Ⅰ 污水的五項檢測項目
污水的五個檢測項目一般是pH值檢測、SS項目檢測、氨氮檢測、BOD檢測和COD檢測。
這些項目的測試內容如下:
1、PH值檢測:指pH測試,也指氫離子濃度指數,即污水中氫離子總數與總物質含量的比值。
2、SS項目檢測:指水中懸浮物的檢測,包括不溶性無機物、有機物、砂、粘土、微生物等。懸浮物含量是衡量水體污染程度的重要指標之一。
3、氨氮檢測:氨氮是指水中游離氨和銨離子形式的氮,可導致水體富營養化。它是水體中的主要OD污染物,對魚類和某些水生生物具有毒性。
4、BOD檢測:指生化需氧量的檢測。生化需氧量是指微生物在一定時間內分解一定水量水所消耗的溶解氧量,是反映水體中有機污染物含量的重要指標。
5、COD檢測:化學需氧量檢測是測定水樣中需要氧化的還原性物質的量的化學方法,可以通過減少水中的物質來反映污染程度。
(1)工業污水檢測方法擴展閱讀
污水由許多類別,相應地減少污水對環境的影響也有許多技術和工藝。按照污水來源,污水可以分為這四類。
第一類:工業廢水來自製造采礦和工業生產活動的污水,包括來自與工業或者商業儲藏、加工的徑流活滲瀝液,以及其它不是生活污水的廢水。
第二類:生活污水來自住宅、寫字樓、機關或相類似的污水;衛生污水;下水道污水,包括下水道系統中生活污水中混合的工業廢水。
第三類:商業污水 來自商業設施而且某些成分超過生活污水的無毒、無害的污水[2]。如餐飲污水。洗衣房污水、動物飼養污水,發廊產生的污水等。
第四類:表面徑流來自雨水、雪水、高速公路下水,來自城市和工業地區的水等等,表面徑流沒有滲進土壤。
Ⅱ 工業廢水檢測方法
工業廢水檢測主要是對企業工廠在生產工藝過程中排出的廢水、污水和水生物檢測的總稱。工藝廢水檢測包括生產廢水和生產廢水。按工業企業的產品和加工對象可分為造紙廢水、紡織廢水、製革廢水、農葯廢水、冶金廢水、煉油廢水等。
一、生化需氧量(BOD)
生化需氧量又稱生化耗氧量,縮寫BOD,懇表示水中有機物等需氧污染物質含量的一個綜合指標,它說明水中有機物出於微生物的生化作用進行氧化分解,使之無機化或氣體化時所消耗水中溶解氧的總數量,其單位以ppm成毫克/升表示。其值越高,說明水中有機污染物質越多,污染也就越嚴重。加以懸浮或溶解狀態存在於生活污水和製糖、食品、造紙、纖維等工業廢水中的碳氫化合物、蛋白質、油脂、木質素等均為有機污染物,可經好氣菌的生物化學作用而分解,由於在分解過程中消耗氧氣,故亦稱需氧污染物質。若這類污染物質排人水體過多,將造成水中溶解氧缺乏,同時,有機物又通過水中厭氧菌的分解引起腐敗現象,產生甲烷、硫化氫、硫醇和氨等惡具氣體,使水體變質發臭。
廢水中各種有機物得到完會氧化分解的時間,總共約需一百天,為了縮短檢測時間,一般生化需氧量條以被檢驗的水樣在20℃下,五天內的耗氧量為代表,稱其為五日生化需氧量,簡稱BOD5,對生活廢水來說,它約等於完全氧化分解耗氧量的70%。
我國規定,在工廠排出口,廢水的BOD;的最高容許濃度為60毫克/升,地面水的BOD不得超過4毫克/升。
二、化學需氧量COD
化學需氧量又稱化學耗氧量簡稱COD。是利用化學氧化劑(如高錳酸鉀)將水中可氧化物質(如有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等)氧化分解,然後根據殘留的氧化劑的量計算出氧的消耗量。它和生化需養量(BOD)一樣,是表示水質污染度的重要指標。COD的單位為ppm或毫克/升,其值越小,說明水質污染程度越輕。
水中的還原性物質有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此,化學需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機物質含量多少的指標。化學需氧量越大,說明水體受有機物的污染越嚴重。化學需氧量(COD)的測定,隨著測定水樣中還原性物質以及測定方法的不同,其測定值也有不同。目前應用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀(KMnO4)法,氧化率較低,但比較簡便,在測定水樣中有機物含量的相對比較值及清潔地表水和地下水水樣時,可以採用。
