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聚氯化鋁檢測新方法

發布時間:2024-02-23 04:58:46

㈠ 聚合氯化鋁鹽基度測定,消耗氫氧化鈉溶液:樣品值24.6ml,空白值22.1ml,請問怎麼計鹽基度

因為鹽基度影對聚鋁的結構形態、聚合度、絮凝能力、儲存穩定性、PH值等具有很大影響,所以客戶在購買後可對聚合氯化鋁鹽基度進行測定是否達標,方法如下:
一、稱取500g氟化鉀,以200mL不含二氧化碳的蒸餾水溶解後,稀釋至1000Ml.加入2滴酚酞指示液並用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節溶液呈微紅色,濾去不溶物後貯於塑料瓶中;
二、移取25.00mL試液A,置於250mL磨口瓶中,加20.00mL鹽酸標准溶液,接上磨口玻璃冷凝管,煮沸迴流2min,冷卻至室溫。轉移至聚乙烯杯中,加入20mL氟化鈉溶液,搖均。加入5滴酚酞指示液,立即用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定至溶液呈現微紅色即為終點。同時用不含二氧化碳的蒸餾水做空白試驗。
三、代入公式對聚合氯化鋁鹽基度進行計算:
其中Vo---空白試驗消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積的數值(mL);
V----測定試樣消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積的數值(mL);
c----氫氧化鈉標准滴定溶液的實驗濃度的准確數值(mol/L);
m---試料的質量的數值,單位(g);
W1---氧化鋁的質量分數,%;
M---氫氧根的摩爾質量的數值,單位(g/mol)。

㈡ PAC(聚合氯化鋁)濃度的測定方法有哪些

常用混凝劑(絮凝劑)的溶解與使用方法

1、PAC (聚合氯化鋁)的溶解與使用

1) PAC 為無機高分子化合物,易溶於水,有一定的腐蝕性;
2) 根據原水水質情況不同,使用前應先做小試求得最佳用葯量(具體方法可參見第 2 條:聚 合硫酸鐵的溶解與使用-加葯量的確定);(參考用量范圍:20-800ppm)
3) 為便於計算,實驗小試溶液配置按重量體積比(W/V),一般以 2~5%配為好。如配 3% 溶液:稱 PAC3g,盛入洗凈的 200ml 量筒中,加清水約 50ml,待溶解後再加水稀釋至
100ml刻度,搖勻即可;
4) 使用時液體產品配成 5-10%的水液,固體產品配成3-5%的水液(按商品重量計算);
5) 使用配製時按固體:清水=1:5 (W/V)左右先混合溶解後,再加水稀釋至上述濃度即可;
6) 低於 1%溶液易水2、聚合硫酸鐵(PFS)的溶解與使用
1) PFS 溶液配製
a、使用時一般將其配製成 5%-20 %的濃度。
b、一般情況下當日配製當日使用,配葯如用自來水,稍有沉澱物屬正常現象。
2) 加葯量的確定
因原水性質各異,應根據不同情況,現場調試或作燒杯混凝試驗,取得最佳使用條件和最佳投 葯量以達到最好的處理效果。
a、取原水 1L,測定其PH 值;
b、調整其PH 值為 6-9;
c、用 2ml 注射器抽取配製好的 PFS 溶液,在強力攪拌下加入水樣中,直至觀察到有大量礬花形成,然後緩慢攪拌,觀察沉澱情況。記下所加的PFS 量,以此初步確定PFS 的用量;
d、按照上述方法,將廢水調成不同PH 值後做燒杯混凝試驗,以確定最佳用葯PH 值;
e、若有條件,做不同攪拌條件下用葯量,以確定最佳的混凝攪拌條件;
f、 根據以上步驟所做試驗,可確定最佳加葯量、混凝攪拌條件等。
注意混凝過程三個階段的水力條件和形成礬花狀況。
a) 凝聚階段:是葯劑注入混凝池與原水快速混凝在極短時間內形成微細礬花的過程,此 時水體變得更加渾濁,它要求水流能產生激烈的湍流。燒杯實驗中宜快速(250-300 轉/分)攪拌 10-30S,一般不超過2min。
b) 絮凝階段:是礬花成長變粗的過程,要求適當的湍流程度和足夠的停留時間 (10-15min),至後期可觀察到大量礬花聚集緩緩下沉,形成表面清晰層。 燒杯實驗 先以 150 轉/分攪拌約6 分鍾,再以60 轉/分攪拌約4 分鍾至呈懸浮態。
c) 沉降階段:它是在沉降池中進行的絮凝物沉降過程,要求水流緩慢,為提高效率一般 採用斜管(板式)沉降池(最好採用氣浮法分離絮凝物),大量的粗大礬花被斜管(板) 壁阻擋而沉積於池底,上層水為澄清水,剩下的粒徑小、密度小的礬花一邊緩緩下降, 一邊繼續相互碰撞結大,至後期余濁基本不變。燒杯實驗宜以20-30 轉/分慢攪5 分鍾, 再靜沉 10 分鍾,測余濁。

