㈠ 離子色譜法測定氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽
方法提要
水樣中待測陰離子隨碳酸鹽-重碳酸鹽淋洗液進入離子交換柱系統(由保護柱和分離柱組成)，根據分離柱對各陰離子的不同的親和度進行分離，已分離的陰離子流經陽離子交換柱或抑制器系統轉換成具高電導度的強酸，淋洗液則轉變為弱電導度的碳酸。由電導檢測器測量各陰離子組分的電導率，以相對保留時間和峰高或面積定性和定量。
本法適用於水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定。
本法最低檢測質量濃度決定於不同進樣量和檢測器靈敏度。一般情況下，進樣50μL，電導檢測器量程為10μs時適宜的檢測范圍為:0.1～1.5mg/L(以F-計)，0.15～2.5mg/L(以Cl-和NO-3-N計)，0.75～12mg/L(以SO2-4計)。
儀器和裝置
離子色譜儀包括進樣系統，分離柱及保護柱，抑制器(交換柱抑制器、膜抑制器或自動電解抑制器)等。
過濾器及濾膜0.2μm。
陽離子交換柱(圖81.3)裝入磺化聚苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂。
試劑
圖81.3 離子交換柱
純水(去離子或蒸餾水)待測陰離子含量應低於儀器的檢測限，並經0.2μm濾膜過濾。
淋洗液［碳酸氫鈉(1.7mmol/L)-碳酸鈉(1.8mmol/L)溶液］稱取0.5712g碳酸氫鈉(NaHCO3)和0.7632g碳酸鈉(Na2CO3)溶於純水中，稀釋至4000mL。
再生液Ⅰ(適用於非連續式再生的抑制器)0.5mol/LH2SO4介質。
再生液Ⅱ(適用於連續式再生的抑制器)25mmol/LH2SO4介質。
氟化物(F-)標准儲備溶液ρ(F-)=1mg/mL見81.14.1。
圖81.4 離子色譜圖
氯化物(Cl-)標准儲備溶液ρ(Cl-)=1mg/mL稱取1.6485g經105℃乾燥至恆量的氯化鈉(NaCl)溶於純水中，稀釋至1000mL。
硝酸鹽(NO-3)標准儲備溶液ρ(NO-3)=1mg/mL稱取7.218g經105℃乾燥至恆量的硝酸鉀(KNO3)溶於純水中，稀釋至1000mL。
硫酸鹽(SO24-)標准儲備溶液ρ(SO24-)=1mg/mL稱取1.814g經105℃乾燥至恆量的硫酸鉀(K2SO4)溶於純水中，稀釋至1000mL。
混合陰離子標准溶液(含F-5mg/L，Cl-8mg/L，NO-3-N8mg/L，SO2-440mg/L)分別吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述單離子標准儲備溶液於1000mL容量瓶中，加純水至刻度，混勻。此溶液適合進樣50μL，檢測器為30μS量程圖81.4)。
分析步驟
開啟離子色譜儀，調節淋洗液及再生液流速，使儀器達到平衡，並指示穩定的基線。
根據所用的量程，將混合陰離子標准溶液及兩次等比稀釋的3種不同濃度標准溶液，依次注入進樣系統。將峰值或者峰面積繪制校準曲線。
將水樣經0.2μm濾膜過濾除去渾濁物質。對硬度高的水樣，必要時可先經過陽離子交換樹脂柱，然後再經0.2μm濾膜過濾。對含有機物水樣可先經過C18柱過濾除去。
將預處理後的水樣注入色譜儀進樣系統，記錄峰高或峰面積，直接在校準曲線上查得各種陰離子的質量濃度(mg/L)。
注意事項
1)水樣中存在較高濃度的低相對分子質量有機酸時，由於其保留時間與被測組分相似而干擾測定，用加標後測量可以幫助鑒別此類干擾。水樣中某一陰離子含量過高時，影響其他被測離子的分析，稀釋可以減弱此類干擾。
2)由於進樣量很少，操作中必須嚴格防止純水、器皿以及水樣預處理過程中的污染，以確保分析的准確性。
3)為了防止保護柱和分離柱系統堵塞，水樣必須經過0.2μm濾膜過濾。為了防止高濃度鈣、鎂離子在碳酸鹽淋洗液中沉澱，可將水樣先經過強酸性陽離子交換樹脂柱。
4)不同濃度離子同時分析時的相互干擾，或存在其他組分干擾時可採取水樣預濃縮、梯度淋洗或將流出液分部收集後再進樣的方法消除干擾，但必須對所採取的方法的精密度及准確性進行確認。
㈡ 氯化物、硫酸鹽、重金屬及砷鹽檢查中各種試劑的作用是什麼鐵鹽硫酸鹽及重金屬檢查