三、重鉻酸鉀(K2Cr2O7)法,氧化率高,再現性好,適用於廢水監測中測定水樣中有機物的總量。有機物對工業水系統的危害很大。含有大量的有機物的水在通過除鹽系統時會污染離子交換樹脂,特別容易污染陰離子交換樹脂,使樹脂交換能力降低。有機物在經過預處理時(混凝、澄清和過濾),約可減少50%,但在除鹽系統中無法除去,故常通過補給水帶入鍋爐,使爐水pH值降低。有時有機物還可能帶入蒸汽系統和凝結水中,使pH降低,造成系統腐蝕。在循環水系統中有機物含量高會促進微生物繁殖。因此,不管對除鹽、爐水或循環水系統,COD都是越低越好,但並沒有統一的限制指標。在循環冷卻水系統中COD(KMnO4法)>5mg/L時,水質已開始變差。
Ⅲ 求工業污水中氮磷鉀的具體測定方法,謝謝
對於氮磷可以用化學方法進行測定,需要在網路中查詢總氮和總磷的測定方法就可以,需要紫外-可見分光光度儀、高壓蒸汽滅菌鍋和很多化學試劑.對於鉀的測定,需要火焰原子吸收分光光度儀進行測量比較麻煩點,一般水質標准必定測定的一般是氮和磷.
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH 6.0~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞(HgCl2)溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液(3.8.1)徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6•4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH=7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
總磷、正磷酸鹽含量的測定——鉬酸銨分光光度法
1 方法提要
在酸性介質中,膦酸鹽和亞膦酸在硫酸和過硫酸銨存在下,加熱,氧化成磷酸.利用鉬酸銨、酒石酸銻鉀和磷酸反應生成銻磷鉬酸配合物,以抗壞血酸還原成「銻磷鉬藍」, 用吸光光度法測定總磷酸鹽(以PO43-計)的含量和正磷酸鹽(以PO43-計)的含量.
2 試劑和材料
2.1 磷酸鹽(以PO43-計)標准儲備溶液:1mL溶液含有0.500mg PO43-.
稱量0.7165g預先在100~105℃乾燥至恆重的磷酸二氫鉀,精確至0.0002g.置於燒杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
2.2 磷酸鹽(以PO43-計)標准溶液:1mL溶液含有0.020mg PO43-.
吸取20.00mL磷酸鹽標准貯備溶液(2.1)於500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
2.3 鉬酸銨溶液:稱量6.0g鉬酸銨溶於約500mL水中,加入0.2g酒石酸銻鉀及83 mL硫酸,冷卻後用水稀釋至1000mL,搖勻,貯存於棕色試劑瓶中,貯存期6個月;
2.4 抗壞血酸溶液:稱量17.6g抗壞血酸溶於約50mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉及8 mL甲酸,用水稀釋至1000mL,搖勻.貯存於棕色試劑瓶中,貯存期15天;
2.5 硫酸:c(1/2H2SO4)=1mol/L溶液;
2.6 過硫酸銨:24.0g/L溶液,貯存期7天.
3 儀器和設備
一般實驗室用儀器和
3.1 分光光度計:波長范圍400 ~ 800nm;
3.2 可調電爐:800W.
4 分析步驟
4.1 總磷酸鹽(以PO43-計)含量的測定
吸取5.00mL水樣於50mL錐形瓶中,加入1mL硫酸溶液(2.5)、5mL過硫酸銨溶液(2.6).在電爐上加熱至沸,保持10min以上,至溶液體積為原來的一半(1/2).取下冷卻至室溫,然後全部移至50 mL比色管中,加入5 mL鉬酸銨溶液(2.3)、3 mL抗壞血酸溶液(2.4),用水稀釋至刻度,搖勻.在25 ~30℃下放置10min,用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測定其吸光度.
4.2 正磷酸鹽(以PO43-計)含量的測定
吸取10.00mL水樣於50mL比色管中,加入20mL水,5mL鉬酸銨溶(2.3)、3mL抗壞血酸溶液(2.4),用水稀釋至刻度,搖勻.於25 ~30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測定其吸光度.