㈢ 聚合氯化鋁檢測方法

1、檢測指標:
2、檢測方法:
聚合氯化鋁國標
4.2氧化鋁(AI2O3)含量的測定
4.2.1方法提要
在試樣中加酸使試樣解聚。加入過量的乙二胺四乙配二鈉溶液,使其與鋁及其他金屬離絡合。用氯化鋅標准滴定溶液滴定剩餘的乙二胺四乙酸二鈉。再用氟化鉀溶液解析出絡合鋁離子,用氯化鋅標准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二鈉。
4.2.2試劑和材料
4.2.2.1硝酸(GB/T626):1+12溶液;
4.2.2.2乙二胺四乙酸二鈉(GB/T1401):c(EDTA)約0.05mol/L溶液。
4.2.2.3乙酸鈉緩沖溶液:
稱取272g乙酸鈉(GB/T
693)溶於水,稀釋至1000mL,搖勻。
4.2.2.4氟化鉀(GB/T1271):500g/L溶液,貯於塑料瓶中。
4.2.2.5硝酸銀(GB/T670):1g/L溶液;
4.2.2.6氯化鋅:c(ZnCI2)=0.0200mol/L標准滴定溶液;
稱取1.3080g高純鋅(純度99.99%以上),精確至0.0002g,置於100mL燒杯中。加入6~7mL鹽配(GB/T
622)及少量水,加熱溶解。在水浴上蒸發到接近乾涸。然後加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
4.2.2.7二甲酚橙:5g/L溶液。
4.2.3分析步驟
稱取8.0~8.5g液體試樣或2.8~3.0g固體試樣,精確至0.0002g,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取20mL,置於250mL錐形瓶中,加2mL硝酸溶液(4.2.2.1),煮沸1min。冷卻後加入20mL乙二胺四乙酸二鈉溶液(4.2.2.2),再用乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)調節pH約為3(用精密pH試紙檢驗),煮沸2min。冷卻後加入10mL乙酸鈉緩沖溶液(4.2.2.3)和2~4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7),用氯化鋅標准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黃色變為微紅色即為終點。
加入10mL氟化鉀溶液(4.2.2.4),加熱至微沸。冷卻,此時溶液應呈黃色。若溶液呈紅色,則滴加硝酸(4.2.2.1)至溶液呈黃色。再用氯化鋅標准滴定溶液(4.2.2.6)滴定,溶液顏色從淡黃色變為微紅色即為終點。記錄第二次滴定消耗的氯化鋅標准滴定溶液的體積(V)。
4.2.4分析結果的表述
以質量百分數表示的氧化鋁(AI2O3)含量(x1)按式(1)計算:
x1=Vc×0.05098/m×20/500
×
100=Vc×127.45/m(1)
式中:V——第二次滴定消耗的氯化鋅標准滴定溶液的體積mL;
C——氯化鋅標准滴定溶液的實際濃度,mol/L;
m——試料的質量,g;
0.050
98——與1.00mL氯化鋅標准滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相當的以克表示的氧化鋁的質量。
4.2.5允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值,液體產品不大於0.1%,固體樣品不大於0.2%。
4.3鹽基度的測定
4.3.1方法提要
在試樣中加入定量鹽酸溶液,以氟化鉀掩蔽鋁離子,以氫氧化鈉標准滴定溶液滴定。
4.3.2試劑和材料
4.3.2.1鹽酸(GB/T622):c(HCI)約0.5mol/L溶液;
4.3.2.2氫氧化鈉(GB/T629):c(NaOH)約0.5mol/L標准滴定溶液;
4.3.2.3酚酞(GB/T10729):10g/L乙醇溶液;
4.3.2.4氟化鉀(GB/T1271):500g/L溶液。
稱取500g氟化鉀,以200mL不含二氧化碳的蒸餾水溶解後,稀釋至1000mL。加入2mL酚酞指示液(4.3.2.3)並用氫氧化鈉溶液(4.3.2.3)或鹽酸溶液(4.3.2.1)調節溶液呈微紅色,濾去不容物後貯於塑料瓶中。
4.3.3分析步驟
稱取約1.8g液體試樣或約0.6g固體試樣,精確到0.0002g。用20~30mL水移入250mL錐形瓶中。再用移液管加入25mL鹽酸溶液。蓋上表面皿,在沸水浴上加熱10min,冷卻至室溫。加入25mL氟化鉀溶液(4.3.2.4),搖勻。加入5滴酚酞指示液(4.3.2.3),立即用氫氧化鈉標准滴定溶液(4.3.2.2)滴定至溶液呈現微紅色即為終點。同時用不含二氧化碳的蒸餾水作空白試驗。
4.3.4分析結果的表述
以百分比表示的鹽基度(x2)按式(2)計算:
x2
=
(V0-V)c×0.01699/mx1/100×
100
=
(V0-V)c×169.9/mx1(2)
式中:V0——空白試驗消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL;
V——測定試樣消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL;
c——氫氧化鈉標准滴定溶液的實際濃度,mol/L;
m——試料的質量,g;
