,對易選 ( 冶) 礦石試驗結果,可作為制定工業指標的基礎。

2) 實驗室流程試驗。在可選性試驗基礎上,利用實驗室規模的設備,進一步深入研究在何種流程條件下獲得較好的選冶技術指標而進行的流程結構及條件的多方案比較試驗,即選擇技術經濟最優的流程方案和條件。試驗結果一般是礦床開發初步可行性研究和制定工業指標的基礎,對易選礦石,也可作為礦山設計依據。

3) 實驗室擴大連續試驗。對實驗室流程試驗推薦的流程串組為連續性的類似生產狀態操作條件下的試驗,試驗是在動態中實現,具有一定的模擬度,成果是可靠的。其結果一般可作為礦山設計的基本依據; 但對於難選礦石,僅能作為礦床開發初步可行性研究和制定工業指標的基礎資料和依據。

4) 半工業試驗。是在專門試驗車間或實驗工廠進行礦石選冶的工業模擬試驗。是採用生產型設備,按 「生產操作狀態」所作的試驗。目的是驗證實驗室擴大連續試驗結果。工業模擬度強,成果更為可靠。其試驗一般是作為礦山建設前期的准備而進行的,供礦山設計使用。

5) 工業試驗。藉助工業生產裝置的一部分或一個或數個系列,性能相近,處理量相當的設備,進行局部或全流程的試驗,具有試生產性質。主要用在礦床規模很大,礦石性質較為復雜,或採用先進技術措施,缺乏足夠經驗,以及有因技術、經濟指標或新設備的適應性需在工業試驗中得到可靠驗證時才進行工業試驗。可見,工業試驗是建廠前的一項准備工作,其試驗結果作為礦山設計建廠和生產操作的基礎和依據。

上述選冶試驗程度,先後層次分明,前一試驗是後一試驗的基礎,後一試驗是前一試驗的驗證、發展和提高,各類試驗程度應該循序漸進,不可逾越。對於某些易選冶礦產可只進行第一類或前兩類試驗; 而對於難選冶礦產,則需按順序進行上述全部試驗。一般前三項試驗由勘查單位負責進行; 第四項試驗由勘查單位與工業部門密切配合進行; 第五項試驗由工業部門進行。

2. 礦產勘查各階段礦石選冶試驗的基本要求

礦產勘查各階段都應進行礦石選冶試驗。運用選冶試驗手段評價礦石質量和礦床經濟價值時,選冶試驗程度應與礦產勘查程度相適應。即按各勘查階段工作目的要求、礦產選冶難易的不同,而進行相應的選冶試驗。礦產選冶難易程度是根據礦產物質組成研究,初步推斷和劃分為易選、一般和難選礦石。

勘查各階段只做必做的礦石選冶試驗,其基本准則是既保證礦石能提供工業生產利用,又避免不必要的浪費和損失。其選冶試驗程度和對試驗樣的要求詳見表 7-5。

表 7-5 礦產勘查各階段礦石選冶試驗程度表

注: 易選礦石是指組分簡單、工業利用成熟的礦石; 一般礦石是指可用組分多,工業利用上成熟的礦石; 難選礦石是指組分雜、礦物細,在國內外存在著技術難題。( 據董智虞等,稍作刪簡補充)

各階段選冶試驗必須在物質組成研究的指導下進行,切不可盲目試驗。由於各階段工作的目的要求不同,對礦產物質組成的研究要求也有區別,相應地可分為大致研究、初步研究和詳細研究等。試樣的採取必須保證代表性,要求不同階段有所差別,隨勘查工作深入,代表性應依次增強。試樣必須按不同類型礦石分別採取,礦石類型的劃分標志多種多樣,一般有礦石的緻密程度、礦石中有用組分種類及其含量、礦石結構構造和礦石氧化程度等。

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