Ⅰ 比表面積測試方法
比表面積的測試的方法根據使用原理不同,分為氣體吸附法、 透氣法、 粒度估演算法、 顯微鏡觀測估演算法等。
動態色譜法是將待測樣品裝在 U型樣品管內, 使含有一定比例吸附質的混合氣體流過樣品, 根據吸附前後氣體濃度變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2) 的吸附量。
靜態法根據確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法。
Ⅱ 比表面積測試方法
比面積測試方法有很多蔽神困,如如潤濕熱法、顯微鏡和電鏡法、消光法、流體透過法、溶解度法、氣體吸附法、液體吸附法。最可靠的是氣體吸附法。
比表面積測試方法分類
比表面積測試方法有兩種分類標准。一是根據測定樣品吸附氣體量多少方法的不同,可分為:連續流動法、容宏念量法及重量法,重量法現在基本上很少採用;再者是根據計算比表面積理論方法不同可分為:直接對比法比表面積分析測定、Langmuir法比表面積分析測定和BET法比表面積分析測定等。同時這兩種分類標准又有著一定的聯系,直接對比法只能採用連續流動法來測定吸附氣體量的多少,而BET法既可以採用連續流動法,也可以採用容量法來測定吸附氣體量。
Ⅲ 什麼是比表面積
比表面積是指單位質量物料所具有的總面積。分外表面積、內表面積兩類。理想的非孔性物料只具有外表面積,如硅酸鹽水泥、一些粘土礦物粉粒等;
有孔和多孔物料具有外表面積和內表面積,如石棉纖維、岩(礦)棉、硅藻土等。測定方法有容積吸附法、重量吸附法、流動吸附法、透氣法、氣體附著法等。比表面積是評價催化劑、吸附劑及其他多孔物質如石棉、礦棉、硅藻土及粘土類礦物工業利用的重要指標之一。
(3)比表面積檢測方法擴展閱讀
測量:固體有一定的幾何外形,借通常的儀器和計算可求得其表面積。但粉末或多孔性物質表面積的測定較困難,它們不僅具有不規則的外表面,還有復雜的內表面。通常稱1g固體所佔有的總表面積為該物質的比表面積S 。
多孔物比表面積的測量,無論在科研還是工業生產中都具有十分重要的意義。一般比表面積大、活性大的多孔物,吸附能力強。測定比表面積方法有氣體吸附法和溶液吸附法兩類。
粉塵粒子愈細,比表面積愈大。細粒子常常表現出顯著的物理和化學活動性,如氧化、溶解、蒸發、吸附、催化以及生理效應等都能因細粒子比表面大而被加速。
Ⅳ 比表面積檢測方法的測試方法
比表面積測試方法主要分連續流動法(即動態法)和靜態容量法 。
動態法
動態法是將待測粉體樣品裝在U型的樣品管內,使含有一定比例吸附質的混合氣體流過樣品,根據吸附前後氣體濃度變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量;靜態法根據確定吸附吸附量方法的不同分為重量法和容量法;重量法是根據吸附前後樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量,由於解析度低、准確度差、對設備要求很高等缺陷已很少使用;容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內,向樣品管內注入一定壓力的吸附質氣體,根據吸附前後的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量;動態法和靜態法的目的都是確定吸附質氣體的吸附量。吸附質氣體的吸附量確定後,就可以由該吸附質分子的吸附量來計算待測粉體的比表面了。由吸附量來計算比表面的理論很多,如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統計吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表面計算方面在大多數情況下與實際值吻合較好,被比較廣泛的應用於比表面測試,通過BET理論計算得到的比表面又叫BET比表面。統計吸附層厚度法主要用於計算外比表面;動態法儀器中有種常用的原理有直接對比法和多點BET法;
直接對比法
直接對比法,國外此種方法的儀器叫做直讀比表面儀。該方法測試的原理是用已知比表面的標准樣品作為參照,來確定未知待測樣品相對標准樣品的吸附量,從而通過比例運算求得待測樣品比表面積。以使用氮吸附BET比表面標准樣品為例,該方法的依據是有2個:一、BET理論的假設之一在吸附一層之後的吸附過程中的能量變化相當於吸附質分子液化熱,也就是和粉體本身無關;二、在相同氮氣分壓(5%-30%)、相同液氮溫度條件下,吸附層厚度一致;這就是以直接對比法所得出的比表面值與BET多點法得到的值一致性較好的原因;
多點BET法
多點BET法為國標比表面測試方法,其原理是求出不同分壓下待測樣品對氮氣的絕對吸附量,通過BET理論計算出單層吸附量,從而求出比表面積;其理論認可度相對直接對比法高,但實際使用中,由於測試過程相對復雜,耗時長,使得測試結果重復性、穩定性、測試效率相對直接對比法都不具有優勢,這是也是直接對比法的重復性標稱值比多點BET法高的原因;動態法和靜態容量法是目常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言,動態法比較適合測試快速比表面積測試和中小吸附量的小比表面積樣品(對於中大吸附量樣品,靜態法和動態法都可以定量的很准確),靜態容量法比較適合孔徑及比表面測試。雖然靜態法具有比表面測試和孔徑測試的功能,但靜態法由於樣品真空處理耗時較長,吸附平衡過程較慢、易受外界環境影響等,使得測試效率相對動態法的快速直讀法低,對小比表面積樣品測試結果穩定性也較動態法低,所以靜態法在比表面測試的效率、解析度、穩定性方面,相對動態法並沒有優勢;在多點BET法比表面分析方面,靜態法無需液氮杯升降來吸附脫附,所以相對動態法省時;靜態法相對於動態法由於氮氣分壓可以很容易的控制到接近1,所以比較適合做孔徑分析。而動態法由於是通過濃度變化來測試吸附量,當濃度為1時的情況下吸附前後將沒有濃度變化,使得孔徑測試受限。
靜態容量法
在低溫(液氮浴)條件下,向樣品管內通入一定量的吸附質氣體(N2),通過控制樣品管中的平衡壓力直接測得吸附分壓,通過氣體狀態方程得到該分壓點的吸附量;通過逐漸投入吸附質氣體增大吸附平衡壓力,得到吸附等溫線;通過逐漸抽出吸附質氣體降低吸附平衡壓力,得到脫附等溫線;相對動態法,無需載氣(He),無需液氮杯反復升降;由於待測樣品是在固定容積的樣品管中,吸附質相對動態法不流動,故叫靜態容量法;
相關國家測試標准
國內關於比表面積測試的現行有效國家標准約有十幾個,現列舉幾個比較常用的國家標准方法:GB/T 19587-2004 《氣體吸附BET法測定固態物質比表面積》GB/T 13390-2008 《金屬粉末比表面積的測定 氮吸附法》GB/T 7702.20-2008 《煤質顆粒活性炭試驗方法比表面積的測定》GB/T 6609.35-2009 《氧化鋁化學分析方法和物理性能測定方法 第35部分:比表面積的測定 氮吸附法》SY/T 6154-1995 《岩石比表面和孔徑分布測定 靜態氮吸附容量法》國內對於材料比表面積測測試機構有很多家,例如北科大分析檢驗中心、國家鋼鐵材料測試中心等。