A. 汞滴落在桌上或地上應怎樣正確處理
汞滴落在桌上或地上正確處理辦法:
立即把肉眼可見的碎汞珠用紙片托起來放進密封的水瓶裡面,如果有細小的汞珠可以用紙片推到一起,汞會自動聚成小球,再收集。
為了安全,在有一些簡單化學品的情況下可以使用硝酸擦拭汞污染的地面來完全消除汞污染。而絕對不可以用硫粉覆蓋的方法,因為常溫下汞難和硫化合,不能除去汞污染。
為了完全去除汞污染,可以用碘蒸氣熏蒸的方法熏蒸室內數次,直至碘化亞銅試紙不變色為止。 實驗證明,日常泄露的汞可以用家庭常用的透明膠帶粘起並收集,效果好於紙片,發生體溫計血壓計汞泄露可用此方法處理。
(1)甲基汞國標檢測方法擴展閱讀:
檢測方法
一、總汞測定
1、原子熒光光譜分析法:
原理:試樣經酸加熱消解後,在酸性介質中,試樣中汞被硼氫化鉀(KBH4)還原成原子態汞,由載氣帶人原子化器中,在特製汞空心陰極燈照射下,基態汞原子被激發至高能態,在去活化回到基態時,發射出特徵波長的熒光,其熒光強度與汞含量成正比,與標准系列比較定量。
2、冷原子吸收光譜法:
原理:汞蒸氣對波長253.7nm的共振線具有強烈的吸收作用。試樣經過酸消解或催化酸消解使汞轉為離子狀態,在強酸性介質中以氯化亞錫還原成元素汞,以氮氣作為載體,將元素汞吹人汞測定儀,進行冷原子吸收測定,在一定濃度范圍其吸收值與汞含量成正比,與標准系列比較定量。
3、二硫腙比色法:
原理:試樣經消化後,汞離子在酸性溶液中可與二硫腙生成橙紅色絡合物,溶於三氯甲烷,與標准系列比較定量。
二、甲基汞測定
1、氣相色譜法:
原理:試樣中的甲基汞,用氯化鈉研磨後加入含有銅離子的鹽酸(1+11),完全萃取後,經離心或過濾,將上清液調試至一定的酸度,用巰基棉吸附,再用鹽酸(1+5)洗脫,最後以苯萃取甲基汞,用帶電子捕獲鑒定器的氣相色譜儀分析。
2、冷原子吸收法:
原理:同氣相色譜法。但在鹼性介質中用測汞儀測定,與標准系列比較定量。
B. 食品檢測,食品安全(課題)
課題與資料如下,祝你成功!
食品中的重金屬污染及其檢測技術
摘要:本文簡要介紹了目前食品中重金屬的污染慨況,簡述了國內外對食品中重金屬污染限量規定的情況。著重介紹了食品中重金屬的檢測技術並討論了其未來的發展趨勢
. 引言
重金屬是指比重在5 以上的金屬,如銅、鉛、鋅、鎳、鈷、鎘、鉻、汞、鉍、錫、銻、鈮、鉬等[1]。重金屬廣泛分布於大氣圈,岩石圈,水和生物圈中。在通常情況下,重金屬的自然本底濃度不會達到有害的程度。但隨著社會工業化的快速發展,人類對重金屬的開采冶煉和製造加工活動日益增多,從而造成一些重金屬如鉛、汞、鎘、鈷等進入大氣、水、土壤環境,引起嚴重的環境污染。我們通常所說的重金屬污染是指因為人類活動導致環境中的有害有毒重金屬含量增加並超出正常范圍而引起的環境質量惡化。
從食品安全方面關注的重金屬污染,目前最引起人們關注的主要是汞、鎘、鉛、鉻,以及類金屬砷等有顯著生物毒性的重金屬。其中砷雖然是非金屬元素,但其來源及危害都與重金屬相似,所以通常也將其列為重金屬進行研究討論。重金屬主要通過污染食品、飲用水及空氣而最終威脅人類健康。受到重金屬污染的蔬菜、水果、糧食、魚肉等並不能通過浸泡、清洗或蒸煮來去除其所含有的重金屬。重金屬在環境中大多不能被生物所降解,相反卻能在食物鏈的生物放大作用下成千百倍地富集,最後進入人體。隨著人體中重金屬的蓄積量增加,機體便出現各種反應而危害健康。有些重金屬還有致畸、致癌或致突變作用而危及生命安全。據研究,重金屬污染經食物鏈放大隨食品進入人體後主要引起機體的慢性損傷,進入人體的重金屬要經過較長時間的積累才會顯示出毒性,因此往往不易被早期察覺而在毒性發作前就引起足夠的重視,從而更加重了其危害性。