4.3 磷酸鹽(以PO43-計)工作曲線的繪制
取7個50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸鹽標准溶液(2.2),各加入20mL水、5 mL鉬酸銨溶液(2.3)、3 mL抗壞血酸溶液(2.4),用水稀釋至刻度,搖勻.於25 ~ 30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測量其吸光度.以磷酸鹽(以PO43-計)的毫克數為橫座標,對應的吸光度為縱座標,繪制工作曲線.
5 分析結果的計算
5.1 水樣中總磷酸鹽含量X(毫克/升),按下式計算:
X = A/Vw * 1000
式中:A——從標准曲線查得的總磷酸鹽的含量,毫克;
Vw——水樣體積,毫升.
5.2 水樣中正磷酸鹽含量X(毫克/升),按下式計算:
X = A/Vw * 1000
式中:A——從標准曲線查得的正磷酸鹽的含量,毫克;
Vw——水樣體積,毫升.
6 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.30%.
你可以再看一下其他的資料 鉀不清楚1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH 6.0~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞(HgCl2)溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液(3.8.1)徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6•4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH=7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL 0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
總磷、正磷酸鹽含量的測定——鉬酸銨分光光度法
1 方法提要
在酸性介質中,膦酸鹽和亞膦酸在硫酸和過硫酸銨存在下,加熱,氧化成磷酸.利用鉬酸銨、酒石酸銻鉀和磷酸反應生成銻磷鉬酸配合物,以抗壞血酸還原成「銻磷鉬藍」, 用吸光光度法測定總磷酸鹽(以PO43-計)的含量和正磷酸鹽(以PO43-計)的含量.
2 試劑和材料
2.1 磷酸鹽(以PO43-計)標准儲備溶液:1mL溶液含有0.500mg PO43-.
稱量0.7165g預先在100~105℃乾燥至恆重的磷酸二氫鉀,精確至0.0002g.置於燒杯中,加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
2.2 磷酸鹽(以PO43-計)標准溶液:1mL溶液含有0.020mg PO43-.
吸取20.00mL磷酸鹽標准貯備溶液(2.1)於500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻.
2.3 鉬酸銨溶液:稱量6.0g鉬酸銨溶於約500mL水中,加入0.2g酒石酸銻鉀及83 mL硫酸,冷卻後用水稀釋至1000mL,搖勻,貯存於棕色試劑瓶中,貯存期6個月;
2.4 抗壞血酸溶液:稱量17.6g抗壞血酸溶於約50mL水中,加入0.2g乙二胺四乙酸二鈉及8 mL甲酸,用水稀釋至1000mL,搖勻.貯存於棕色試劑瓶中,貯存期15天;
2.5 硫酸:c(1/2H2SO4)=1mol/L溶液;
2.6 過硫酸銨:24.0g/L溶液,貯存期7天.
3 儀器和設備
一般實驗室用儀器和
3.1 分光光度計:波長范圍400 ~ 800nm;
3.2 可調電爐:800W.
4 分析步驟
4.1 總磷酸鹽(以PO43-計)含量的測定
吸取5.00mL水樣於50mL錐形瓶中,加入1mL硫酸溶液(2.5)、5mL過硫酸銨溶液(2.6).在電爐上加熱至沸,保持10min以上,至溶液體積為原來的一半(1/2).取下冷卻至室溫,然後全部移至50 mL比色管中,加入5 mL鉬酸銨溶液(2.3)、3 mL抗壞血酸溶液(2.4),用水稀釋至刻度,搖勻.在25 ~30℃下放置10min,用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測定其吸光度.
4.2 正磷酸鹽(以PO43-計)含量的測定
吸取10.00mL水樣於50mL比色管中,加入20mL水,5mL鉬酸銨溶(2.3)、3mL抗壞血酸溶液(2.4),用水稀釋至刻度,搖勻.於25 ~30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測定其吸光度.
4.3 磷酸鹽(以PO43-計)工作曲線的繪制
取7個50mL比色管依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00 mL磷酸鹽標准溶液(2.2),各加入20mL水、5 mL鉬酸銨溶液(2.3)、3 mL抗壞血酸溶液(2.4),用水稀釋至刻度,搖勻.於25 ~ 30℃下放置10min.用1cm比色皿在710nm處,以試劑空白為參比,測量其吸光度.以磷酸鹽(以PO43-計)的毫克數為橫座標,對應的吸光度為縱座標,繪制工作曲線.