x1——4.2條測得的氧化鋁含量,%;
0.01699——1.00mL氫氧化鈉標准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當的以克表示的氧化鋁(AI2O3)的質量。
4.3.5允許差
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果,平行測定結果的絕對差值不大於2.0%。
4.4水不溶物含量的測定
4.4.1儀器、設備
電熱恆溫乾燥箱:10~200ºC。
4.4.2分析步驟
稱取約10g液體試樣或約3g固體試樣,精確至0.01g。置於1000mL燒杯中,加入500mL水,充分攪拌,使試樣最大限度溶解。然後,在布氏漏斗中,用恆重的中速定量濾紙抽濾。
將濾紙連同濾渣於100~105ºC乾燥至恆重。
4.4.3分析結果的表述
以質量百分數表示的水不溶物含量(x3)按式(3)計算:
x3=
m1-m2/m
×
100(3)
式中:m1——濾紙和濾渣的質量,g;
m2——濾紙的質量,g;
m——試料的質量,g;
4.4.4允許差
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。
平行測定結果的絕對差值,液體樣品不大於0.03%,固體樣品不大於0.1%。
4.5pH的測定
4.5.1試劑和材料
4.5.1.1pH=4.00的苯二甲酸氫鉀(GB
6857)pH值標准溶液;
4.5.1.2pH=9.18的四硼酸鈉(GB
6856)pH值標准溶液;
4.5.2儀器、設備
4.5.2.1酸度計:精度0.1pH;
4.5.2.2玻璃電極;
4.5.2.3甘汞電極。
4.5.3分析步驟
稱取1.0g試樣,精確至0.01g。用水溶解後,全部轉移到100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
用pH4.00及pH9.18的標准溶液進行酸度計定位。再將試樣溶液倒入燒杯,將甘汞電極和玻璃電極浸入被測溶液中,測其pH值(1min內pH值的變化不大於0.1)。
4.6硫酸根(SO42-)含量的測定(重量法)
4.6.1方法提要
在0.04~0.07mol/L的鹽酸介質中,硫酸鹽與氯化鋇反應生成硫酸鋇沉澱,將沉澱灰化灼燒後,稱重即可計算出硫酸根的含量。
4.6.2試劑和材料
4.6.2.1鹽酸(GB/T622):1+23溶液;
4.6.2.2氯化鋇(GB/T652):50g/L溶液;
4.6.2.3硝酸銀(GB/T670):1g/L溶液;
4.6.3分析步驟
稱取約1.8g液體試樣或約0.6g固體試樣,精確至0.001g。置於是400mL燒杯中,加入200mL水和35mL鹽酸溶液(4.6.2.1)煮沸2min。趁熱緩慢滴加10mL氯化鋇溶液(4.6.2.2),繼續加熱煮沸後冷卻放置8h
以上。用慢速定量濾紙過濾,用熱蒸餾水洗滌至濾液無CI-[用硝酸銀溶液(4.6.2.3)檢驗]。將濾紙與沉澱置於已在800ºC下恆重的坩堝內,在電爐上灰化後移至高溫爐內,於800±25ºC下灼燒至恆重。
4.6.4分析結果的表述
以質量百分數表示的硫酸根(SO42-)含量(x4)按式(4)計算:
x4=(m1-m2)×0.4116/m×
100=(m1-m2)×41.16
/
m(4)
式中:m1——硫酸鋇沉澱和坩堝的質量,g;
m2——坩堝的質量,g;
m——試料的質量,g;
0.4116——硫酸鋇換算成硫酸根的系數。
4.6.5允許差
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果,平行測定結果的絕對差值不大於0.1%。
4.7氨態氮(N)含量的測定
4.7.1方法提要
在試樣中加入碳酸鈉溶液使試樣在pH小於7
的條件下均相沉澱,取其上層清液用鈉氏比色法測定氨態氮。
4.7.2試劑和材料
4.7.2.1硫酸(GB/T625):1+35溶液;
4.7.2.2碳酸鈉(GB/T639):30g/L溶液;
4.7.2.3酒石酸鉀鈉(GB/T1288):50g/L溶液;
4.7.2.4無氨蒸餾水;
4.7.2.5氨態氮標准儲備溶液:1.00mL溶液中含0.1mgN;
4.7.2.6氨態氮標准溶液:1.00mL溶液含有0.010mgN;
用移液管移取10mL氨態氮標准儲備溶液(4.7.2.5),移入100mL容量瓶中,用無氨蒸餾水平線(4.7.2.4)稀釋至刻度,搖勻。此溶液用時現配。
4.7.2.7納氏試劑。
4.7.3儀器、設備
分光光度計。
4.7.4分析步驟
4.7.4.1工作曲線的繪制
a.在六隻50mL比色管中依次加入氨態氮標准溶液(4.2.7.6)0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL,加入無氨蒸餾水(4.7.2.4)至刻度。
b.加入1mL酒石酸鉀鈉溶液(4.7.2.3),塞緊搖勻。然後再加入2mL
納氏試劑(4.7.2.7)
,塞緊搖勻。靜置顯色10~15min。
c.在波長10625px處,用25px吸收池,以試劑空白為參比,測定吸光度。
d.以氨態氮含量(µg)為橫坐標,對應的吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。
4.7.4.2測定