上個世紀50 年代在日本出現的水俁病和痛痛病,經查明是由於食品遭到汞污染和鎘污染所引起的公害病,因此重金屬的環境污染通過食物鏈造成食源性危害的問題引起了人們的關注。近十幾年來,隨著我國經濟的快速發展,環境治理和環境污染日趨失衡,從而導致食品的重金屬污染問題也越發嚴重。例如我國的水體污染嚴重,全國七大水系中近一半河段以及許多湖泊遭到污染,80%以上的城市河段水質普遍超標,尤其是重金屬污染問題十分突出。據15 個省市的不完全統計,有漁業價值的中小河流50%不符合漁業水質標准而導致水產品的質量下降。由於隨工業廢水和污水排放的重金屬鎘而引起農田污染可以使大米中的含鎘量高達1.3 一5.4 mg/kg,大大超過0.2mg/kg 的國家限量標准,有的污染區的居民每日攝入重金屬鎘的量比非污染區高幾倍甚至幾十倍。我國的土壤重金屬污染程度也正在加劇,污染面積在逐年擴大。據有關統計,目前我國重金屬污染土壤至少約2000萬公頃,而且越來越多的土壤,尤其是城郊和污灌區土壤,正遭受重金屬的污染。全國每年因重金屬污染而減產糧食1000 多萬噸,被重金屬污染的糧食每年也多達1200 萬噸,合計經濟損失至少200 億元。例如在2002 年,中國科學院南京土壤研究所對蘇南某市郊區5個蔬菜基地進行了重點調查,結果表明5 個蔬菜基地土壤中鎘含量超標21-80%。其中有的地方土壤中汞超標也較突出,達到44%。此外,按照國家無公害蔬菜標准所采20 個蔬菜樣品中,鉻超標率15%,鎘超標率20%,鉛超標率20%。總的來說,目前我國的食品質量安全問題越趨嚴重,也已引起各級政府以及相關部門的重視。關注食品安全就是關注健康,要解決食品的重金屬污染問題,首先應立足於控制污染源,切實執行有關環境保護法規,預防環境污染的發生。其次,要盡快建立健全食品重金屬污染的預警機制,擴大和加強對食品污染的監測,提高食品中重金屬污染的檢測技術水平。
儀器專場展示:農葯標准品
2. 食品中重金屬污染的來源及危害
2.1 食品中重金屬污染的來源
重金屬污染食品的途徑主要有以下幾種。
(1)某些地區自然地質條件特殊,環境中的高本底重金屬含量。在一些特殊地區,如礦區、海底火山活動的地區,因為地層有毒金屬的高含量而使動植物有毒金屬含量顯著高於一般地區。
(2)人為的環境污染而造成有毒有害金屬元素對食品的污染。工業生產中排放的含重金屬的廢氣、廢水和廢渣,農用化學品,如含重金屬的農葯和化肥的使用,可造成水體及土壤的環境污染。如污染的水體中鎘的濃度可以在0.2-3 毫克/千克, 比正常水體高1000-2000 倍。污染的土壤中鎘的濃度比正常土壤中的濃度可以高出800 倍。在這些土壤中種植的植物含鎘量就明顯增加。值得提出的是,重金屬污染和一般的農葯、化肥造成的污染不同,即使它們在環境中的濃度很低,但由於環境不容易凈化,生物從環境中攝取重金屬後通過食物鏈的生物放大作用,可以在較高級生物體內成千上萬倍地富積起來,然後通過食物進入人體導致潛在的危害。
(3)在食品加工、儲存、運輸和銷售過程中使用和接觸的機械、管道、容器以及因工藝需要加入的添加劑中含有的有毒金屬元素導致食品的污染。
2.2 重金屬污染的危害
(1)汞在自然界中有金屬單質汞,俗稱水銀、無機汞和有機汞等幾種形式。汞及其化合物是常見的應用廣泛的有毒金屬和化合物。進入人體的汞主要經由人們攝食污染後的魚類、貝類、穀物和稻米。盡管對魚貝類在水圈中的汞蓄積途徑的認識目前尚存在分岐,但已有的大量證據表明,無論是人為污染還是天然污染,蓄積於魚貝類中的汞幾乎都是有機汞。穀物和稻米的汞污染,則可能主要來源於農葯和廢水污染。汞中毒以有機汞中毒為主,汞中毒患者往往表現為手指、口唇和舌頭麻木、說話不清、 視野縮小、運動失調及神經系統損害, 嚴重者可以發生癱瘓、肢體變形、吞咽困難,甚至死亡。調查表明,如果人體累積攝入超過500 毫克以上的甲基汞,就可以出現肢體麻木、視野縮小、運動失調等症狀。如果累積攝入甲基汞超過1000 毫克, 就可出現痙攣和麻痹等急性症狀,並很快死亡。如孕婦食用被汞污染的魚後自身可以不發病,但體內的甲基汞會通過胎盤進入胎兒體內使新生兒發生¡ 先天性水俁病¡ 。