5 分析結果的計算
5.1 水樣中總磷酸鹽含量X(毫克/升),按下式計算:
X = A/Vw * 1000
式中:A——從標准曲線查得的總磷酸鹽的含量,毫克;
Vw——水樣體積,毫升.
5.2 水樣中正磷酸鹽含量X(毫克/升),按下式計算:
X = A/Vw * 1000
式中:A——從標准曲線查得的正磷酸鹽的含量,毫克;
Vw——水樣體積,毫升.
6 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.30%.
Ⅳ 污水處理中BOD的化驗方法
生化需氧量(BOD)的測定
生化需氧量是指在有溶解氧的條件下,好氧微生物在分解水中有機物的生物化學氧化過程中所消耗的溶解氧量。同時亦包括如硫化物、亞鐵等還原性無機物質氧化所消耗的氧量,但這部分通常占很小比例。
有機物在微生物作用下好氧分解大體上分為兩個階段。
1 含碳物質氧化階段,主要是含碳有機物氧化為二氧化碳和水;
2 硝化階段,主要是含氮有機化合物在硝化菌的作用下分解為亞硝酸鹽和硝酸鹽。約在5-7日後才顯著進行。故目前常用的20℃五天培養法(BOD5法)測定BOD值一般不包括硝化階段。
BOD是反映水體被有機物污染程度的綜合指標,也是研究廢水的可生化降解性和生化處理效果,以及生化處理廢水工藝設計和動力學研究中的重要參數。
(一)五天培養法(20℃)
(1)方法原理
水樣經稀釋後,在20±1℃條件下培養5天,求出培養前後水樣中溶解氧 含量,二者的差值為BOD5。若水樣五日生化需氧量未超過7mg/L,則不必進行稀釋,可直接測定。
(2)稀釋水
Ø稀釋水一般用蒸餾水配製,先通入經活性炭吸附及水洗處理的空氣,曝氣2-8小時,使水中DO接近飽和,然後20℃下放置數小時。臨用前加入少量氯化鈣、氯化鐵、硫酸鎂等營養溶液及磷酸鹽緩沖溶液,混勻備用。稀釋水的pH值應為7.2,BOD5<0.2mg/L。
(3)水樣的稀釋倍數
1)根據OC(地面水)或CODcr(工業廢水)值估計,分別乘上相應系數;
2)根據經驗等估計。
(4)測定結果計算
1)對不經稀釋直接培養的水樣:BOD5(mg/L)= D1- D2
2)對稀釋後培養的水樣:
BOD5(mg/L)=[(D1-D2)-(B1-B2)f1]/f2
(5)特殊水樣的處理
若廢水中含有毒物質濃度極高,而有機物含量不高時,可在污水中加入有機質(葡萄糖),人為提高稀釋倍數,在計算時再減去葡萄糖的BOD5值。
水樣中如含少量氯,一般放置1-2h可自行消失。
(二)其他方法
利用BOD測定儀測定
Ⅳ 工業廢水中磷含量的檢測一般都用什麼方法,最好有實驗步驟和操作方法
一般用分光光度計,也就是鉬酸銨法。
中 華 人 民 共 和 國 行 業 標 准
鍋爐用水和冷卻水分析方法
總磷的測定 鉬酸銨分光光度法 GB 6913-86
1 內容與范圍
本標准適用於原水、鍋爐水、工業循環冷卻水中正磷酸鹽、總無機磷酸鹽、總磷含量的測定。
本標准測定范圍0~50mg/L工業循環冷卻水中磷含量的測定。
本標准遵循GB 6903-86《鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則》的有關規定。
2 正磷酸鹽含量的測定
2.1方法提要
在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸,再用抗壞血酸還原成磷鉬藍,於710nm最大吸收波 處分光光度法測定 。
12(NH4)2 MoO4-+H2PO4-+24H+ KSbOC4H4O6 [H2PMo12O40]-+24NH4++12H2O
[H2PMo12O40]- C6H8O6 H3PO4 .10MoO3 .Mo2O5
2.2 試劑和材料
本標准所用的試劑和水,在沒有註明其他要求時,均指分析純試劑和蒸餾水和同等純度水。
2.2.1 磷酸二氫鉀;
2.2.2 硫酸:1+1
2.2.3 抗壞血酸:20g/L。
稱取10g抗壞血酸,精確至0.5g,稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2 .2H2O),精確至0.01g,溶於200mL水中,加入8.0mL甲酸用水稀釋至500mL,混勻,貯存於棕色瓶中(有效期一個月)
2.2.4 鉬酸銨溶液26g/L。
稱取13g鉬酸銨,精確至0.5g,稱取0.5g酒石酸銻鉀,精確至0.01g,溶於200mL水中,加入230mL(1+1)硫酸溶液,混勻,冷卻後用水稀釋至500mL,混勻,貯存於棕色瓶中(有效期二個月)。
