『壹』 檢測甲醇的方法有哪些
白酒中甲醇含量的測定方法包括比色法 氣相色譜法 高效液相色譜法 蒸餾法等 採用氣相色譜法和比色法 對不同酒精度和不同甲醇含量的樣品進行檢測 結果表明 兩種檢測方法之間存在一定的差異 在實際檢驗過程中應根據不同情況選用相應的測定方法
『貳』 白酒中的甲醇應該用什麼方法檢測
原理
酒中甲醇在磷酸溶液中被高錳酸鉀氧化成甲醛,過量的高錳酸鉀及在
反應中產生的二氧化錳用硫酸草酸溶液除去,
甲醛與品紅亞硫酸作用生
成藍紫色醌型色素,與標准系列比較定量。
品紅與亞硫酸形成非醌型無色化合物,甲醛與品紅-亞硫酸作用生成藍紫色醌型色素。
三、試劑
配製。
1.高錳酸鉀-磷酸溶液
稱取3g高錳酸鉀,加入15m1 85%磷酸溶液及70ml水的混合液中,待高錳酸鉀溶解後用水定容至100ml。貯於棕色瓶中備用。
2. 草酸-硫酸溶液
稱取5g無水草酸(H2C2O4)或7g含2個結晶水的草酸(H2C2O2?2H2O),溶於1:1冷硫酸中,並用1:1冷硫酸定容至100ml。混勻後,貯於棕色瓶中備用。
3.品紅-亞硫酸溶液
稱取0.lg
研細的鹼性品紅,分次加水(80℃)共60ml,邊加水邊研磨使其溶解,待其充分溶解後濾於100ml容量瓶中,冷卻後加10ml(10%)亞硫酸鈉溶液,ml鹽酸,再加水至刻度,充分混勻,放置過夜。如溶液有顏色,可加少量活性炭攪拌後過濾,貯於棕色瓶中,置暗處保存。溶液呈紅色時應棄去重新
4. 甲醇標准溶液
准確稱取1.000g甲醇(相當於1.27ml)置於預先裝有少量蒸餾水的100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。此溶液每毫升相當於10mg甲醇,置低溫保存。
5.甲醇標淮應用液
吸取10.0ml甲醇標准溶液置於100ml容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。此溶液每毫升相當於1mg甲醇。
6. 無甲醇無甲醛的乙醇制備
取300ml無水乙醇,加高錳酸鉀少許,振搖後放置24小時,蒸餾,最初和最後的1/10
蒸餾液棄去,收集中間的蒸餾部分即可。
7. 10%亞硫酸鈉溶液
四、儀器
分光光度計
五、操作方法
甲醇標准曲線制備與樣品測定管號(25ml比色管)
0 1 2 3 4 5 樣
11
樣
12
甲醇標准液
ml
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - -
56度酒樣ml 0.6 0.6
56度無甲醇乙醇
ml 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 - -
去離子水ml 4.4 4.2 4.0 3.8 3.6 3.4 4.4 4.4
高錳酸鉀磷酸ml 2 2 2 2 2 2 2 2
混勻靜置
10min
草酸硫酸溶液
ml 2 2 2 2 2 2 2 2
混勻靜置使褪色冷卻
品紅亞硫酸溶液
5 5 5 5 5 5 5 5
混勻在20至30攝氏度靜置30min 以0管為調零點,於590nm波長處測吸光度
六測定結果
管號 0 1 2 3 4 5
樣11 樣12
甲醇標准液ml
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - -
酒樣ml - - - - - - 0.6 0.6
甲醇含量mg
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
吸光度值
七、計算
1、繪制標准曲線,計算回歸方程,計算樣品管中甲醇的含量(mg)
2、計算樣品中甲醇的含量(g/100ml)
X=*100*1000mv
式中:
X——樣品中甲醇的含量,
g/1000ml
M——測定樣品中所含甲醇相當於標準的毫克數,mg V——樣品取樣體積,ml
『叄』 如何鑒別甲醇
不是甲醇的原因,乙醇同樣會引起頭疼,甲醇對眼睛傷害明顯,如果眼睛沒感覺不舒服就沒事.
