⑴ 怎麼樣配製乙醚
1.由乙醇與濃硫酸加熱至130-140℃製得。
精製方法:乙醚通常含有的雜質為水、乙醇、乙醛、丙酮、過氧化物等。過氧化物可用下法檢驗:將試管用乙醚洗凈,加入10mL乙醚和1mL新配製的10%碘化鉀溶液和0.5mL1∶5的稀鹽酸,搖動10min,放置1min,若醚層顯棕色,證明有過氧化物存在。加1滴澱粉溶液,能提高檢驗的靈敏度,若有過氧化物存在則顯藍色。過氧化物可用硫酸亞鐵、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、氯化亞鐵、氯化亞錫等分解除去。鹼也能慢慢分解過氧化物。例如在1000mL分液漏斗中加入500mL乙醚和50mL10%的新配製的亞硫氫鈉溶液或10mL硫酸亞鐵溶液和100mL水充分振搖,靜置分層,醚層中即不含過氧化物。然後用水洗滌,無水氯化鈣乾燥,過濾,加金屬鈉蒸餾精製。硫酸亞鐵的配製方法是在100mL水中,加入6mL濃硫酸和60g硫酸亞鐵溶液即得。
一般的精製方法是用氫氧化鈉溶液、高錳酸鉀溶液和水分別洗滌後乾燥、過濾、蒸餾。欲得高純度的乙醚,可在乙醚中加入1/10體積的10%亞硫酸氫鈉振搖1小時。接著用含10%氫氧化鈉的飽和食鹽水溶液和含少量硫酸的飽和食鹽水溶液各洗滌1次,最後用飽和食鹽水溶液洗滌兩次,乾燥後在氮氣流中精餾。用作乾燥劑的有無水硫酸鈉、氯化鈣和金屬鈉等。五氧化二磷能同乙醚反應,不宜作乾燥劑使用。
2.先將乙醇(95%以上)和濃硫酸(98%以上)以1∶1的比例進行混合並加熱至83℃,再通入乙醇蒸氣,繼續攪拌,控制反應溫度為120~125℃進行反應:
生成的氣體產物,於55~60℃下依次用氫氧化鈉溶液、亞硫酸氫鈉飽和溶液、蒸餾水中和洗滌後,於常壓下蒸餾,收集33.5~34.5℃餾分,即為成品。