『壹』 高濃度廢水中氨氮的測定方法
氨氮 的 測定 方法 ，通常有納氏比色法、苯酚—次氯酸鹽（或水楊酸—次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏比色法具有操作簡便、靈敏等特點，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾 測定 ，需要相應 的 預處理。以下是納氏試劑比色法 的 測定 方法 。
一、納氏試劑比色法 的 原理
碘化鉀和碘化汞 的 鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化和物，其色度與 氨氮 含量成正比，通常可在410-425nm范圍內測其吸光度，計算其含量。
本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法）， 測定 上限為2mg/L。採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當 的 預處理後，本法可適用於地面水、地下水、工業 廢水 和生活污水。
二、儀器
1、帶氮球 的 定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度計
3、PH計
三、試劑
做次實驗配製試劑均應用無氨水配製。
1、無氨水。配製可選用以下任意一種 方法 制備：
（1）蒸餾法：每升蒸餾水 中 加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器 中 重蒸餾，棄去50mL初餾液，接取其餘餾出液於具塞磨口 的 玻璃瓶 中 ，密塞保存。
（2）離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
2、1mol/L 的 鹽酸溶液
3、1mol/L 的 氫氧化鈉溶液
4、輕質氧化鎂：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。
5、0.05%溴百里酚藍指示計（PH6.0-7.6）。
6、防沫劑：如石蠟碎片
7、吸收劑：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水，稀釋至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
8、納氏試劑。可選用下列 方法 之一制備：
（1）稱取20g碘化鉀溶於約25mL水中，邊攪拌邊分次加入少量 的 二氯化汞（HgCl2）結晶粉末（約10g），至出現朱紅色不易降解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，並充分攪拌，當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時，停止滴加氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶於水，並稀釋至250mL，冷卻至室溫後，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液 中 ，用水稀釋至400mL，混勻。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
（2）稱取16g氫氧化鈉，溶於50mL水中，充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和碘化汞溶於水，然後將次溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液 中 ，用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
9、酒石酸鉀鈉溶液：稱50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6 - 4H2O）溶於100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
10、銨標准貯備溶液：稱取3.819g經100℃乾燥過 的 氯化氨（NH4Cl）溶於水中，移入1000mL容量瓶 中 ，稀釋至標線。從溶液每毫升含1.00mg 氨氮 。
11、銨標准使用溶液：移取5.00mL銨標准貯備溶液於500mL容量瓶 中 ，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.01mg 氨氮 。
四、 測定 步驟
1、水樣預處理：取250mL水樣（如 氨氮 含量較高，可取適量並加水至250mL，使 氨氮 含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶 中 ，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至PH為7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾。定容至250mL。
採用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收劑；採用水揚酸—次氯酸鹽比色法時，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收劑。
2、標准曲線 的 繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL銨標准使用溶液於50mL比色管 中 ，加水至標線，加1.00mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.50mL納氏試劑，混勻。放置10min 後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，已水作參比 測定 吸光度。
由測得 的 吸光度，減去零濃度空白管 的 吸光度後，得到校正吸光度，繪制以 氨氮 含量（mg）對校正吸光度 的 標准曲線。
3、水樣 的 測定
（1）分取適量經絮凝預處理後的水樣（使 氨氮 含量不超過0.1mg），加入50mL比色管 中 ，稀釋至標線，加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。
（2）分取適量經蒸餾預處理後 的 餾出液，加入50mL比色管 中 ，加一定量 的 1mol/L氫氧化鈉溶液以 中 和硼酸，稀釋至標線，加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min後，同標准曲線步驟測量吸光度。
4、空白實驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白 測定 。
五、計算
由水樣測得 的 吸光度減去空白實驗 的 吸光度後，從標准曲線上查得 的 氨氮 含量（mg）。
氨氮 （N,mg/L）=1000m/V
式 中 ：m——由校準曲線查得 的 氨氮 量（mg）；V——水樣體積（mL）
『貳』 如何檢測污水中氨氮含量
水中氨氮的測定—納氏試劑分光光度法
一、實驗試劑
10%硫酸鋅溶液，25%氫氧化鈉溶液，納氏試劑，酒石酸鉀鈉溶液，銨標准使用溶液 0.010mg/ml
二、實驗儀器
UNICO分光光度計，50ml比色管8支，漏斗，實驗室常用儀器
三、實驗步驟
1. 試劑配製