生活中很難鑒別甲乙醇,最簡單的按沸點差異來區分的
甲醇沸程64-65攝氏度
乙醇沸程78-79攝氏度
即使與水混溶差異也是很大的
『肆』 工業甲醇用氣相色譜檢測百分含量的方法
我也經常檢測工業甲醇的含量,用的是GB338-2004。你可以去網路文庫下載
http://wenku..com/view/1a5edec758f5f61fb73666b1.html這是鏈接。如果你不想下載的話留下郵箱我傳給你是PDF格式的。
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『伍』 乙醇中的甲醇快速檢驗方法
混在乙醇中的甲醇可以檢測出。
酒精中甲醇含量檢測的主要方法
(一)頂空法
頂空法可以分成靜態法和動態法兩種。使用靜態法進行檢測,首先需 要將酒精樣品放入密封的容器,然後進行加熱,直到樣品和上方的蒸汽實 現平衡為止,最後選擇合適的方法提取蒸汽,用來進行氣相色譜分析。這 種方法在食品飲料、香精、高聚物、醫管理、農檢測和環保等相關的 領域內都得到廣泛的應用,是氣相色譜分析的一個重要分支,也是進行微 量分析的一種重要方法。
(二)激光拉曼光譜法
激光拉曼光譜分析的主要對象是乙醇和甲醇的混合體,在混合液體逐 步增加甲醇的含量,對拉曼光譜的變化經行觀察,並分析其中的規律。要 想利用這種方法來檢測酒精中的甲醇含量,首先就要對乙醇的光譜特點進 行分析。目前已經有很多文獻資料對醇類紅外和拉曼光譜的特點進行了研 究,並對甲醇拉曼光譜有比較細致的研究。當乙醇和甲醇兩種光譜疊加在 一起的時候,就需要找到能表明甲醇的光譜特點。使用這種方法對有機物 進行光譜鑒定時,都會對全部的簡正頻率進行分析研究,並以一定的基團 作為主要的參考依據。就乙醇而言,880cm-1,1078cm-1 和1254cm-1 三個 值的拉曼特徵最為顯著。對甲醇含量進行檢測時,可以將 2823cm-1 的強 度作為評判的標准。
(三)折射法 這種方法的理論依據就是,每一種單純的液體在特定的溫度之下都會 產生固定的折射率,這是液體的一種基本特徵。例如,在 20 度的溫度之 下,水的折射率1.3330。如果在酒精中加入甲醇,那麼折射率就會有所下 降,而且下降的越多,就表明加入的甲醇量越多。這樣通過檢測樣品的折 射率就能對酒精的甲醇含量進行定量分析。
(四)氣相色譜法 這種方法主要是利用氣體的流動相來進行分析的。因為氣體是流動 的,物質在其中能進行快速的傳播,通過對氣體樣品中的各組分和色譜柱 的固定相進行相互作用,產生的混合物通過氣相色譜柱得到分離,然後對 分離物進行鑒定,這樣就能實現定性和定量的准確組分。在國家出台的相 關規定中,這種方法是檢測甲醇含量的首選方法。因為毛細管柱的質量會 對檢測的准確度產生影響,所以通常選擇那些能耐受高溫、柱效高和化學 性質穩定的毛細管柱。
(五)比色法 比色法可以共分成兩種,一種是鉻變酸比色法,一種是品紅比色法。 前者的工作原理為,甲醇在弱酸性環境會氧化生成甲醛,在濃度為 5-6% 的乙醇液中加入硫酸鉻變酸,加熱之後會變成紫紅色,顏色越深,則表明 甲醛的濃度越高,甲醇的含量也就越高。後者的檢驗原理為,甲醇在磷酸 的酸性條件下會被高錳酸鉀氧化成甲醛,通過添加無色的品紅亞硫酸試 劑,然後根據顏色的深淺來判斷甲醇的含量。
『陸』 甲醇的測量方法以及測量條件是什麼
甲醇的測定方法常用變色酸比色法和氣相色譜法。前者靈敏度能滿足要求,但干擾物多,如乙醇、正戊醇、仲丁醇、丙酮、醛類均有不同程度的干擾;後者干擾少,並可以同時測定甲醇、乙醇。
一、氣相色譜法〔1、2〕
(一)原理
空氣中甲醇吸附在硅膠采樣管上,用水洗脫後,經GDX-102色譜柱分離,氫焰離子化檢測器測定,以保留時間定性,峰高定量。
(二)儀器
(1)采樣管 用長90mm,內徑4mm的玻璃管,前段填裝150mg硅膠,後段填裝50mg硅膠,中間及後端塞入3mm長的聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料,進氣口填放少量玻璃棉采樣管兩端套上塑料帽密封備用。
(2)空氣采樣器 流量范圍為0.2~1.0L/min,流量穩定。使用
時,用皂膜流量計校準采樣系列在采樣前和采樣後的流量,流量誤差應小於5%。
(3)微量注射器 10μl,體積刻度應校正。