一般雜質：是指在自然界中分布較廣泛，在多種葯物的生產和貯藏過程中容易引入的雜質，如酸、鹼、水分、氯化物、硫酸鹽、砷鹽、重金屬等。特殊雜質：是某種葯物在生產和貯存過程中由其生產工藝和性質而產生的，如乙醯水楊酸在生產和貯存過程中會引入水楊酸，具有專屬性的測定方法。
試管
中國葯典採用硫氰酸鹽法檢查葯物中的鐵鹽雜質。其原理為鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸銨生成紅包可溶性硫氰酸鐵配位離子，與一定量標准鐵溶液用同法處理後所顯的顏色進行比較。所用的試劑有：稀鹽酸、過硫酸銨、水、標准鐵溶液測定方法：取各葯品項下規定量的供試友猜品，加水溶解，使成25ml，移至50ml納氏比色管中，加稀鹽酸4ml與過硫酸銨50mg，加水稀釋成35ml後，加30%硫氰酸銨溶液3ml，再加水適量使成50ml，與標准鐵溶液一定量按相同方法製成的對照溶液比較，來判斷樣品中鐵鹽的量是否超過限量。
氯化物、硫酸鹽、重金屬及砷鹽檢查中各種試劑的作用是什麼? - ： 1、氯離子的檢驗:檢驗氯化物是依據氯化銀不溶於水也不溶於酸的特殊性質,將待測液用硝酸酸化後,再滴加硝酸銀溶液,若出現白色沉澱,則證明待測液中含氯離子.2、硫酸鹽的檢驗:將待測液用過量的鹽酸酸化,不產生白色沉澱,若產生白色沉澱,濾去.然後向溶液中滴加氯化鋇溶液,若產生白色沉澱,則證明待液中含有硫酸根離子.重金屬雜質指的是哪些,請明示.如:銅離子的檢驗,加入氫氧化鈉溶液,產生藍色絮狀沉澱,則證明有銅離子.
氯化物、重金屬及砷鹽檢查中的操作注意事項有哪些?比濁檢查時為什麼? ： 廢液不能隨便倒 必須要處理
重金屬檢查中的操作注意事項有哪些?氯化物、重金屬檢查中的操作注意 ： ＂;操作者應手握轉換器的下層轉動板轉換物鏡, 使用低倍鏡後換用高倍鏡,操作者往往喜歡用手指直接推轉物鏡,認為這樣比較省力,但這樣容易使物鏡的光軸發生偏斜,原因是轉換器的材料質地較軟,精度較高,螺紋受力不均勻很容易松脫.一旦螺紋破壞,整個轉換器就會報廢.＂ 如果您想要了解到與該問題相關的產品的更多信息,您可以網路 EHSY西域 .
天然水中哪些雜質需要去除才能使用? ：天然水中含有多種雜質,按顆粒大小可以分為以下幾類,其中懸浮物和膠體物質是使天然水殘生渾濁的主要因素. 1、懸浮物質:懸浮物質是指懸浮於水中的物質,其中相對密度大於1的,如泥土、砂等我微粒等
一般雜質和特殊雜質的區別 - ： 區別是:一般雜質是指在自然界中分布較廣泛,在多種葯材的採集、收購、加工以及制劑的生產或貯存過程中容易引入的雜質,如酸、鹼、水分、氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽等.特殊雜質是指在該制劑的生產和貯存過程中,根據其來源、生產工藝及葯品的性質有可能引入的雜質.雜質是一種物質中所夾雜的不純成分,它們的形態有固體顆粒狀、纖維狀、軟質膠狀、液狀、氣狀.一般我們將雜質含量不超過0.03%的液體視為無雜質.雜質,有的我們可以肉眼看到,而有的就只能在顯微鏡下看.
葯物分析雜質和相關物質物質好空型的區別 - ： 一般雜質:是指在自然界中分布較廣泛,在多種葯物的生產和貯藏過程中容易引入的雜質,如酸、鹼、水分、氯化物、硫酸鹽、砷鹽、重金屬等. 特殊雜質:是某種葯物在生產和貯存過程中由其生產工藝和性質而產生的,如乙醯水楊酸在生產和貯存過程中會引入水楊酸,具有專屬性的測定方法.
撲熱息痛的物理和化學性質及應用 - ： 產品名稱 通用名稱:撲熱息痛 化學名稱:對乙醯氨基酚 產品質量 內銷標准:CP2000 出口標准:BP98 USP23 主要標准:外觀 白色結晶或結晶性粉末 鑒別 呈正反應 酸度 PH值為5.5-6.5 乙醇溶液的澄清度 淺於對照液 氯化物 ≤0.01% 硫酸鹽 ≤0....
怎麼區別限度檢測和定量檢測 - ： 沒有明確的界限.隨著科學水平的進虧沒步,很多原來只能做限度測試的現在都要求做定量了.比如重金屬,雜質等等.----------- 限度檢查 限度檢查葯物在不影響療效和不發生毒性的原則下,可以允許有一定限童的雜質存在,這樣既可以保證葯物質...
什麼是葯品的全檢報告： 基本包括含量,水分,溶劑殘留,灼燒殘渣,氯化物,硫酸鹽,重金屬,旋光度,紅外,pH,有關物質,但不同的葯品有不同的檢測要求
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