(2)鎘是一種藍白色金屬,在自然界中分布廣泛但含量極小。鎘污染發生的原因主要來自金屬冶煉,礦山開采,電鍍,油漆,顏料,陶瓷,塑料和農葯等生產中排放的廢氣、廢渣和廢水。鎘可通過植物根系的吸收進入植物性食品,並通過飲水與飼料轉移到動物體內,使畜禽類食品中含有鎘。在鎘污染地區,鎘在食品中的濃度可以高過正常區域20 倍左右。鎘進入人體後主要蓄積於腎臟和肝臟中,鎘中毒主要損害腎功能、骨骼和消化系統。鎘損傷腎臟近曲小管後,可造成鈣、蛋白質等營養素的流失,使骨質脫鈣,引起骨骼畸形、骨折等,導致病人骨痛難忍,並因疼痛而死亡。急性鎘中毒常常引起嘔吐、腹瀉、頭暈、多涎、意識喪失等。除了急、慢性中毒外,研究表明鎘及其化合物還具有一定的致突變、致畸和致癌作用。
(3)鉛是一種灰白色金屬。鉛主要用於製造蓄電池、顏料、釉料等,四乙基鉛等烷基鉛因為其具有良好的抗震性而曾經被用作汽油的防爆劑廣泛使用。鉛對環境的污染主要來自於冶煉廠、加鉛汽油廢氣、含鉛材料的使用等。鉛中毒是一種蓄積性中毒,主要通過空氣,飲水,土壤和被鉛污染的食物進入人體內而引起。鉛進入人體後,一部分可經腎臟和腸道排出體外。留在體內的鉛可取代骨中的鈣而蓄積於骨骼。隨著蓄積量的增加,機體可呈現出毒性反應。鉛中毒可引起造血、腎臟及神經系統損傷。鉛中毒後往往表現為智力低下,反應遲鈍,貧血等慢性中毒症狀。從危害程度來說,鉛對胎兒和幼兒生長發育影響最大,因此兒童發生鉛中毒的幾率遠遠高於成年人,目前我國兒童金屬鉛污染較為嚴重。
(4)砷是一種非金屬,但由於其許多理化性質類似於金屬,故常稱其為類金屬。砷的化合物包括無機砷和有機砷。砷的化合物常被用作農葯、畜禽的生長促進劑等,因而農葯和獸葯殘留是食品砷污染的主要原因。 砷對人體中的許多酶有很強的抑製作用,可使人體內很多酶的活性以及細胞的呼吸、分裂和繁殖受到嚴重干擾而引起體內代謝障礙。砷中毒分急性和慢性兩種。急性砷中毒主要表現為胃腸炎症狀,嚴重者可導致中樞神經系統麻痹而死亡,病人常有七竅流血的現象。慢性砷中毒的症狀除有一般的神經衰弱癥候群外,還有皮膚色素沉著、過度角質化、末梢神經炎等。現在砷及其化合物已被確認為致癌物。
3. 國內外對食品中重金屬污染的限量
由於食品的重金屬污染問題日趨嚴峻,使世界各國政府,有關團體和組織及眾多企業的認識和關注也不斷提高,許多相應的政策法規應運而生。我國在近幾年內也修訂和發布了有關的規定,以適應國際經濟形勢的發展。美國等其它西方國家也修訂或發布了許多相應的法規文件。表1 列出了部分我國已於2005 年10 月1 日起強制實施的對食品中汞、鉛、鎘、砷等重金屬污染限量的國家標准(GB2762-2005)[2]。 聯合國糧食農業組織/世界衛生組織(FAO/WHO)食品法典委員會(CAC)制定的有關標准也列於該表中以便比較[3]。
由表1 可以看出,我國的限量指標多數已符合國際標准。但有些限量則由於我國的國情不同和國際標准還有一定的差距。例如魚類的鉛限量指標我國為0.5 毫克/千克,CAC 標准要嚴格得多,僅為0.2 毫克/千克。又如禽畜肉類的鉛限量指標我國為0.2 毫克/千克,CAC 標准則為0.1 毫克/千克。需要說明的是,隨著國內外經濟形勢的變化和發展,食品中各種污染物的限量指標也會隨著變化以適應形勢的要求。但總的來說限量指標有更加嚴格的趨勢。我國在1994 年制定的國家標准對谷類、豆類、薯類和禽畜肉類中鉛的限量分別為0.4、0.8、0.4 和0.5 毫克/千克,而2005 年的標准則已將限量指標都降低到了0.2 毫克/千克。另外,不同國家往往有不同的限量標准。因此對於從事國際貿易的部門和有關企業,及時了解掌握相關國家對有關產品中污染物的限量標準是相對重要和必要的。表1中僅僅列出了部分食品中部分重金屬污染的限量指標,更多的限量指標可以參考相關文獻。