(4)具塞比色管 5ml。
(5)氣相色譜儀 附氫焰離子化檢測器。
(三)試劑
(1)硅膠 40~60目,需活化處理後使用。活化處理方法:將硅膠倒入(1+1)鹽酸溶液中,浸泡一天,然後用水洗凈至無氯離子為止,傾出水後,將瀝乾的硅膠在90~100℃溫度下乾燥,再於200℃溫度下活化3h,冷後裝管。
(2)水 經高錳酸鉀處理的二次蒸餾水。
(3)甲醇 色譜純。
(4)色譜擔體 GDX-102(60目~80目)。
(5)標准溶液 於25ml容量瓶中,放入10ml水,准確稱量。加入5滴甲醇,再准確稱量。兩次稱量之差即為甲醇的質量。然後加水至刻度,計算1ml溶液中甲醇的含量。臨用時,用水釋解成所需濃度的甲醇的標准溶液。
(四)采樣
采樣時,取下硅膠采樣管兩端的塑料密封帽。將采樣管的出氣口(50mg一端)垂直連接到空氣采樣器上,以0.2L/min的流量,采氣5L。采樣後,將管的兩端套上塑料帽,記錄采樣時的溫度和大氣壓力。
(五)分析步驟
1.測試條件
分析時,應根據氣相色譜儀的型號和性能,制定能分析甲醇的最佳測試條件。
色譜柱:柱長2m,內徑4mm,不銹鋼柱,內裝GDX-102(60~80目)
柱溫:150℃。
檢測室溫度:180℃。
汽化室溫度:180℃。
載氣(N2)流量:65ml/min。
氫氣流量:47ml/min。
空氣流量:500ml/min。
2.繪制標准曲線和測定校正因子
在作樣品測定的同時,繪制標准曲線或測定校正因子。
(1)標准曲線的繪制 分別准確量取1.0μl濃度為2.0~20.0μg/ml 5個濃度點的甲醇標准溶液,另取水作為零濃度點,按氣相色譜最佳測試條件進樣測定,得到各個濃度點的色譜峰和保留時間,每個濃度做三次,測量峰高的平均值。以甲醇的濃度(μg/ml)為橫坐標,平均峰高(mm)為縱坐標,繪制標准曲線,並計算回歸線的斜率。以斜率的倒數作為樣品測定的計算因子Bs〔μg/(ml·mm)〕。
(2)測定校正因子在測定范圍內可用單點校正法求校正因子。在樣品測定同時,分別准確量取1.0μl試劑空白溶液和與樣品洗脫液濃度相接近的標准溶液,按氣相色譜最佳測試條件進樣測定,重復做三次,得峰高的平均值(mm)和保留時間。按下式計算校正因子:
式中 f——校正因子,μg/(ml·mm);
cs——標准溶液濃度,μg/ml;
hs——標准溶液平均峰高,mm;
h0——試劑空白溶液平均峰高,mm。
3.樣品測定
取下采樣管內兩端的玻璃棉及泡沫塑料,將兩部分硅膠分別倒入裝有1ml水的比色管中,密塞後,輕微振搖20min。進行洗脫,然後各取1.0μl水洗脫液,按標准曲線的繪制或測定校正因子的操作步驟進樣測定。每個樣品重復做三次,用保留時間確認甲醇的色譜峰,測量其峰高,得峰高的平均值(mm)。
在每批樣品測定的同時,取未采樣的硅膠采樣管,按相同操作步驟作試劑空白的測定。
(六)計算
1.標准曲線法
式中c——空氣中甲醇濃度,mg/m3;
h1、h2——采樣後的硅膠管前段和後段樣品溶液峰高的平均值,mm;
h01、h02——未采樣的硅膠管前段和後段試劑空白溶液峰高的平均值,mm;
Bs——用標准溶液繪制標准曲線得到的計算因子,μg/(ml·mm);
E——由實驗確定的平均洗脫效率;
V0——換算成標准狀況下的采樣體積,L。
2.單點校正法
式中f——用單點校正法得到的校正因子,μg/(ml·mm)。
其他符號同上式。
『柒』 甲醇的測定方法有哪些
方法一:取兩試管,分別裝入適量待鑒別液,加入適量濃硫酸,兩試管同時加熱,迅速加熱至170,收集產生氣體,通入溴水中。能使其褪色的,是乙醇反應所產生的氣體。乙醇與濃硫酸發生消除反應,生成乙烯,乙烯與溴水反應,使溴水褪色;甲醇與濃硫酸反應,不產生能使溴水褪色的氣體。方法二:鑒別乙醇和甲醇可以用碘仿反應,甲醇不能發生碘仿反應,乙醇可以C2H5OH+4I2+7NaOHHCOONa+CHI3+6H2O+5NaI甲酸鈉還可以進一步被氧化成碳酸鈉方法三:家庭簡單鑒別-用水來分別甲醇和乙醇的,把兩種同樣份量的甲醇 乙醇放在透明玻璃杯里往裡面加白開水,然後觀察透明的是甲醇,渾濁的是乙醇。以上都是參看網路總結出來的,希望能對你有所幫助。
『捌』 如何做甲醇的含量檢測
甲醇的含量檢測方法:
1)密度法
2)氣象色普法
希望對你有所幫助!