稱取約10g液體試樣或約3.3.g固體試樣,精確至0.01g。用無氨蒸餾水(4.7.2.4),溶解後移入100mL容量瓶中,用無氨蒸餾水(4.7.2.4)稀釋至刻度,搖勻。用移液管移取5mL此溶液,置於100mL容量瓶中,加入1.5mL硫酸溶液(4.7.2.1)
和20mL無氨蒸餾水(4.7.2.4)
搖勻。加入5mL碳酸鈉溶液(4.7.2.2)
再搖勻。用無氨蒸餾水(4.7.2.4)稀釋至刻度,搖勻後倒入干凈乾燥的100mL量筒內靜置2h。
移取量筒內50mL上層清液置於50mL
比色管中,按工作曲線的繪制(4.7.4.1)中b、c步驟操作,測定吸光度。
4.7.5分析結果的表述
以質量百分數表示的氨態氮(N)含量(x5)按式(5)
計算:
x5=
mn×10-6/m
×
5/100
×
5/100
×
100
=
mn×0.004/m(5)
式中:mn——從工作曲線上查得的氨態氮含量,µg;
m——試料的質量,g;
4.7.6允許差
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果;平行測定結果的絕對差值,液體樣品不大於0.001%,固體樣品不大於0.002%。
4.8砷含量的測定
4.8.1方法提要
在酸性介質中,將砷還原成砷化氫氣體,用二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收砷化氫氣體,形成紫紅色物質,用光度法測定。
4.8.2試劑和材料
4.8.2.1
無砷鋅(GB/T2304);
4.8.2.2三氯甲烷(GB/T682);
4.8.2.3硫酸(GB/T625):1+1溶液;
4.8.2.4碘化鉀(GB/T1272):150g/L溶液;
4.8.2.5氯化亞錫鹽酸溶液:
將40g氯化亞錫(GB/T
638)溶於100mL鹽酸(GB/T
622)中。保存時可加入幾粒金屬錫,貯於棕色瓶中。
4.8.2.6二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液:
稱取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸銀,研碎後,邊研磨邊加入100mL三氯甲烷(4.8.2.2)。然後加入18mL三乙基胺,再用三氯甲烷(4.8.2.2)稀釋至1000mL
,搖勻。靜置過夜。用脫脂棉過濾,保存於棕色瓶中,置冰箱中保存。
4.8.2.7砷標准儲備溶液1.00mL溶液中含0.1mgAs;
4.8.2.8砷標准溶液:1.00mL溶液中含0.0025mgAs;
移取5mL砷標准儲備溶液(4.8.2.7),移入200mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液用時現配。
4.8.2.9乙酸鉛脫脂棉。
4.8.3儀器、設備
4.8.3.1分光光度計;
4.8.3.2定砷器:符合GB/T6102中第5.3條之規定。
4.8.4
分析步驟
4.8.4.1
工作曲線的繪制
a.
在6個乾燥的定砷瓶中,依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL砷標准溶液(4.8.2.8),再依次加入30、29、28、27、26、25mL水使溶液總體積為30mL。
b.在各定砷瓶中加入4mL硫酸溶液(4.8.2.3),2mL碘化鉀溶液(4.8.2.4)和2mL氯化亞錫鹽酸溶液(4.8.2.5),搖勻。靜置反應20min。再各加入5±0.1g無砷鋅(4.8.2.1),立即將塞有乙酸鉛脫脂棉(4.8.2.9)並盛有5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸銀一三乙基胺三氯甲烷吸收液(4.8.2.6)的吸收管裝在定砷瓶上,反應50min。取下吸收管(勿使液面倒吸),用三氯甲烷(4.8.2.2)將吸收液補充至5.0mL,混勻。
c.在波長510mm處,用25px吸收池,以試劑空白為參比,測定吸光度。
d.以砷含量(µg)為橫坐標,對應的吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。
4.8.4.2試樣溶液的制備
稱取約10g液體試樣或約3.3g固體試樣,精確至0.01g,置於100mL蒸發皿中。加入10mL硫酸(4.8.2.3),在沸水浴上蒸至近干。冷卻,以熱水溶解(如有不溶物應過濾除去),再移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此保留液A用於錳、六價鉻、汞的測定。
移取10mL試樣溶液(4.8.4.2)於定砷瓶中,加入20mL水。然後按工作曲線的繪制(4.8.4.1)中的b、c步驟操作,測定吸光度。
4.8.5分析結果的表述
以質量百分數表示的砷含量(x6)按式(6)計算:
x6=
mn×10-6
/
m×10/100
×100
=
mn×0.001
/
m(6)
式中:mn——從工作曲線上查得的砷含量,µg;
m——試料的質量,g;
4.8.6允許差
取平行測定結果的算術平均值作為測定結果;
平行測定結果的絕對差值,液體樣品不大於0.0001%,固體樣品不大於0.0002%。
參考資料:http://wenku..com/link?url=-A-re3Jsqj4qnsAw4c2VtyamzCshX73n-_4nyyGC