10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶於水，稀釋100ml，貯於玻璃試劑瓶中
25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶於水，稀釋至100ml，貯於聚乙烯瓶中
納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶於50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（HgI2）溶於水，然後將親氧化鈉溶液在攪拌下徐徐注入此溶液中。用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶中。
酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）溶於100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL
銨標准貯備溶液：稱取0.3819g經100℃乾燥過的氯化銨（NH4Cl）溶於水中，移入100mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
銨標准使用溶液：移取2.50mL銨標准貯備液於250mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2. 氨氮的測定
2.1標准曲線的繪制
用氯化銨配製的標准使用液，每毫升溶液含有氨氮0.01mg，分別吸取0，0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液於50ml比色管中，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。防止10min，在波長420nm，用光程偉20nm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。減去空白吸光度，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準曲線。
2.2預處理水樣
取水樣100ml於燒杯中，加入10%的硫酸鋅溶液1ml，滴加25%的氫氧化鈉溶液0.1-0.2ml（大約2-3滴），調節pH值至10.5左右。然後用中速定量濾紙過濾，棄去初濾液20ml左右。
2.3水樣的測定
取濾液5ml（保證其中氨氮含量不超過0.1mg）於50ml比色管中，用蒸餾水稀釋至刻度線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，1.5ml納氏試劑，搖勻，靜置顯色10min，在721分光光度計上，於420nm波長處，以水為參比，用2cm比色皿測定吸光度。
2.4空白實驗
用100ml蒸餾水代替水樣，同步進行實驗，即從預處理開始，直到測定吸光度。
『叄』 目視比色法測工業廢水中氨氮的方法
1. 方法原理
碘化汞和碘困兄化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，此顏色在較寬的波長內具強烈吸收。通常測量用波長在410～425nm范圍。
2. 干擾及消除
脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物，以及鐵、錳、鎂和硫等無機離子，因產生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此，須經絮凝沉澱過濾或蒸餾預處理，易揮發的還原性干擾物質，還可在酸性條件下加熱以除去。對金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。
3. 方法的適用范圍
本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2ml。採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當的預處理後，本法可適用於地表水、地下水、工業廢水和生活污水中氨氮的測定。
4. 儀器
分光光度計，pH計。
5. 試劑
配製試劑用水均應為無氨水。
（1）納氏試劑：可選擇下列一種方法帶豎制備。
① 稱取20g碘化鉀溶於約100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結晶粉末（約10g），至出現朱紅色沉澱不易溶解時，改為汪行襲滴加飽和二氯化汞溶液，並充分攪拌，當出現微量朱紅色沉澱不易溶解時，停止滴加氯化汞溶液。
另稱取60g氫氧化鉀溶於水，並稀釋至250ml，充分冷卻至室溫後，將上述溶液在攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過夜。將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
② 稱取16g氫氧化鈉，溶於50ml水中，充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（Hgl2）溶於水，然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯於聚乙烯瓶中，密塞保存。
（2）酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6•4H2O）溶於100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
（3）銨標准貯備溶液：稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨（NH4Cl）溶於水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
（4）銨標准使用溶液：移取5.00ml銨標准貯備液於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
6. 測定步驟
（1）校準曲線的繪制
① 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和l0.0ml銨標准使用液於50ml比色管中，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。
② 由測得的吸光度，減去零濃度空白的吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準曲線。
（2）水樣的測定
① 分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同校準曲線的繪制。
② 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min後，同校準曲線步驟測量吸光度。
（3）空白試驗
以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。
七、結果計算
由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度後，從校準曲線上查得氨氮含量（mg）：
式中：m——由校準曲線查得的氨氮量（mg）；
V——水樣體積（ml）。
『肆』 氨氮、總氮、總磷國家標准測定方法。
GB7479-87 氨氮的測定
GB11894-89 總氮的測定
GN11893-89 廢水中總磷的測定