食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等。有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法。以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法。其它一些重金屬的測定方法可見有關參考文獻。
(1)食品中鉛的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為5 微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為0.1 毫克/千克;單掃描極譜法,檢出限為0.085 毫克/千克;二硫腙光度法,檢出限為0.25 毫克/千克;氫化物原子熒光光譜法,檢出限為5 微克/千克。
(2)食品中鎘的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為0.1 微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為5 微克/千克;光度法,檢出限為50 微克/千克;原子熒光法,檢出限為1.2 微克/千克。
(3)食品中總汞的常用檢測方法有:原子熒光光譜分析法,檢出限為0.15 微克/千克;冷原子吸收光譜法,檢出限為0.4 微克/千克(壓力消解法)或10 微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,檢出限為25 微克/千克。甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離,然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定。
(4)食品中總砷的常用檢測方法有:氫化物原子熒光光譜法,檢出限為0.01 毫克/千克;銀鹽法,檢出限為0.2 毫克/千克;砷斑法,檢出限為0.25 毫克/千克;硼氫化物還原光度法,檢出限為0.05 毫克/千克。
4.2 食品中重金屬的檢測技術進展
食品中重金屬的檢測技術進展主要表現在三個方面,一是檢測儀器本身的技術進步,
其硬體和軟體功能的不斷提升;二是樣品的處理,包括樣品的消解和必要的富集方法的進
步;三是測定方法的改進和優化。
原子吸收光譜法是食品中重金屬的主要檢測技術之一,它可以採用電熱原子化(石墨爐),火焰原子化或氫化物發生等方式。這些方法均具有較低的檢測限。目前原子吸收光譜儀多採用CCD 固態檢測器代替光電倍增管,其自動化程度大大提高,可以實現火焰和石墨爐一體機並自動切換。儀器的軟體功能已有很大提高,操作更加靈活方便。
採用電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)不僅可以測定金屬元素的濃度,而且可以同時給出有關同位素的信息,因此可以進行同位素的示蹤研究。目前ICP-MS 最引人注目的進展是動態反應池技術。該技術可以大大延長了ICP-MS 質量分析器的壽命,提高了ICP-MS的分析靈活度。
現在電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-OES)法也已成為食品中重金屬測定常用的方法。經過消解的樣品可直接進入溫度為5000~7000K 的高溫等離子體,並通過多色儀觀測發射線同時進行分析。這種方法的優點是能進行約70 多個元素的分析,每個元素都有很高的靈敏度,其檢出限可以達到通常為ppb 級。而採用雙單色儀光學系統和具有雙檢測器的全譜直讀ICP-OES 儀則可以避免傳統全譜直讀ICP 光譜儀預熱時間較長、入射光狹縫小、檢測器壽命短等不足,應該是今後全譜直讀ICP 光譜儀發展的方向。
