① 葯材及成方制劑顯微鑒別法
葯材及成方制劑顯微鑒別法"葯材及成方制劑顯微鑒別法
顯微鑒別系指用顯微鏡對葯材的切片、粉末、解離組織或表面製片及成方制劑中葯味的組織、細胞或內含物等特徵進行鑒別的一種方法。鑒別時選擇有代表性的樣品,根據各該葯材鑒別項的規定製片。成方制劑根據不同劑型適當處理後製片。
一、橫切片或縱切片:選取葯材適當部位,軟化後用徒手或滑走切片法,切成10~20μm的薄片
選用甘油醋酸試液、水合氯醛試液或其它試液處理後觀察。必要時可包埋後切片。
二、粉末製片:取粉末少量,置載玻片上,攤平,選用甘油醋酸試液、水合氯醛試液或其它適當試液處理後觀察。
三、表面製片:將樣品濕潤軟化後
切取一部分或撕取其表皮
加適宜的試液觀察。
四、解離組織片:如樣品中薄壁組織佔大部分,木化組織少或分散存在,可用氫氧化鉀法;如果品堅硬,木化組織較多或集成較大群束,可用硝鉻酸法或氯酸鉀法。在解離前,應先將樣品切成寬或厚約2mm的小條或片。
1.氫氧化鉀法
置樣品於試管中,加5%氫氧化鉀溶液適量,加熱至用玻璃棒擠壓能離散為止,傾去鹼液,加水洗滌後,取出少量置載玻片上,用解剖針撕開,以稀甘油裝置觀察。
2.硝鉻酸法
置樣品於試管中
加硝鉻酸試液適量,放置,至用玻璃棒擠壓能離散為止,傾去酸液,加水洗滌後,照1.法操作裝置。
3.氯酸鉀法
置樣品於試管中,加硝酸溶液(1→2)及氯酸鉀少量
緩緩加熱,待產生的氣泡漸少時,再及時加入氯酸鉀少量,以維持氣泡穩定地發生,至用玻璃棒擠壓能離散為止,傾去酸液,加水洗滌後,照1.法操作裝置。
五、花粉粒與孢子製片:取花粉、花葯(或小的花朵)或孢子囊群(乾燥樣品浸於冰醋酸中軟化),用玻璃棒搗碎,過濾於離心管中,離心,取沉澱加新鮮配製的醋酐與硫酸(9︰1)的混合液1~3ml,置水浴上加熱2~3分鍾,離心,取沉澱,用水洗滌2次
加50%甘油與1%苯酚3~4滴
用品紅甘油膠封藏觀察。也可用水合氯醛試液裝置觀察。
六、細胞及細胞內含物等的測量:在顯微鏡下測量細胞及細胞內含物等的大小,可用目鏡測微尺測量。先將目鏡測微尺裝入目鏡內,用鏡台測微尺標化。標化時,轉動目鏡,移動鏡台測微尺,使兩種量尺的刻度平行,左邊的「0」 刻度重合,再找第二條重合刻度。根據兩條重合刻度間兩種量尺的小格數,計算出目鏡測微尺每小格在該物鏡條件下所相當的大小(μm)。測量時
以目鏡測微尺測量目的物的小格數,乘以每一小格的大小(μm)。通常是在高倍物鏡下進行,但欲測量較長的如纖維、非腺毛等的長度時
則以在低倍物鏡下測量較為方便。記錄最大值與最小值(μm)
可允許有少量略高或略低於葯典規定的數值。
七、細胞壁性質的檢定:
1.木質化細胞壁
加間苯三酚試液1~2滴,稍放置,加鹽酸1滴
因木化程度不同
顯紅色或紫紅色。
2.木栓化或角質化細胞壁
加蘇丹Ⅲ試液,稍放置或微熱,顯橘紅色至紅色。
3.纖維素細胞壁
加氯化鋅碘試液;或先加碘試液濕潤後,稍放置
再加硫酸溶液(33→50);顯藍色或紫色。
4.硅質化細胞壁
加硫酸無變化。
八、細胞內含物性質的檢定:
1.澱粉粒
(1)加碘試液,顯藍色或紫色。
(2)用甘油醋酸試液裝置,置偏光顯微鏡下觀察
未糊化的澱粉粒顯偏光現象;已糊化的無偏光現象。
2.糊粉粒
(1)加碘試液,顯棕色或黃棕色。
(2)加硝酸汞試液
顯磚紅色。材料中如含有多量脂肪油,宜先用乙醚或石油醚脫脂後進行試驗。
3.脂肪油、揮發油或樹脂(1)加蘇丹Ⅲ試液,顯橘紅色、紅色或紫紅色。
(2)加90%乙醇,脂肪油不溶解(篦麻油及巴豆油例外),揮發油則溶解。
4.菊糖
加10%α-萘酚乙醇溶液,再加硫酸,顯紫紅色並很快溶解。