㈣ 聚合氯化鋁PAC 怎麼 檢驗。鋁含量。。用什麼儀器設備。

如果聚合氯化鋁是用來處理自來水的,則須用飲水級檢驗標准GB15892-2009;如果聚合氯化鋁是用來污水處理的,則用工業級標准GB/T22627-2008;測定鋁(鐵)含量是用常規的滴定分析,需要酸度滴定管及化驗所需的葯劑就可以了;標准在網路里可以下載;

㈤ 聚合氯化鋁鹽基度如何測定那個朋友能告訴我

4.2鹽基度的測定
4.2.1方法提要
在試樣中加入定量的鹽酸溶液,以氟化鉀掩蔽鋁離子,以氫氧化鈉標准滴定溶液滴定。
4.2.2試劑和材料
4.2.2.1鹽酸(GB/T 622):C(HCl )約0.5mol/L溶液;
4.2.2.2氫氧化鈉(GB/T 629):C(NaOH)=0.5000mol/L標准滴定溶液;
4.2.2.3酚酞(GB/T 10729):10g /L乙醇溶液;
4.2.2.4氟化鉀(GB/T 1271):500g/L溶液,貯於塑料瓶中;
4.2.3分析步驟:
移取約0.6g固體試樣,精確至0.0002g。用20-30mL水移入250mL錐形瓶中,用移液管加入25mL鹽酸溶液,蓋上表面皿,在沸水浴上加熱10min,冷卻至室溫。加25mL氟化鉀溶液,搖勻。加入5滴酚酞指示液,立即用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定至溶液呈微紅色即為終點。同時,用不含二氧化碳的蒸餾水作空白試驗。
4.2.4分析結果的表述:
以百分比表示的鹽基度(X2)按下式計算:
式中,V0—空白試驗消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL;
V—試樣溶液消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,mL;
C—氫氧化鈉標准滴定溶液的實際濃度,mol/L;
m—試料的質量,g;
X1—4.1條測定的氧化鋁含量,%;
0.01699—與1.00mL氫氧化鈉標准滴定溶液[C(NaOH)=1.000mol/L]
相當的以克表示的氧化鋁的質量。
4.2.5允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值不大於2.0%。

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