研究證明,元素在食品中的形態和其毒性密切相關,例如三價砷的毒性就遠大於五價砷,因此分離並能定量測量樣品中元素的真實形態將是一個十分重要的目標。目前高效液相色譜(HPLC)與ICP-MS 聯用是最為常用的形態分析手段,佔到形態分析研究的70%以上。此外,將毛細管電泳、超臨界色譜和氣相色譜等分離方法與ICP-OES 或者ICP-MS 進行聯用將會是今後形態分析的發展方向。
在實際工作中,往往要求能夠較快地得到檢測結果,因此研究發展快速檢測技術將是今後的重要發展方向之一。對於檢測儀器本身來說,其發展的趨勢將是具有越來越好的穩定性和檢出限,越來越容易使用,分析的速度也更快,且能同時獲得越來越豐富的信息。而對於食品中重金屬污染快速檢測技術的發展,不僅有賴於先進儀器的使用,在很大程度上也有賴於樣品的前處理和制備技術。隨著各種既高效快又靈敏的金屬污染物分析儀器及分析方法的不斷出現,傳統的樣品前處理和制備技術已不能滿足實際工作的需要。食品的微波消解溶樣技術的出現和快速發展,為重金屬污染物的快速檢測技術的發展提供了有利條件。微波消解方法具有簡便快速、高效安全、重現性好、適用廣泛的優點,和相應的儀器配合使用,完全可以滿足食品中重金屬污染物的快速檢測要求。
對於我國大多數中小型食品生產經營企業來說,一般沒有條件使用大型昂貴的高級儀
器,因此較為經濟的分光光度計成為重金屬污染物測定的主要儀器。但是一般的分光光度計檢測限較高,有時不能滿足測定的要求。在這種情況下,就必須對樣品中的重金屬預先進行有效的分離和富集。我們多年來一直致力於重金屬的分光光度法研究和應用推廣,設計提出了許多檢測新方法[11]。特別是我們最近研製的鉛鎘汞砷等重金屬及有害元素的富集裝置,能有效快速的分離富集上述元素,例如在200 毫升溶液可將1~2 微克被測元素富集分離出來,並結合使用高效靈敏的新型顯色劑,實現快速准確的光度測定,如飲用水中重金屬及有害元素(10-8mol/L)的光度測定,可在半小時內完成,從而使得分光光度法的時效性、靈敏度和選擇性都有很大的提高,在很大程度上完全可以和其它儀器分析方法相媲美。
C. 食品中重金屬的定義,危害以及檢測標准有哪些
食品中的重金屬主要包括:鉛、汞、鉻、鎘、砷等重金屬元素。
活性和持久性:
活性和持久性表明污染物在環境中的穩定程度。活性高的污染物質,在環境中或在處理過程中易發生化學反應,毒性降低,但也可能生成比原來毒性更強的污染物,構成二次污染。如汞可轉化成甲基汞,毒性更強。與活性相反,持久性則表示有些污染物質能長期地保持其危害性,如重金屬鉛、鎘等都具有毒性且在自然界難以降解,並可產生生物蓄積,長期威脅人類的健康和生存。
生物可分解性:
有些污染物能被生物所吸收、利用並分解,最後生成無害的穩定物質。大多數有機物都有被生物分解的可能性,而大多數重金屬都不易被生物分解,因此重金屬污染一但發生,治理更難,危害更大。
生物累積性:
生物累積性包括兩個方面:一是污染物在環境中通過食物鏈和化學物理作用而累積。二是污染物在人體某些器官組織中由於長期攝入的累積。如鎘可在人體的肝、腎等器官組織中蓄積,造成各器官組織的損傷。又如1953年至1961年,發生在日本的水俁病事件,無機汞在海水中轉化成甲基汞,被魚類、貝類攝入累積,經過食物鏈的生物放大作用,當地居民食用後中毒。
在天然水體中一般重金屬產生毒性的范圍大約在1~10mg/L之間,而汞,鎘等產生毒性的范圍在0.01~0.001mg/L之間。
通常認可的重金屬分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)。除上述方法外,更引入光譜法來進行檢測,精密度更高,更為准確!
