『壹』 最新版中國葯典關於聚維酮碘的檢測方法
聚維酮碘
Juweitongdion
Povidone Iodine
本品為l-乙烯基-2-吡略烷酮均聚物與碘的復合物。按乾燥品計算,含有效碘(I)應為9.0%~l2.0%.
【性狀】本品為黃棕色至紅棕色無定形粉末。
本品在水或乙醇中溶解,在乙醚或三氯甲烷中不溶。
【鑒別】取本品約0. 5g,加水5ml溶解後,照下述方法試驗。
(l)取溶液l滴,加水9ml與澱粉指示液1ml.即顯深藍色。
(2)取溶液0.5ml,塗布在面積約為7.5cm×2.6cm的玻璃板上,於低濕度室溫下放置過夜使乾燥,形成一棕色、乾燥的薄膜,易溶於水。
【檢查】乾燥失重 取本品約5g.精密稱定,在105℃乾燥4小時,稱重,以後各次均在繼續乾燥l小時後稱重,直到連續兩次乾燥後的重量差異不超過5. 0mg減失重量不得過8.0%(附錄ⅧL).
熾灼殘渣 取本品1. 0g.依法檢查(附錄ⅧN),遺留殘渣不得過0.1%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(附錄ⅧH第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
砷鹽 取本品1. 3g,加氫氧化鈣0.5g.混勻,加水適量(約2ml),攪拌均勻,乾燥後,先用小火繞灼使炭化.再在600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml.依法檢查(跗錄ⅦJ第一法).應符合規定(0.00015%)。
含氮量 取本品約0.50g.精密稱定,照氮測定法聚維酮碘乳膏(附錄ⅦD第一法)測定,即得。按乾燥品計算,含氮量應為9.5%~11.5%。
碘離子 取本品約0. 50g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加水100ml溶解後,滴加亞硫酸氫鈉試液數滴使溶液顏色消失.加硝酸10ml,精密加入硝酸銀滴定液(0.1mol/L) 25ml.搖勻後,加硫酸鐵銨指示液0.5ml,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/lL)滴定至溶液濕淡磚紅色,並將滴定的結果用空白試驗校正,每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當於12.69mg的I。計算得總碘的百分含最減去含量測定項下有效碘的百分含量,即得碘離子的百分含量。按乾燥品計算,含碘離子不得過6. 6%。
【含量測定】取本品約lg.精密稱定,置燒杯中.加水120 ml.攪拌使溶解,照電位滴定法(附錄ⅦA),用硫代硫酸鈉滴定液(0.1 mol/L)滴定,每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/lL)相當於12. 69mg的I。
【類別】消毒防腐葯。
【貯藏】遮光,密封,在陰涼乾燥處保存。
【制劑】(1)聚維酮碘乳膏 (2)聚維酮碘栓 (3)聚維酮碘溶液 (4)聚維酮碘凝膠
網路搜索:中國葯典2010
第一個就是葯店網的在線查詢,裡面有搜索,可以很方便的找到你想要的東西。
望採納。
『貳』 碘伏含量測定
碘伏溶液含量測定方法的制定
http://qikan.shouxi.net/html/qikan/zxyjh/zhxdzxyzz/20031018/qt/20080903013722149_17522.html
【關鍵詞】 碘伏溶液
碘伏(聚乙烯吡咯烷酮碘PVP-Ⅰ,含有效碘20%)是一種以表面活性劑PVP為載體與碘絡合而成的新型消毒劑。本品為棕色粉末狀,具有殺菌譜廣、殺菌力強、性質穩定,使用安全方便,無腐蝕,不染色等特點,深受醫療衛生等行業的歡迎,目前已在臨床廣泛應用。但是本品在《中國葯典》2000年版二部未收載,碘伏溶液的含量測定也沒有一個正式的檢驗操作規范。為使臨床用葯安全有效,我們參閱了《中國葯典》2000年版二部,碘制劑的含量測定和衛生部《醫院感染管理規范(試行)》有效碘的含量測定法,經過多次檢測試驗,制定了我院碘伏溶液的含量測定法,經臨床應用效果良好,現報告如下。
1 試液
1.1 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L) 取硫代硫酸鈉26.0g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量,使溶解成1000ml搖勻,放置1個月後濾過,標定。
1.2 醋酸試液(36%) 取冰醋酸(99%)36.4ml,加水至100ml即得。
1.3 澱粉指示液(0.5%) 取可溶性澱粉0.5g,加水5ml攪勻後,緩緩加入95ml沸水中,隨加隨攪拌,繼續煮沸2min放冷,傾取上清液即得,本液應用前新制。
1.4 0.5%碘伏溶液 取固體碘伏(含有效碘20%)25.0g撒於800ml純化水的表面上,15min後,再加水至1000ml攪拌溶解後即可。〔固體碘伏由南京南大葯業有限責任公司生產,批准文號(99)衛消准字07(H)-0010號〕。
2 儀器
2.1 電光分析天平 TG328B型,分度值0.1mg(上海天平儀器廠)。
2.2托盤式扭力天平 TN型,分度值0.01g(上海第二天平儀器廠)。
2.3 其他 移液管(1ml、2ml、10ml)、刻度吸管(1ml、2ml)、滴定管(25ml)(天津玻璃儀器廠)。量筒(100ml)、碘量瓶(100ml、250ml)、燒杯(100ml、250ml)、容量瓶(100ml、1000ml)(上海玻璃儀器廠)。
3 操作
精密量取本品10ml,置碘量瓶中,加醋酸試液1滴,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液呈淡黃色時,加入0.5%澱粉指示液10滴(溶液立即變為藍色),繼續滴定至藍色消失即得。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當於12.69mg的碘。(重復測3次,取3次的平均值)。計算公式:有效碘%=(M×0.01269×V/W) ×100%
有效碘%={(MNa 2 S 2 O 3/0.1) ×0.01269×V Na 2 S 2 O 3}/10 ×100%
本品含有效碘(I)應為0.45%~0.55%(g/ml)
4 結果
我院常用碘伏溶液的濃度為0.5%溶液,0.1%溶液,0.05%溶液3種,應用本方法進行含量測定。並對留樣品進行了4個月的跟蹤含量測定,室溫22~26℃,其0.5%溶液的含量為0.498%,第4個月為0.479%,下降0.019%;0.1%溶液的含量為0.098%,第4個月為0.096%,下降0.02%;0.05%溶液的含量為0.04943%,第4個月為0.04522%,下降0.00421%。符合制劑檢驗規
定。
經我院4年多的臨床應用,效果良好。此溶液應用前新鮮配製,建議以4個月的使用期限為宜。
作者單位:271200山東省新泰市人民醫院
(收稿日期:2003-09-13)
(編輯 夏天)