❶ 請簡述天然葯物化學中提取分離和結構鑒定的方法各有哪些
常見的提取分離的方法有:
1、蒸餾:
它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。
2、重結晶:
重結晶是將晶體溶於溶劑或熔融以後,又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化,或使混合在一起的鹽類彼此分離。其中它是物理化學作用的結果。
3、萃取:
萃取是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作。
4、層析:
也叫柱色譜,是根據樣品混合物中各組分在固定相和流動相中分配系數不同,經多次反復分配將組分分離開來。
結構鑒定的方法主要有:
1、紫外光譜:
分子內部的運動有轉動、振動和電子運動,相應狀態的能量(狀態的本徵值)是量子化的,因此分子具有轉動能級、振動能級和電子能級。通常,分子處於低能量的基態,從外界吸收能量後,能引起分子能級的躍遷。電子能級的躍遷所需能量最大,大致在1~20 eV(電子伏特)之間。
許多有機分子中的價電子躍遷,須吸收波長在200~1000 nm范圍內的光,恰好落在紫外-可見光區域。因此,紫外吸收光譜是由於分子中價電子的躍遷而產生的,也可以稱它為電子光譜。
2、紅外光譜:
在有機物分子中,組成化學鍵或官能團的原子處於不斷振動的狀態,其振動頻率與紅外光的振動頻率相當。所以,用紅外光照射有機物分子時,分子中的化學鍵或官能團可發生振動吸收,不同的化學鍵或官能團吸收頻率不同,在紅外光譜上將處於不同位置,從而可獲得分子中含有何種化學鍵或官能團的信息。
3、質譜:
質譜分析是一種測量離子質荷比(質量-電荷比)的分析方法,其基本原理是使試樣中各組分在離子源中發生電離,生成不同荷質比的帶電荷的離子,經加速電場的作用,形成離子束,進入質量分析器。在質量分析器中,再利用電場和磁場使發生相反的速度色散,將它們分別聚焦而得到質譜圖,從而確定其質量。
4、核磁共振:
氫原子具有磁性,如電磁波照射氫原子核,它能通過共振吸收電磁波能量,發生躍遷。用核磁共振儀可以記錄到有關信號,處在不同環境中的氫原子因產生共振時吸收電磁波的頻率不同,在圖譜上出現的位置也不同,各種氫原子的這種差異被稱為化學位移。利用化學位移,峰面積和積分值以及耦合常數等信息,進而推測其在碳骨架上的位置。
在核磁共振氫譜圖中,特徵峰的數目反映了有機分子中氫原子化學環境的種類;不同特徵峰的強度比(及特徵峰的高度比)反映了不同化學環境氫原子的數目比。
在葯物領域,重結晶、層析是比較常用的提取分離方法,核磁和質譜是最常用的結構鑒定方法。
❷ 天然葯物化學 用化學方法鑒別(急啊,請各位幫幫忙,十分感謝)
你好,第一個用Fehling試劑,A(葡萄糖)沒有明顯變化,B(果糖)呈現磚紅色沉澱
第二個運用Molish反應,A(苷類)反應呈陽性在液面交界處出現紫紅色環,B無變化
第三個先用Feigl反應,A、B(醌類)出現紫色,C無變化,然後用Borntragers反應(加入NaOH)→A(羥基蒽醌)出現紅色,B無變化
第四個用FeCl3試劑,A無變化,B中酚羥基使其顯紫色
第五個運用鋯鹽-枸櫞酸試劑,A無變化,B由於3-羥基結構顯黃色,紫外燈下觀察熒光
第六個加入活性次甲基顯色反應劑(Raymond反應),A(甲型強心苷)顯紫色,B(乙型)無變化
第七個運用Gibb』s反應,A(含有6-羥基)反應陰性不顯色,B顯示出藍色
第八個運用Molish反應,B無變化陰性,B(苷類)呈陽性在液面交界處出現紫紅色環
第九個加入FeCl3,A含有酚羥基顯示紫色,B呈陰性
第十個Molish反應,A(苷類)呈陽性在液面交界處出現紫紅色環,B無變化
❸ 天然葯物集——厚朴:葯材鑒別(理化鑒別)
天然葯物集——厚朴:葯材鑒別(理化鑒別)
理化鑒別
1. 取本品生葯粉末1g,加乙醇10ml,浸泡24小時,濾過,蒸干,加乙醇0.5ml溶解,作以下試驗。
⑴取上述溶液0.1ml,加改良碘化鉍鉀試劑,生成橙紅色沉澱。
⑵取上述溶液0.1ml,加硅鎢酸試劑,產生白色沉澱。
以上檢查生物鹼。
2. 薄層層析。
⑴檢查厚朴酚、和厚朴酚及β-桉油醇樣品制備:將各種厚朴樹皮磨成細粉,稱取各種厚朴粉1g,置10ml帶塞試管中,加乙醚5ml,室溫浸泡4小時,濃縮至0.3ml.吸附劑:0.5%CMC硅膠G板。對照品:厚朴酚、和厚朴酚及β-桉備州茄油醇。展開劑:環己烷-氯仿-無水乙醇(7:3:1)。展距13cm.先在紫外光燈(254nm)下觀察熒光,厚朴酚呈亮藍色,和厚朴酚呈暗紫色,β-桉油醇無熒光。顯色劑:噴5%香草醛濃硫酸顯色,厚朴酚、和厚朴酚幾乎不顯色,β-桉油醇呈灰棕色,將薄層板在105℃加熱,β-桉油醇顏色變深並呈藍灰色。
厚朴的薄層層析圖譜
S:a.和厚朴酚 b.厚朴酚 c.β-桉油醇
1. 厚朴 2.凹葉厚朴 3.滇緬厚朴 4.武當玉蘭 5.凹葉木蘭 6.滇藏木蘭 7.紫花玉蘭8.玉蘭 9.西康木蘭 10.園葉木蘭 11.山玉蘭 12.四川木蓮 13.桂南木蓮 14.紅花木蓮
⑵生物鹼的薄層層析。樣品制備:取上述各種厚朴粉末1g,加乙醇5ml,浸泡24小時,提取液濃縮至0.3ml.吸附劑:在0.5%CMC硅膠G板上點樣。對照品:木蘭箭毒鹼、木蘭花鹼和柳葉跡森木蘭鹼。展開劑:乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)。顯色劑:改良碘化鉍鉀試劑,生物鹼斑點呈橙紅色。仿察
厚朴生物鹼薄層層析圖譜
S:a、柳葉木蘭大鹼 b、木蘭花鹼 c、木蘭箭毒鹼
1. 厚朴 2.凹葉厚朴 3.滇緬厚朴 4.武當玉蘭 5.凹木葉木蘭 6.滇藏玉蘭 7.紫花玉蘭8.玉蘭 9.西康木蘭 10.園葉木蘭 11.山玉蘭 12.四川木蓮 13.桂南木蓮 14.紅花木蓮