D. 怎樣快速檢測水中的重金屬含量
快速檢測方法很多方法一,使用攜帶型儀器檢測方法二,使用試紙法快速檢測水中重金屬方法三,檢測重金屬污染程度的可能性.在CA培養基內分別加入不同濃度的鋅、銅、鉛等重金屬,再將水黴菌菌株移至此些培養基上培養.由實驗結果得知,培養基內含500 ppm硫酸鋅、40 ppm硫酸銅與500ppm硝酸鉛時,皆會使水霉無法生長;而含有450 ppm硫酸鋅、30 ppm硫酸銅與450ppm硝酸鉛時,水霉雖生長不佳,但仍可生長、繁殖. 由於水黴菌在適當濕度、溫度並提供適量光照的環境下生長十分快速,約1~2日,所以可以十分快速檢驗水中重金屬的含量,加上菌株容易取得、培養材料十分便宜,因此,利用水霉或檢測水中水霉含量即可作為檢測重金屬污染程度一項十分經濟、快速、簡便且准確的參考指標之一.至於有關水黴菌對各種重金屬的靈敏度與如何推廣應用水霉來檢測水中,甚至土壤中重金屬污染程度則有待進一步試驗和改善.
E. 土壤重金屬污染怎麼檢測
土壤重金屬污染檢測方法和過程如下:
F. 重金屬檢測方法
重金屬分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)對國內用戶而言,儀器成本高。陽極溶出法,檢測速度快,數值准確,可用於現場等環境應急檢測。X熒光光譜(XRF)分析,優點是無損檢測,可直接分析成品。
1原子吸收光譜法(AAS)
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。這種方法根據被測元素的基態原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素的含量。AAS法檢出限低,靈敏度高,精度好,分析速度快,應用范圍廣(可測元素達70多個),儀器較簡單,操作方便等。火焰原子吸收法的檢出限可達到10的負9次方級(10ug/L),石墨爐原子吸收法的檢出限可達到10ug/L,甚至更低。原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時測定尚有困難。
原子吸收分析過程如下:1、將樣品製成溶液(空白);2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液(標樣);3、依次測出空白及標樣的相應值;4、依據上述相應值繪出校正曲線;5、測出未知樣品的相應值;6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現,使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀,簡化了操作程序,節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜一原子吸收光譜(GC-AAS)的聯用儀器,進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
2原子熒光法(AFS)
原子熒光光譜法是通過待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激發下所產生的熒光發射強度來測定待測元素含量的一種分析方法。原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法,但它和原子吸收光譜法密切相關,兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點,又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單,靈敏度高於原子吸收光譜法,線性范圍較寬干擾少的特點,能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜法的檢出限比原子吸收法要低,譜線清洗干擾少,靈敏度較高,線性范圍大,但是測定的金屬種類有限。
原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。
現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀,它以多個高強度空心陰極燈為光源,以具有很高溫度的電感耦合等離子體(ICP)作為原子化器,可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以ICP原子化器為中心,在周圍安裝多個檢測單元,與空心陰極燈一一成直角應,產生的熒光用光電倍增管檢測。光電轉換後的電信號經放大後,由計算機處理就獲得各元素分析結果。
3紫外-可見分光光度法(UV)
其檢測原理是:重金屬與顯色劑一通常為有機化合物,可與重金屬發生絡合反應,生成有色分子團,溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下,比色檢測。
分光光度分析有兩種,一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定;另一種是生成有色化合物,即顯色」,然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收,但因一般強度較弱,所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定,這是目前應用廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑,而以有機顯色劑使用較多。大多數有機顯色劑本身為有色化合物,與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑,可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度,改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。