2.2.5 磷標准溶液1mL含有0.5 mg PO43-。
稱取在100 ~ 105℃乾燥並已質量恆定的磷酸二氫鉀(2.2.1)0.71655g,精確至0.002g,溶於約500mL水中,定量轉移1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
2.2.6磷標准溶液:1mL含0.02 mg PO43-。
取20.00mL磷標准(2.2.5)於500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
2.3 儀器和設備
2.3.1 分光光度計:帶有厚度為1cm的吸收池。
2.4 分析步驟
2.4.1 工作曲線的繪制
國家標准局6913-09-16發布 1987-09-01實施
GB 6913-86
分別取0(空白),1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6. 00,7.00,8.00mL的磷標准溶液(2.2.6)於9個50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入約25mL水,2.0mL鉬酸銨溶液(2.2.4),3.0mL抗壞血
酸溶液(2.2.3),用水稀釋至刻度,搖勻, 室溫下放置10min。在分光光度計(2.3.1)710nm處,用
1cm吸引池,以空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標,相對應的PO43-量(ug)為橫縱坐標繪制工作曲線。
2.4.2試樣的制備
現場取100mL水樣,樣品經中速過濾後貯存於500mL燒杯中即製成試樣。
2.4.3 正磷酸鹽含量的測定
從試樣(2.4.2)中取20.00mL試樣於50mL容量瓶中,加入2.0mL鉬酸銨溶液,3.0mL抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,室溫下放置10min。在分光光度計波長710nm處,用1cm吸收池,以未加試驗液的空白調零測吸光度。
2.5 結果計算
以mg/L表示的試樣中正磷酸鹽(以PO43-計)含量(P1),按下式計算;
m1
P1(mg/L)= ————
V1
式中:m1———從工作曲線上查得的PO43-含量,ug;
V1———取試樣的體積,mL。
所得結果表示至二位小數。
2.6 允許差
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果,允許差不大於0.30 mg/L。
3 總磷含量的測定
3.1 方法提要
在酸性溶液中,用過硫酸鉀分解劑,將聚磷酸鹽和有機膦轉化為正磷酸鹽,正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸,再用抗環血酸還原成磷鉬藍,於710nm最大吸收波長處測定吸光度。
反應式同「正磷酸鹽含量的測定」第2.1條。
3.2 試劑和材料
同第2.2條和下列試劑。
3.2.1 過硫酸鉀溶液40g/L。
稱取20g過硫酸鉀,精至到0.5g,溶於500mL水中,搖勻,貯存於棕色瓶中(有效期一個月)。
3.3 儀器和設備
同第2.3條
3.4 分析步驟
3.4.1 工作曲線的繪制
同第2.4.1條
GB 6913-86
3.4.2 總磷含量的測定
從試樣(2.4.2)中取5.00mL試樣於100mL錐形瓶中,加入1.0mL(1+35)硫酸溶液,5.0mL
過硫酸鉀溶液,用水調整錐形瓶中溶液體積至約25mL,置於可調電爐上緩緩煮沸15min至溶液近蒸干為止。取出後流水冷卻至室溫,定量轉移至50mL容量瓶中。加入2.0mL鉬酸銨溶液,3.0mL抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,室溫下放置10min。在分光光度計波長710nm處,用1cm吸收池,以未加試驗液的空白調零測吸光度。
4 結果計算
以mg/L表示的試樣中總磷(以PO43-計)含量(P2),按下式計算;
m2
P2(mg/L)= ————
V2
式中:A———從工作曲線上查得的PO43-含量,ug;
V———取試樣的體積,mL。
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果,允許差不大於0.30 mg/L。