5.粘液
加釕紅試液,顯紅色。
6.草酸鈣結晶(1)加稀醋酸不溶解,加稀鹽酸溶解而無氣泡發生。
(2)加硫酸溶液(1→2),逐漸溶解,片刻後析出針狀硫酸鈣結晶。
7.碳酸鈣(鍾乳體)
加稀鹽酸溶解,同時有氣泡發生。
8.硅質
加硫酸不溶解。
九、鑒別由粉末葯材製成的成方制劑時,散劑照上述粉末製片法製片;丸劑、片劑等,可取2~3丸(片)研細後,取少量樣品,滴加規定的試液,攪拌均勻,使粘結的細胞、組織散離,再按粉末特徵進行鑒別;蜜丸可直接挑取少量樣品製片,或酌用熱水脫蜜後製片觀察。
附:顯微試液配製法
三氯化鐵試液
取三氯化鐵1g,加水使溶解成100ml,即得。
水合氯醛試液
(見附錄ⅩⅤ B)。
甘油醋酸試液
取甘油、醋酸及水各等份,混勻,即得。
蘇丹Ⅲ試液
(見附錄ⅩⅤ B)。
釕紅試液
取10%醋酸鈉溶液1~2ml,加釕紅適量使呈酒紅色,即得。
本液應臨用新制。
間苯三酚試液
取間苯三酚1g,加90%乙醇100ml使溶解,濾過,即得。
本液應置棕色玻璃瓶內,在暗處保存。
組織解離液
(1)取硝酸10ml,加入100ml水中,混勻。 (2) 取鉻酸10g,加水100ml使溶解。用時將二液等量混合,即得。
品紅甘油膠
取動物膠1g,加水6ml,浸泡至溶化,再加甘油7ml,加熱並輕輕攪拌至完全混勻,用紗布濾於培養皿內,加鹼性品紅溶液(鹼性品紅0.1g,加無水乙醇600ml及樟油80ml,溶解)適量,混勻,凝固後即得。
α-萘酚試液
取15%的α-萘酚乙醇溶液10.5ml
緩緩加硫酸6.5ml,混勻後再加乙醇40.5ml及水4ml,混勻,即得。
銅氨試液
取碳酸銅0.5g,加水適量,置乳體中研磨,再加濃氨溶液10ml使溶解,即得。
硝酸汞試液
取汞4.5g ,加發煙硝酸3ml,俟作用完畢,加等量水稀釋,即得。
本液應置棕色玻璃塞瓶內,在暗處保存。
氯化鋅碘試液
取碘化鉀8g,加水8.5ml使溶解
再加無水氯化鋅2.5g使溶解,加碘適量至飽和,即得。
本液應置棕色玻璃塞瓶內保存。"
② 如何用化學方法鑒別葯材提取液中含有羥基蒽醌類成分
滴加鹼水溶液。
葯材飲片滴加鹼水溶液,鹼水成紅色,說明葯材中含蒽醌類成分。蒽醌化合物是決明子中主要的功效成分,有抗氧化,抑菌,抗突變等多種葯理活性,在醫葯,保健品和食品添加劑等領域應用廣泛。
中草葯成分在溶劑中的溶解度直接與溶劑性質有關。溶劑可分為水,親本性有機溶劑及親脂性有機溶劑,被溶解物質也有親水性及親脂性的不同。
③ 如何用化學方法鑒別枸杞用硫磺熏過
1、最簡單的判斷方式是看果蒂,正常的枸杞尖端蒂處多為白色,用硫磺熏蒸染過色的枸杞並沒有這樣的白點。
拓展資料
1、枸杞為何要用硫磺熏制
原理和貝母、菊花等中葯材相似,因為熏制以後不但能夠防蟲,延長保質期,還能夠提亮葯材外觀,使其看上去「賣相」更好。
2、被硫磺熏過的枸杞的危害
經過硫磺熏蒸後,二氧化硫會殘留在枸杞中,人服用後,二氧化硫進入人體,經過化學反應生成亞硫酸鹽,並由組織細胞中的亞硫酸氧化酶將其氧化為硫酸鹽,通過正常解毒後最終隨尿排出體外。因此,少量二氧化硫進入人體可以認為是安全無害的,但如果二氧化硫嚴重超標,則具有一定毒性。
硫磺里含有鉛、砷等重金屬,會對人的肝臟或腎臟造成嚴重的影響;硫磺燃燒後能產生二氧化硫,二氧化硫也是一種致癌化學物質。這些化學物質可殘留在食品表面或滲透到食品內部,給人體帶來很大的危害。
二氧化硫還很容易被濕潤的黏膜吸收,進而對眼及呼吸道產生強烈的刺激作用,導致頭昏、腹痛和腹瀉,嚴重的會造成中毒。長期食用硫磺熏制過的食物會讓人慢性中毒,甚至致癌。