4 X射線熒光光譜法(XRF)
X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合,可達10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀,在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量。x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品,還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。
當試樣受到x射線,高能粒子束,紫外光等照射時,由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞,將原子內層電子逐出形成空穴,使原子處於激發態,這種激發態離子壽命很短,當外層電子向內層空穴躍遷時,多餘的能量即以x射線的形式放出,並在外層產生新的空穴和產生新的x射線發射,這樣便產生一系列的特徵x射線。
特徵x射線是各種元素固有的,它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵x射線的波長λ,就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻,表面光滑平整,元素間無相互激發的條件下,當用x射線(一次x射線)做激發原照射試樣,使試樣中元素產生特徵x射線(熒光x射線)時,若元素和實驗條件一樣,熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可以進行定量分析。
G. 怎樣用雙硫腙分光光度法測定水中的汞
樓主你好:雙硫腙分光光度法測定水中的汞原理:在95℃用高錳酸鉀和過硫酸鉀消解試樣,將所含的汞全部轉化為二價汞,用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑,在酸性條件下,汞離子與加入的雙硫腙溶液反應生成橙色螯合物,用有機溶劑萃取,再用鹼溶液洗去過量的雙硫腙,於485nm波長處測定吸光度,用標准曲線法計算水中的汞含量。雙硫腙分光光度法測定水中的汞可參見《水質總汞的測定高錳酸鉀過硫酸鉀消解法 雙硫腙分光光度法》(GB7469—87)。在95℃用高錳酸鉀和過硫酸鉀消解試樣,將所含的汞全部轉化為二價汞,用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑,在酸性條件下,汞離子與加入的雙硫腙溶液反應生成橙色螯合物,用有機溶劑萃取,再用鹼溶液洗去過量的雙硫腙,於485nm波長處測定吸光度,用標准曲線法計算水中的汞含量。作為萃取劑的有機溶劑可採用氯仿或四氯化碳,前者由於毒性較小,使用較為廣泛。該方法汞的最低檢出濃度為2pg/L,測定上限為40pg/L。適用於工業廢水和受汞污染的地面水的監測。該方法對測定條件控制要求較嚴格。尤其是對試劑的純度和加入劑量要求較高。還應注意,汞是劇毒物質,萃取後含雙硫腙汞的氯仿溶液切勿丟棄,應加入硫酸破壞有色螯合物,並與其他雜質一起隨水相分離後,重蒸回收氯仿。剩餘含汞廢液加入氫氧化鈉溶液中和至微鹼性,再於攪拌下加入硫化鈉溶液,使汞沉澱完全,沉澱物予以回收或進行其他處理。如何測定水中的甲基汞?水中的甲基汞可採用氣相色譜法測定,具體可參見《環境 甲基汞的測定 氣相色譜法》(GB/T 17132—1997)。此方法適用於測定地表水、生活飲用水、生活污水、工業廢水、沉積物、魚體及人發和人尿中甲基汞的含量。(更多質量檢測、分析測試、化學計量、標准物質相關技術資料請參考國家標准物質 www.rmhot.com)首先對水樣進行前處理,使甲基汞的含量富集到測定的要求,然後採用氣相色譜儀(電子捕獲檢測器)測定樣品中的甲基汞含量。測定的樣品不同,採用的前處理方法和最低檢出濃度也不同。測定水、沉積物和尿中甲基汞採用巰基紗布和巰基棉二次富集的前處理方法,可檢出濃度分別為0.01ng/L、0.02ug/kg和2ng/L;測定魚肉和人發中的甲基汞採用鹽酸溶液浸提的前處理方法,可檢出濃度分別為O.1pg/L和1ug/kg。
H. 簡述食品中四大重金屬元素的國家標准測定方法有哪些各有何特點
簡述食品中四大重金屬元素的國家標准測定方法有哪些?各有何特點
食品中重金屬元素限量的檢測方法有光度法、比濁法、斑點比較法、色譜法、光譜法、電化學分析法、中子活化分析等.有關國家標准均詳細規定了食品中重金屬元素的含量測定方法.以下列出的是食品中的鉛、鎘、汞和砷的國家標准檢測方法.
(1)食品中鉛的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為5微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為0.1毫克/千克;單掃描極譜法,檢出限為0.085毫克/千克;二硫腙光度法,檢出限為0.25毫克/千克;氫化物原子熒光光譜法,檢出限為5微克/千克.
(2)食品中鎘的常用檢測方法有:石墨爐原子吸收光譜法,其檢出限為0.1微克/千克;火焰原子吸收光譜法,檢出限為5微克/千克;光度法,檢出限為50微克/千克;原子熒光法,檢出限為1.2微克/千克.
(3)食品中總汞的常用檢測方法有:原子熒光光譜分析法,檢出限為0.15微克/千克;冷原子吸收光譜法,檢出限為0.4微克/千克(壓力消解法)或10微克/千克(其它消解法);二硫腙光度法,檢出限為25微克/千克.甲基汞的分析常常先用酸提取巰基棉吸附分離,然後用氣相色譜法或冷原子吸收光譜法進行測定.
(4)食品中總砷的常用檢測方法有:氫化物原子熒光光譜法,檢出限為0.01毫克/千克;銀鹽法,檢出限為0.2毫克/千克;砷斑法,檢出限為0.25毫克/千克;硼氫化物還原光度法,檢出限為0.05毫克/千克.